आप आयोडोमेथेन डी3 कैसे बनाते हैं?

आयोडोमेथेन-डी3(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-hemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), जिसे मिथाइल ड्यूटेरियम आयोडाइड भी कहा जाता है, एक महत्वपूर्ण कार्बनिक यौगिक है। रासायनिक सूत्र CD3I है, जहां D एक ड्यूटेरियम आइसोटोप का प्रतिनिधित्व करता है (ड्यूटेरियम का सापेक्ष परमाणु द्रव्यमान 2 है)। आइसोटोप द्रव्यमान के भारित औसत के अनुसार, आयोडोमेथेन-डी3 का सापेक्ष आणविक द्रव्यमान लगभग 131.92 ग्राम/मोल है। सॉल्वैंट्स में कुछ आयनीकरण प्रतिक्रियाएँ हो सकती हैं। यह मिथाइल आयन (CH3-) और आयोडाइड आयन (I-) में वियोजित हो सकता है, हालांकि यह पृथक्करण अपेक्षाकृत छोटा है। इसका उपयोग कार्बनिक संश्लेषण में अभिकर्मक के रूप में किया जा सकता है। यह ड्यूटेरियम (ड्यूटेरियम) लेबल वाले यौगिक उत्पन्न करने के लिए क्षार धातुओं, बोरॉन अल्कोहल, हैलोअल्केन्स आदि के साथ प्रतिक्रिया कर सकता है। इन लेबल वाले यौगिकों का उपयोग प्रतिक्रिया तंत्र का अध्ययन करने, प्रतिक्रिया पथों को ट्रैक करने और यौगिकों के गुणों का विश्लेषण और लक्षण वर्णन करने के लिए किया जा सकता है। सामग्री परिवर्तन, घुलनशीलता अध्ययन, न्यूक्लियोसिंथेसिस प्रतिक्रियाओं आदि को ट्रैक करने के लिए अनुसंधान क्षेत्र में ड्यूटेरियम-लेबल यौगिकों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

एक सामान्य प्रतिक्रिया अभिकर्मक और कार्बनिक मध्यवर्ती के रूप में, आयोडोमेथेन-डी3 का रासायनिक प्रयोगों में व्यापक उपयोग है, इसलिए इसका सिंथेटिक मार्ग भी शोधकर्ताओं के लिए एक प्रमुख शोध दिशा है। वर्तमान में बाज़ार में उपलब्ध सामान्य संश्लेषण विधियाँ इस प्रकार हैं।
विधि एक:
आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने और उसके अनुप्रयोग की एक विधि। यह विधि प्रतिक्रियाशील कच्चे माल के रूप में फ्लोरोमेथेनॉल और आयोडीन सरल पदार्थ का उपयोग करती है, और {{0}C{1}}C पर यथास्थान आयोडोमेथेन उत्पन्न करने के लिए हाइड्रोजन वातावरण में एक संक्रमण धातु उत्प्रेरक और एक लिगैंड जोड़ती है। इसका अनुप्रयोग एस-(मिथाइल-डी3) होमोसिस्टीन तैयार करने के लिए मिथाइलेशन अभिकर्मक के रूप में होता है, मुख्य रूप से यौगिक ए (टर्ट-ब्यूटाइल)-एल-होमोसिस्टीन मिथाइल एस्टर को फ्लोरोइडीन के साथ मिलाकर मीथेन को एक आधार उत्प्रेरक की कार्रवाई के तहत एक कार्बनिक विलायक में मिथाइलेट किया गया था। उत्पाद बी प्राप्त करने के लिए, और उत्पाद बी को लक्ष्य उत्पाद, अर्थात् एस-(मिथाइल-डी3) होमोसिस्टीन प्राप्त करने के लिए डीप्रोटेक्ट किया गया था। यह विधि निर्जल हाइड्रोजन आयोडाइड की तैयारी को उत्प्रेरित करने के लिए एक संक्रमण धातु उत्प्रेरक का उपयोग करती है, और उच्च उपज (88 प्रतिशत) आयोडोमेथेन प्राप्त करने के लिए निर्जल हाइड्रोजन आयोडाइड और मेटा-मेथनॉल पर सीधे प्रतिक्रिया करने के लिए एक-पॉट विधि अपनाती है, और इसे मेटा- के रूप में उपयोग करती है। उच्च तत्व समावेशन दर और उपज (75 प्रतिशत) के साथ एस-(मिथाइल-डी3) होमोसिस्टीन तैयार करने के लिए मिथाइल अभिकर्मक। आविष्कार की विधि सरल और संचालित करने में आसान है, और प्रतिक्रिया की स्थिति हल्की है।

विधि दो:
1. आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की एक विधि, जिसमें प्रतिक्रियाशील कच्चे माल के रूप में फ्लोरोमेथेनॉल और आयोडीन सरल पदार्थ का उपयोग करना, हाइड्रोजन वातावरण में संक्रमण धातु उत्प्रेरक और लिगैंड को जोड़ना, 0C पर यथास्थान आयोडोमेथेन उत्पन्न करना शामिल है। }सी, सामान्य प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:

2. दावे 1 के अनुसार आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की विधि, जिसमें संक्रमण धातु उत्प्रेरक Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 है }}, [आईआर(सीओडी)सीएल]सीएचएफएनपीआरयू या आरएच (सीओडी), बीएफ3। दावे 1 के अनुसार आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की विधि के अनुसार, इसमें विशेषता है, वर्णित लिगैंड पीपीएच है।
डीपीपीई, डीपीपीएफ या ()-बिनैप रेसमिक लिगैंड। 4. दावा 1 के अनुसार आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की विधि, जिसमें कार्बनिक विलायक टोल्यूनि, टेट्राहाइड्रोफ्यूरान, टेट्राहाइड्रोपाइरन, 1, {{4} डाइऑक्सेन, डाइक्लोरोमेथेन, 1, {{6} डाइक्लोरोइथेन या एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड है। 5. दावे 1 के अनुसार आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की विधि की विशेषता यह है कि, वर्णित हाइड्रोजन की खपत चरण 2-80बार है
6. दावे 1 के अनुसार आयोडोमेथेन को कुशलतापूर्वक तैयार करने की विधि, जिसमें आयोडीन तत्व, उत्प्रेरक और लिगैंड की मात्रा क्रमशः 5 0 प्रतिशत -500 प्रतिशत और 0 है। .0कार्बिनोल यौगिक के मोलर प्रतिशत का 1 प्रतिशत -100 प्रतिशत। प्रतिशत, 0.01 प्रतिशत -200 प्रतिशत, कार्बनिक विलायक की मात्रा मेथनॉल स्थानापन्न यौगिक की दाढ़ सांद्रता का 0.1mol/L-10mol/L है।
7. मिथाइलेशन अभिकर्मक के रूप में दावा 1-6 आयोडोमेथेन में से किसी एक का उपयोग करके एस-(मिथाइल-डी 3) होमोसिस्टीन तैयार करने की एक विधि उस यौगिक ए (टर्ट-ब्यूटॉक्सी) - एल-होमोसिस्टीन मेथिलिकरण प्रतिक्रिया में आयोडोमेथेन के साथ विशेषता है उत्पाद बी प्राप्त करने के लिए आधार उत्प्रेरक की कार्रवाई के तहत एक कार्बनिक विलायक, और लक्ष्य उत्पाद सी, अर्थात् एस-(मिथाइल-डी 3) होमोसिस्टीन प्राप्त करने के लिए उत्पाद बी को डीप्रोटेक्ट किया जाता है, इसका सामान्य प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:

8. एस-(दावे 7 के अनुसार मिथाइल-डी) होमोसिस्टीन कार्बनिक यौगिक की तैयारी विधि की विशेषता यह है कि यौगिक ए, आयोडोमेथेन, क्षार का दाढ़ अनुपात 2 है। कार्बनिक विलायक की मात्रा एक दाढ़ सांद्रता यौगिक है 0.1mol/L-10mol/L।
9. दावे 7 या 8 में वर्णित एस-(मिथाइल-डी3) होमोसिस्टीन कार्बनिक यौगिक की तैयारी विधि के अनुसार, इसकी विशेषता यह है कि वर्णित क्षार NaH है, और वर्णित कार्बनिक विलायक THF है।
10. दावे 7 के अनुसार एस-(मिथाइल-डी3) होमोसिस्टीन कार्बनिक यौगिक की तैयारी विधि की विशेषता यह है कि, वर्णित मिथाइलेशन प्रतिक्रिया स्थिति को 1- को {{6}सी{7}} पर हिलाना है। सी तापमान. 5 घंटे.

ड्यूटेरोआयोडोमेथेन अधिकतर ड्यूटेरेटेड मेथनॉल की आयोडीनीकरण प्रतिक्रिया द्वारा तैयार किया जाता है, और आयोडीनीकरण अभिकर्मकों के प्रकार के अनुसार अलग-अलग संश्लेषण विधियां होती हैं।
विधि एक:
लाल फॉस्फोरस अभिकर्मक (50.0 ग्राम, 1.6 मोल), H2O (100 एमएल) और मौलिक आयोडीन (250.{{ 16%) ग्राम, 1.0 मोल) को धीरे-धीरे रिफ्लक्स कंडेनसर से सुसज्जित सूखे 250 एमएल फ्लास्क में 0.5 घंटे से अधिक समय तक -15 डिग्री पर इंजेक्ट किया गया। फिर धीरे-धीरे प्रतिक्रिया मिश्रण में ड्यूटेरेटेड मेथनॉल (30.0 ग्राम, 0.8 मोल) मिलाया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण को 65 डिग्री तक गर्म किया गया और सरगर्मी प्रतिक्रिया लगभग 2 घंटे तक जारी रखी गई। प्रतिक्रिया के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को कमरे के तापमान तक ठंडा किया गया। अंत में, प्रतिक्रिया मिश्रण को 45 डिग्री सेल्सियस पर आसुत किया गया, और लक्ष्य उत्पाद अणु डी 3- आयोडोमेथेन प्राप्त करने के लिए संबंधित अंश एकत्र किए गए।

विधि दो:
20 एमएल के गोल तले वाले फ्लास्क में, सूखे डाइक्लोरोमेथेन में ड्यूटेरेटेड मेथनॉल (सीडी3ओडी) (0.5 ग्राम, 1.13 एमएल, {{13%).0138 मोल) मिलाएं ( 10 एमएल)। फिर परिणामी प्रतिक्रिया समाधान में टीएमएसआई (2.77 ग्राम, 1.98 मिली, 0.0138 मोल) मिलाया गया, और परिणामी प्रतिक्रिया मिश्रण को 0 डिग्री पर कई घंटों तक धीरे-धीरे हिलाया गया, फिर कमरे के तापमान पर स्थानांतरित किया गया, और कमरे के तापमान पर हिलाया गया। प्रतिक्रिया मिश्रण था 8 घंटे। प्रतिक्रिया के बाद, आगे शुद्धिकरण की कोई आवश्यकता नहीं है, और प्रतिक्रिया में प्राप्त ड्यूटेरेटेड मिथाइल आयोडाइड का उपयोग सीधे अगली प्रतिक्रिया में किया जा सकता है।

प्रयोगशाला में आयोडोमेथेन-डी3 तैयार करने की एक सामान्य विधि आयोडोमेथेन-डी3 उत्पन्न करने के लिए आयोडोमेथेन (सीएच3आई) के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए सोडियम ड्यूटेरेट (एनएओडी) का उपयोग करना है।
1. सोडियम ड्यूटेरेट घोल तैयार करें: सोडियम ड्यूटेरेट घोल प्राप्त करने के लिए सोडियम ड्यूटेरेट ठोस को पूर्ण इथेनॉल विलायक के साथ प्रतिक्रिया करें।

NaOD प्लस CH₃चौधरी₂ओह → सीएच₃CH2OD प्लस NaOH

2. प्रतिक्रिया: आयोडोमेथेन-डी3 उत्पन्न करने के लिए मिथाइल आयोडाइड के साथ सोडियम ड्यूटेरेट घोल की प्रतिक्रिया करें।

NaOD प्लस CH₃मैं → सीडी₃मैं प्लस NaOH

3. शोधन: उच्च शुद्धता वाले आयोडोमेथेन-डी3 प्राप्त करने के लिए उत्पाद को परिष्कृत और शुद्ध करना।
ध्यान दें कि यह आयोडोमेथेन-डी3 तैयार करने की एक सरल विधि है। वास्तविक संश्लेषण प्रक्रिया को प्रतिक्रिया की स्थिति, अभिकारकों की शुद्धता और अनुपात, विलायक चयन इत्यादि जैसे कारकों पर विचार करने और उचित संचालन प्रक्रियाओं के अनुसार प्रयोगशाला में संचालित करने की आवश्यकता हो सकती है। साथ ही, सुनिश्चित करें कि प्रयोगशाला संश्लेषण करते समय उचित सुरक्षा प्रक्रियाओं का पालन किया जाता है और प्रासंगिक रासायनिक प्रबंधन और अपशिष्ट निपटान नियमों का पालन किया जाता है।