2-डाइमिथाइलमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-hemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-क्लोराइड.html) अनेक उपयोगों वाला एक कार्बनिक यौगिक है। चिकित्सा, कीटनाशकों, सामग्री विज्ञान और उद्योग के क्षेत्र में इसके अनुप्रयोगों के अलावा, 2-डाइमिथाइलैमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड पर्यावरण विज्ञान के क्षेत्र में भी एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। डीएमएपी-सीएल कई अनुप्रयोगों वाला एक सामान्य चतुर्धातुक अमोनियम नमक अभिकर्मक है। उदाहरण के लिए, इसका उपयोग चतुर्धातुक अमोनियम नमक प्रतिक्रियाओं के लिए एल्किलेशन और न्यूक्लियोफिलिक अभिकर्मकों के साथ-साथ कुछ दवाओं के लिए मध्यवर्ती के रूप में भी किया जा सकता है। इस उत्पाद के लिए विभिन्न संश्लेषण विधियाँ हैं, और हमारी प्रयोगशाला आम तौर पर सबसे शुद्ध और सबसे कुशल उत्पाद प्राप्त करने की विधि अपनाती है। संदर्भ के लिए कई विशिष्ट विधियाँ हैं।
विधि 1:
2-डाइमिथाइलमाइन आइसोप्रोपिल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड (डीएमएपी सीएल) विभिन्न अनुप्रयोगों के साथ एक सामान्य चतुर्धातुक अमोनियम नमक अभिकर्मक है। उदाहरण के लिए, इसका उपयोग चतुर्धातुक अमोनियम नमक प्रतिक्रियाओं के लिए एल्किलेशन और न्यूक्लियोफिलिक अभिकर्मकों के साथ-साथ कुछ दवाओं के लिए मध्यवर्ती के रूप में भी किया जा सकता है। इसे एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनडायमाइन और एथिल हाइड्रोक्लोराइट की प्रतिक्रिया से प्राप्त किया जा सकता है। इस प्रतिक्रिया को एंटीमनी ट्राइक्लोराइड के उत्प्रेरण के तहत किया जाना आवश्यक है। विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:
रासायनिक समीकरण:
एन. एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियामाइन+2 HCl+SbCl3 → 2-डाइमिथाइलमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
ध्यान दें: उपरोक्त समीकरण में SbCl5 एक उपोत्पाद है जिसे कार्बनिक चरण को अलग करते समय छोड़ा जा सकता है।
सामग्री:
एन. एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियामाइन (डीएमएई, विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध)
एंटीमनी ट्राइक्लोराइड (SbCl3, विश्लेषणात्मक शुद्ध)
एथिल हाइड्रोजन क्लोरेट (HClEt, विश्लेषणात्मक शुद्ध)
निर्जल ईथर (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
एसीटोन (विश्लेषणात्मक शुद्ध)
सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH, विश्लेषणात्मक शुद्ध)
जल (विआयनीकृत जल या आसुत जल)
आगामी प्रतिक्रिया संचालन के लिए इन अभिकर्मकों को अलग से तैयार करें।
कदम:
1. एक सूखी चार गर्दन वाली बोतल में 15 एमएल निर्जल ईथर, 6 एमएल एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियामाइन और 65 ग्राम एंटीमनी ट्राइक्लोराइड मिलाएं।
2. तब तक हिलाएं जब तक कि एंटीमनी ट्राइक्लोराइड पूरी तरह से घुल न जाए और एक मिश्रण न बन जाए।
3. प्रतिक्रिया मिश्रण में चुंबकीय स्टिरर डालते हुए धीरे-धीरे 10 एमएल एथिल क्लोरेट मिलाएं और 30 मिनट तक हिलाते रहें। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, सफेद ठोस पदार्थ बाहर निकल जायेंगे।
4. प्रतिक्रिया मिश्रण को सूखे 500 एमएल पृथक्करण फ़नल में स्थानांतरित करें और निचली परत पर कार्बनिक विलायक चरण को अलग करें।
5. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल से दो बार धोएं, और हर बार 50 एमएल जलीय घोल से बेअसर करें।
6. डाइमिथाइलमाइन आइसोप्रोपिल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड का सफेद ठोस उत्पाद प्राप्त करने के लिए कार्बनिक चरण से विलायक निकालें।
7. फिल्टर पेपर पर गिरते हुए ठोस पदार्थ को छानकर एसीटोन से धोएं।
8. सुखाने से प्राप्त डीएमएपी-सीएल उत्पाद को ड्रायर में वैक्यूम सुखाने की विधि का उपयोग करके संसाधित किया जा सकता है।
विधि 2:
सल्फ़ोक्साइड क्लोराइड के साथ प्रोपेनॉल को क्लोरीनेट करके प्राप्त एन, एन-डाइमिथाइलैमिनो{{1}क्लोरोप्रोपेन हाइड्रोक्लोराइड की प्रतिक्रिया के विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:
उपरोक्त प्रतिक्रिया से संबंधित रासायनिक समीकरण है:
DMAP+SOCl2 → N, N-डाइमिथाइलैमिनो-2-क्लोरोप्रोपेन नमक+HCl नमक+SO2
उनमें से, डीएमएपी {{0}डाइमिथाइलैमिनो{{1}प्रोपेनॉल, एन, एन-डाइमिथाइलएमिनो{{3}क्लोरोप्रोपेन नमक एन का प्रतिनिधित्व करता है, एन-डाइमिथाइलैमिनो{{5}क्लोरोप्रोपेन नमक, एचसीएल नमक का प्रतिनिधित्व करता है का संक्षिप्त नाम है हाइड्रोजन क्लोराइड नमक, और SO2 सल्फर डाइऑक्साइड का प्रतिनिधित्व करता है।
1. सरगर्मी के तहत, एक सजातीय घोल बनाने के लिए सल्फोक्साइड क्लोराइड (SOCl2) में {{1}डाइमिथाइलैमिनो-2-प्रोपेनॉल (संक्षिप्त रूप में DMAP) मिलाया जाता है।
2. क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए एक निश्चित अवधि के लिए कमरे के तापमान पर सजातीय घोल को हिलाएं।
3. प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया की पूर्णता अनुमापन द्वारा निर्धारित की जाती है।
4. उचित मात्रा में क्षार, जैसे सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) या पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (KOH) मिलाएं, और N, N-डाइमिथाइलैमिनो-2-क्लोरोप्रोपेन नमक प्राप्त करने के लिए उत्पन्न हाइड्रोक्लोरिक एसिड और हाइड्रोजन क्लोराइड को बेअसर करें।
5. आसवन या अन्य उपयुक्त पृथक्करण विधियों के माध्यम से प्रतिक्रिया समाधान से उत्पाद एन, एन-डाइमिथाइलैमिनो -2- क्लोरोप्रोपेन नमक को अलग करें।
विधि 3:
सोडियम एसिटाइलसेटेट की उपस्थिति में ब्लीचिंग पाउडर के साथ एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियम की प्रतिक्रिया के लिए विस्तृत चरण और रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र निम्नलिखित हैं, जिसके बाद सोडियम हाइड्रॉक्साइड की क्रिया के तहत चतुर्धातुक अमोनियम नमक की उन्मूलन प्रतिक्रिया होती है, ताकि {{1 प्राप्त किया जा सके। }}डाइमिथाइलैमिनोप्रोपाइल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड:
1. सबसे पहले, रिएक्टर में एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियामाइन (संक्षिप्त रूप में डीएमएमए) और सोडियम एसिटाइलसेटेट मिलाएं, और फिर उचित मात्रा में पानी डालें। डीएमएमए चतुर्धातुक अमोनियम नमक संरचना वाला एक सामान्य कार्बनिक यौगिक है, जबकि सोडियम एसिटाइलसेटेट का उपयोग प्रतिक्रिया के लिए उत्प्रेरक के रूप में किया जाता है। मिश्रण को हिलाते हुए रिफ्लक्स तापमान (लगभग 80 डिग्री) तक गर्म करें और इसे लगभग 2 घंटे तक इस तापमान पर बनाए रखें, जिससे डीएमएमए और सोडियम एसिटाइलसेटेट पूरी तरह से प्रतिक्रिया कर सकें।
2. इस प्रक्रिया के दौरान, डीएमएमए ब्लीचिंग पाउडर (आमतौर पर सोडियम हाइपोक्लोराइट या सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ क्लोरीन गैस की प्रतिक्रिया से उत्पन्न सोडियम हाइपोक्लोराइट) के साथ प्रतिक्रिया करके 2-डिमिथाइलमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड का उत्पादन करता है। विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण है:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. इसके बाद, उपरोक्त प्रतिक्रिया समाधान में सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं, पीएच मान को क्षारीय (जैसे पीएच =9) में समायोजित करें, और फिर इसे सरगर्मी के तहत रिफ्लक्स तापमान (लगभग 80 डिग्री) तक गर्म करें, और इस तापमान को लंबे समय तक बनाए रखें उत्पन्न चतुर्धातुक अमोनियम नमक को उन्मूलन प्रतिक्रिया से गुजरने के लिए लगभग 2 घंटे का समय लगता है, जिससे डाइमिथाइलमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड प्राप्त होता है।
इस प्रक्रिया के दौरान, सोडियम हाइड्रॉक्साइड का उपयोग चतुर्धातुक अमोनियम लवण की उन्मूलन प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए एक क्षारीय उत्प्रेरक के रूप में किया जाता है, जिससे आवश्यक 2-डिमिथाइलमाइन आइसोप्रोपिल क्लोराइड हाइड्रेट उत्पन्न होता है। विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण है:
CH{{0}CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH{6}}NaOH → CH{7}}N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - कूना
उपरोक्त प्रतिक्रिया में, सोडियम एसिटाइलसेटेट का उपयोग एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियम और ब्लीचिंग पाउडर के बीच प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए उत्प्रेरक के रूप में किया जाता है; सोडियम हाइड्रॉक्साइड का उपयोग प्रतिक्रिया समाधान के पीएच मान को विनियमित करने और चतुर्धातुक अमोनियम लवण की उन्मूलन प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए किया जाता है। प्रतिक्रिया तापमान, समय, पीएच मान और अन्य स्थितियों को नियंत्रित करके, प्रतिक्रिया की प्रक्रिया को 2-डिमिथाइलमाइन आइसोप्रोपिल क्लोराइड की उपज और शुद्धता में सुधार करने के लिए अनुकूलित किया जा सकता है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि इस प्रतिक्रिया से बड़ी मात्रा में गर्मी और गैस उत्पन्न हो सकती है, इसलिए संभावित खतरों से बचने के लिए इसे उचित सुरक्षा उपायों के तहत संचालित किया जाना चाहिए। इसके अलावा, कच्चे माल के रूप में ब्लीचिंग पाउडर और सोडियम हाइड्रॉक्साइड के उपयोग में सुरक्षा और भंडारण के मुद्दों पर भी ध्यान देने की आवश्यकता है।
सामान्य तौर पर, सोडियम एसिटाइलसेटेट की उपस्थिति में ब्लीचिंग पाउडर के साथ एन, एन-डाइमिथाइलप्रोपेनेडियामाइन की प्रतिक्रिया करके, इसके बाद सोडियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में चतुर्धातुक अमोनियम नमक की उन्मूलन प्रतिक्रिया से, 2-डिमिथाइलमिनोइसोप्रोपाइल क्लोराइड तैयार किया जा सकता है। इस विधि में उच्च उपज और शुद्धता है, और यह डाइमिथाइलमाइन आइसोप्रोपाइल क्लोराइड हाइड्रोक्लोराइड तैयार करने के लिए एक प्रभावी विधि है।