आप सोडियम ट्राईएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड कैसे तैयार करते हैं?

सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/sodium-triacetoxyborohydride-cas-56553-60-7.html) एक रंगहीन, क्रिस्टलीय ठोस है जिसका रासायनिक सूत्र NaBH(OAc)3 है, जहाँ BH(OAc)3 का अर्थ है ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड। इसका आणविक भार लगभग 252.4 g/mol है। कमरे के तापमान पर, सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड में उच्च तापीय और रासायनिक स्थिरता होती है, और इसे सामान्य प्रायोगिक परिस्थितियों में संग्रहीत और उपयोग किया जा सकता है। यह एक कार्बनिक संश्लेषण अभिकर्मक है जो हेटरोसाइक्लिक यौगिकों की कमी, संक्षेपण और संश्लेषण में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। यह आमतौर पर कई तरीकों से संश्लेषित होता है, जिनमें से सभी का विस्तार से वर्णन किया जाएगा।

कार्बनिक संश्लेषण और उत्प्रेरक प्रतिक्रियाओं में व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले चक्रीय टेट्राफेनिलफोस्फोनियम लवण महत्वपूर्ण लिगेंड हैं। इसे तैयार करने के कई तरीके हैं, और अधिक सामान्य तरीकों में से एक है सोडियम ट्राईएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड का उपयोग एक कम करने वाले एजेंट के रूप में क्लोरोटेट्राफेनिलफॉस्फिन को चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक में बदलने के लिए।

1. चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक विधि:

कार्बनिक संश्लेषण और उत्प्रेरक प्रतिक्रियाओं में व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले चक्रीय टेट्राफेनिलफोस्फोनियम लवण महत्वपूर्ण लिगेंड हैं। इसे तैयार करने के कई तरीके हैं, और अधिक सामान्य तरीकों में से एक है सोडियम ट्राईएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड का उपयोग एक कम करने वाले एजेंट के रूप में क्लोरोटेट्राफेनिलफॉस्फिन को चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक में बदलने के लिए। यह सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड तैयार करने की मुख्य विधियों में से एक है। विधि में, ट्राइफिनाइलफॉस्फिन और ट्राइएसेटॉक्सीबोरोन्ट्रीथाइल एस्टर का उपयोग कच्चे माल के रूप में किया जाता है, और सोडियम ट्राइएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड उत्पन्न करने के लिए ट्रिब्यूटिल्युमिनियम हाइड्राइड और हाइड्रॉक्सीएथिलट्रिफेनिलफॉस्फीन की उपस्थिति में कमी प्रतिक्रिया होती है।

निम्नलिखित विस्तृत तैयारी चरण हैं:

1.1। प्रयोगशाला स्थितियों की तैयारी:

सबसे पहले, टेट्राफेनिलफॉस्फीन, कॉपर ट्राइब्रोमाइड, एसिटिक एसिड, सोडियम सल्फेट, पेट्रोलियम ईथर और पूर्ण इथेनॉल सहित प्रयोगशाला के लिए आवश्यक उपकरण और अभिकर्मकों को तैयार करना आवश्यक है।

1.2। क्लोरोटेट्राफेनिलफॉस्फीन की तैयारी:

सूखे पेट्रोलियम ईथर (100 एमएल) में टेट्राफेनिलफॉस्फिन ({{0}}.5 मोल) को घोलें, फेरस क्लोराइड (1.2 मोल) और आयोडीन (0.1 मोल) मिलाएं, और 12 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया करें। प्रतिक्रिया समाप्त होने के बाद, क्लोरोटेट्राफेनिलफॉस्फिन उत्पाद प्राप्त करने के लिए रोटरी वाष्पीकरण द्वारा विलायक और अप्राप्य अशुद्धियों को हटा दिया जाता है।

1.3। चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक का संश्लेषण:

उचित मात्रा में क्लोरोटेट्राफेनिलफॉस्फिन ({{0}}.1 मोल), कॉपर ट्राइब्रोमाइड (0.5 मोल) और एसिटिक एसिड (0.3 मोल) लें, और मिलाएँ सूखे पेट्रोलियम ईथर को अच्छी तरह मिलाने के लिए। सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड (0.15 मोल) को फिर धीरे-धीरे मिलाया गया जबकि सरगर्मी जारी रखी गई थी। 20 घंटे तक प्रतिक्रिया करने के बाद, एक सफेद अवक्षेप प्राप्त करने के लिए विलायक और अप्राप्य अभिकर्मकों को रोटरी वाष्पीकरण द्वारा हटा दिया गया था।

1.4। चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन लवण की शुद्धि:

परिणामी सफेद अवक्षेप को पूर्ण इथेनॉल में फिर से जोड़ा गया, अशुद्धियों को दूर करने के लिए फ़िल्टर किया गया, और फिर एक शुद्ध चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक उत्पाद प्राप्त करने के लिए फिर से रोटरी वाष्पीकरण के अधीन किया गया। अंत में, इसकी शुद्धता और संरचना को गलनांक निर्धारण के माध्यम से निर्धारित किया गया।

प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

B(OAc)3 प्लस 3Ph3P प्लस 3ETOH → NaBH(OAc)3 प्लस 3Ph3PO प्लस 3EtOAc

संश्लेषण विधि में उच्च उपज, हल्की प्रतिक्रिया की स्थिति और आसान संचालन के फायदे हैं। हालांकि, कच्चे माल की उच्च कीमत के कारण उत्पादन लागत अपेक्षाकृत अधिक है।

2. बोरिक एसिड और एथिल आयोडाइड विधि:

आइसोप्रोपिल बोरोन ऑक्साइड (इसोप्रोपॉक्सीबोरेन), जो एक अन्य महत्वपूर्ण कार्बनिक संश्लेषण अभिकर्मक है, को सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड के साथ बोरिक एसिड और आयोडोइथेन पर प्रतिक्रिया करके तैयार किया जा सकता है। यह सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड तैयार करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली विधियों में से एक है। यह विधि एथिल आयोडाइड की एल्काइलोफिलिसिटी पर आधारित है, सीधे बोरिक एसिड और एथिल आयोडाइड को ट्राईआयोडोइथाइल बोरेट उत्पन्न करने के लिए प्रतिक्रिया करती है, और फिर सोडियम की कमी प्रतिक्रिया के माध्यम से सोडियम ट्राईसेटाइलबोरोहाइड्राइड प्राप्त करती है।

प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

H₃बो₃प्लस 3आई (सी₂H₅) → B(I(C₂H₅))₃प्लस 3 एच₂O

B(I(C₂H₅))₃प्लस 3एनएएच → नाबीएच (ओएसी)₃प्लस 3सी₂H₅I

निम्नलिखित विस्तृत तैयारी चरण हैं:

2.1। प्रयोगशाला स्थितियों की तैयारी:

सबसे पहले, प्रयोगशाला के लिए आवश्यक उपकरण और अभिकर्मकों को तैयार करने की आवश्यकता है, जिसमें एथिल आयोडाइड, बोरिक एसिड, पूर्ण इथेनॉल, डाइक्लोरोमेथेन, आइसोप्रोपेनॉल आदि शामिल हैं।

2.2। सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड की तैयारी:

इस प्रतिक्रिया में सोडियम ट्राईसेटाइलबोरोहाइड्राइड एक महत्वपूर्ण कम करने वाला एजेंट है, और इसकी तैयारी विधि अन्य साहित्य या व्यावसायिक पत्रिकाओं को संदर्भित कर सकती है। सरल शब्दों में, सोडियम ट्राईएसिटाइलबोरोहाइड्राइड को ट्राइफेनिलफॉस्फिन सोडियम हाइड्राइड और एसिटिक एनहाइड्राइड पर प्रतिक्रिया करके प्राप्त किया जा सकता है।

2.3। बोरिक एसिड/आयोडोइथेन रिएक्टेंट की तैयारी:

पूर्ण इथेनॉल (50 एमएल) में बोरिक एसिड (0.5 मोल) को भंग करें, सरगर्मी के बाद आयोडोइथेन (1 मोल) जोड़ें, हलचल करें और बोरिक एसिड/आयोडोइथेन प्रतिक्रिया उत्पाद प्राप्त करने के लिए फिर से अच्छी तरह मिलाएं।

2.4। आइसोप्रोपॉक्सीबोरेन की तैयारी:

पूर्ण इथेनॉल (50 एमएल) में आइसोप्रोपेनॉल (10 एमएल) को भंग करें, बोरिक एसिड/आयोडोएथेन रिएक्टेंट जोड़ें, और फिर हलचल जारी रखते हुए धीरे-धीरे सोडियम ट्राइसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड (5.5 ग्राम) में छोड़ दें। लगभग 30 मिनट के लिए सामान्य तापमान पर प्रतिक्रिया की गई और फिर 20 मिनट तक उबाला गया। प्रतिक्रिया के बाद, अशुद्धियों को दूर करने और शुद्ध आइसोप्रोपॉक्सीबोरेन प्राप्त करने के लिए उत्पाद को बाहर निकाला गया और डाइक्लोरोमेथेन से तीन बार धोया गया।

2.5। आइसोप्रोपॉक्सीबोरेन की पहचान:

उत्पाद की पहचान और विशेषता एनएमआर और आईआर जैसे विभिन्न माध्यमों से की गई थी। उदाहरण के लिए, इसके 1H एनएमआर स्पेक्ट्रम में लगभग 0.8 पीपीएम के रासायनिक बदलाव के साथ एक संकेत है, जो आइसोप्रोपिल समूह का संकेत है; उसी समय, लगभग 3.5 पीपीएम की रासायनिक पारी के साथ एक संकेत होता है, जो ओ-इसोप्रोपाइल समूह का संकेत है। इसके IR स्पेक्ट्रम में विशेषता CO स्ट्रेचिंग कंपन चोटियाँ और BO स्ट्रेचिंग कंपन चोटियाँ भी हैं।

अंत में, आइसोप्रोपॉक्सीबोरेन को सोडियम ट्राईएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड के साथ बोरिक एसिड और एथिल आयोडाइड की प्रतिक्रिया से कुशलतापूर्वक तैयार किया जा सकता है। इस पद्धति में सरल ऑपरेशन के फायदे हैं, विशेष प्रतिक्रिया की स्थिति, उच्च दक्षता और उच्च उपज की आवश्यकता नहीं है, और व्यापक रूप से कार्बनिक संश्लेषण में उपयोग किया जाता है।

3. हाइड्रोबोरेट विधि:

हाइड्रोबोरेट विधि सोडियम ट्राईएसिटाइलबोरोहाइड्राइड तैयार करने की एक अन्य सामान्य विधि है। हाइड्रोजनीकृत बोरेट और सोडियम ट्राइएसिटॉक्सीबोरोहाइड्राइड की प्रतिक्रिया का उपयोग करके एक अधिक सक्रिय कम करने वाला एजेंट तैयार किया जा सकता है, जिसमें सोडियम ट्राईएसिटाइलबोरोहाइड्राइड की तुलना में अधिक कम करने की क्षमता होती है, और विभिन्न कार्यात्मक समूहों के लिए बेहतर चयनात्मक कमी होती है। विधि बोरेट की न्यूनता का उपयोग करती है, और बोरेट को हाइड्रोजन की उपस्थिति में संबंधित बोरोहाइड्राइड में घटाया जाता है, और फिर सोडियम ट्राईएसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड प्राप्त करने के लिए एसिटोक्सिलेटिंग एजेंट के साथ प्रतिक्रिया की जाती है।

प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

बी (ओएसी)₃प्लस 4 एच₂ → B₂H₆प्लस 3सी₂H₅ओह

B₂H₆प्लस 3 (NaOAc·3H₂ओ) → 2एनएबीएच (ओएसी)₃प्लस 3 एच₂

संश्लेषण विधि में हल्की प्रतिक्रिया की स्थिति, उच्च उपज, बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए उपयुक्त और इसी तरह के फायदे हैं। हालांकि, चूंकि हाइड्रोजन के उपयोग के लिए उच्च दबाव और विशेष प्रतिक्रिया उपकरण की आवश्यकता होती है, इसलिए ऑपरेशन अपेक्षाकृत बोझिल होता है।

निम्नलिखित विस्तृत तैयारी चरण हैं:

3.1। सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड की तैयारी:

इस प्रतिक्रिया में सोडियम ट्राईसेटाइलबोरोहाइड्राइड एक महत्वपूर्ण कम करने वाला एजेंट है, और इसकी तैयारी विधि अन्य साहित्य या व्यावसायिक पत्रिकाओं को संदर्भित कर सकती है। सरल शब्दों में, सोडियम ट्राईएसिटाइलबोरोहाइड्राइड को ट्राइफेनिलफॉस्फिन सोडियम हाइड्राइड और एसिटिक एनहाइड्राइड पर प्रतिक्रिया करके प्राप्त किया जा सकता है।

3.2। मिथाइल हाइड्रोबोरेट की तैयारी:

सूखे पूर्ण इथेनॉल में, मिथाइल बोरेट ({{0}}.5 मोल) मिलाएं और समान रूप से हिलाएं, फिर धीरे-धीरे सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड (1.5 मोल) और एसिटिक एसिड (0.3 मोल) में डालें। 20 मिनट के लिए प्रतिक्रिया समाधान को हिलाने के बाद, इसे एक ग्लास फ़नल में स्थानांतरित किया गया और अशुद्धियों को दूर करने के लिए डाइक्लोरोमेथेन से तीन बार धोया गया, और अंत में उत्पाद को निकाला गया और सुखाया गया।

3.3। मिथाइल हाइड्रोबोरेट की पहचान:

विभिन्न माध्यमों से उत्पादों की पहचान की गई और उनकी विशेषता बताई गई। उदाहरण के लिए, परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा उत्पाद की पुष्टि की जा सकती है। इसके 1H NMR स्पेक्ट्रम में, लगभग -0.5 और -12 ppm के रासायनिक बदलाव के साथ दो चोटियाँ हैं, जो BH समूह के संकेत हैं, और अन्य संकेत मिथाइल एस्टर और एसिटाइल समूहों से आते हैं . समूह। साथ ही, आईआर स्पेक्ट्रम पहचान के लिए आधार भी प्रदान कर सकता है, और लगभग 2400 सेमी -1 पर बीएच खिंचाव कंपन चोटी है।

अंत में, मिथाइल हाइड्रोबोरेट और सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड के बीच की प्रतिक्रिया प्रभावी रूप से अधिक सक्रिय कम करने वाले एजेंट तैयार कर सकती है। इस पद्धति में सादगी, उच्च दक्षता और उच्च उपज के फायदे हैं, और कार्बनिक संश्लेषण में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है।

4. बोरोएसेटिक एसिड विधि:

बोरोहाइड्राइड एसिटिक एसिड विधि सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड तैयार करने की एक उभरती हुई विधि है। विधि बोरोसेटेट की न्यूनता का उपयोग करती है, हाइड्रोजन की उपस्थिति में बोरोसेटेट को संबंधित बोरोहाइड्राइड में कम कर देती है, और फिर एसिटिलेटिंग एजेंट के रूप में अमोनियम एसीटेट का उपयोग करके सोडियम ट्राइसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड प्राप्त करती है।

प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

B(O₂C₂H₅)₃प्लस 4 एच₂ → B₂H₆प्लस 3सी₂H₅ओह

B₂H₆प्लस 3एनएच₄ओएसी → एनएच₄बीएच (ओएसी)₃प्लस 2 (एनएच₄ओएसी) · एच₂O

राष्ट्रीय राजमार्ग₄बीएच (ओएसी)₃प्लस NaOAc → NaBH (OAc)₃प्लस एनएच₄ओएसी

निम्नलिखित विस्तृत तैयारी चरण हैं:

4.1। सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड की तैयारी:

इस प्रतिक्रिया में सोडियम ट्राईसेटाइलबोरोहाइड्राइड एक महत्वपूर्ण कम करने वाला एजेंट है, और इसकी तैयारी विधि अन्य साहित्य या व्यावसायिक पत्रिकाओं को संदर्भित कर सकती है। सरल शब्दों में, सोडियम ट्राईएसिटाइलबोरोहाइड्राइड को ट्राइफेनिलफॉस्फिन सोडियम हाइड्राइड और एसिटिक एनहाइड्राइड पर प्रतिक्रिया करके प्राप्त किया जा सकता है।

4.2। बोरोएसेटिक एसिड की तैयारी:

एसिटिक एसिड (30 एमएल) में बोरिक एसिड (0.5 मोल) घोलें, और अच्छी तरह से हिलाएं। फिर पूर्ण इथेनॉल (100 एमएल) और सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड (1.5 मोल) मिलाया गया, और प्रतिक्रिया समाधान को 30 मिनट तक हिलाया गया। अंत में, उत्पाद को एक ग्लास फ़नल में स्थानांतरित किया गया और अशुद्धियों को दूर करने के लिए डाइक्लोरोमेथेन से तीन बार धोया गया, फिर उत्पाद को निकाला गया और सुखाया गया।

4.3। बोरोएसेटिक एसिड की पहचान:

विभिन्न माध्यमों से उत्पादों की पहचान की गई और उनकी विशेषता बताई गई। उदाहरण के लिए, उत्पाद की पुष्टि एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा की जा सकती है। इसके 1H NMR स्पेक्ट्रम में लगभग -10 ppm की रासायनिक पारी के साथ शिखर है, जो BH समूह का संकेत है, और अन्य संकेत एसिटिक एसिड और एसिटाइल समूहों से प्राप्त होते हैं। इसी समय, आईआर स्पेक्ट्रम भी पहचान के लिए एक आधार प्रदान कर सकता है, और लगभग 2300 सेमी -1 पर बीएच स्ट्रेचिंग कंपन शिखर है।

संश्लेषण विधि में उच्च उपज, अच्छी प्रजनन क्षमता और पर्यावरण संरक्षण के फायदे हैं। हालांकि, प्रतिक्रिया में उपयोग किए जाने वाले अमीनो एसिड नमक और अमोनियम एसीटेट से अभिकारक की सतह गतिविधि में कमी हो सकती है, जिससे इसकी कमी का प्रदर्शन और प्रतिक्रिया दर प्रभावित हो सकती है।

अंत में, सोडियम ट्राईसेटॉक्सीबोरोहाइड्राइड व्यापक अनुप्रयोग संभावनाओं के साथ एक महत्वपूर्ण कार्बनिक संश्लेषण अभिकर्मक है। इसे विभिन्न तरीकों से संश्लेषित किया जा सकता है जैसे कि चक्रीय टेट्राफेनिलफॉस्फिन नमक विधि, बोरिक एसिड और एथिल आयोडाइड विधि, हाइड्रोजनीकृत बोरेट विधि और हाइड्रोजनीकृत बोरोएसेटिक एसिड विधि। प्रत्येक विधि के अपने विशिष्ट फायदे और नुकसान होते हैं, इसलिए वास्तविक उत्पादन प्रक्रिया में विशिष्ट स्थिति के अनुसार उपयुक्त विधि का चयन करना आवश्यक होता है।