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5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन का संश्लेषण कैसे किया जाता है

Nov 21, 2023 एक संदेश छोड़ें

5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलीनविशिष्ट रासायनिक संरचना और भौतिक गुणों वाला एक कार्बनिक यौगिक है। इस यौगिक में उच्च लिपोफिलिसिटी होती है और कोशिका झिल्ली में प्रवेश करना आसान होता है। इसके अलावा, उत्पाद में कम विषाक्तता होती है, जिससे इसे शरीर में वितरण और चयापचय में कुछ लाभ मिलते हैं।

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5-Fluoro-2-nitroaniline | Shaanxi BLOOM Tech Co., Ltd


5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन एक महत्वपूर्ण नाइट्रोजन युक्त सुगंधित यौगिक है जिसका व्यापक रूप से दवा, रंग, सामग्री आदि जैसे क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। निम्नलिखित 5-फ्लोरो{{4) के विभिन्न संश्लेषण तरीकों का परिचय देता है }}नाइट्रोएनिलीन।
विधि 1:
अपचयन प्रतिक्रिया के माध्यम से 5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन का संश्लेषण। इस विधि के विस्तृत चरण और इसके अनुरूप रासायनिक समीकरण निम्नलिखित हैं।
1, प्रतिक्रिया कच्चे माल और उपकरण तैयार करें
आवश्यक कच्चे माल में नाइट्रोफेनॉल, अल्कोहल विलायक (जैसे इथेनॉल), सोडियम बोरोहाइड्राइड और पतला एसिड (जैसे पतला नाइट्रिक एसिड) शामिल हैं। आवश्यक उपकरणों में बीकर, मिक्सर, हीटर, ड्रॉपर, क्रिस्टलीकरण बर्तन, इलेक्ट्रॉनिक स्केल आदि शामिल हैं।
2, संचालन चरण
चरण 1: कार्बनिक चरण बनाने के लिए अल्कोहल विलायक में {{1}फ्लोरो-2-नाइट्रोफेनॉल घोलें।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
इस चरण में, एक सजातीय घोल बनाने के लिए 5-फ्लोरो-2-नाइट्रोफेनॉल (C6H4FNO2) को इथेनॉल (CH3CH2OH) में घोल दिया जाता है।
चरण 2: कार्बनिक चरण में कम करने वाले एजेंट के रूप में सोडियम बोरोहाइड्राइड जोड़ें और प्रतिक्रिया प्रणाली को वांछित तापमान तक गर्म करें।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
इस चरण में, सोडियम बोरोहाइड्राइड (NaBH4) का उपयोग कम करने वाले एजेंट के रूप में किया जाता है ताकि {{1}फ्लोरो{{2}नाइट्रोफेनॉल (C6H4FNO2) को {{6}फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन अल्कोहल (C6H4FNO2H) में कम किया जा सके। इसी समय, सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) और हाइड्रोजन गैस (H2) उत्पन्न होते हैं।
चरण 3: प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए एक निश्चित अवधि बनाए रखें। यह देखा जा सकता है कि कार्बनिक चरण का रंग धीरे-धीरे बदलता है।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
इस चरण में, नाइट्रोएनिलिन अल्कोहल (C6H4FNO2H) सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) के साथ प्रतिक्रिया करके {55फ्लोरो{6}नाइट्रोएनिलिन (C6H4FNO2) और सोडियम नाइट्राइट (NaNO2) उत्पन्न करता है। . साथ ही जल (H2O) उत्पन्न होता है।
चरण 4: जब प्रतिक्रिया पूरी होने वाली हो, तो परीक्षण के लिए प्रतिक्रिया समाधान की एक छोटी मात्रा लें ताकि यह पुष्टि हो सके कि कमी प्रतिक्रिया पूरी हो गई है। यदि अभी भी नाइट्रो समूह कम नहीं हुए हैं, तो सोडियम बोरोहाइड्राइड मिलाया जा सकता है और तब तक गर्म किया जा सकता है जब तक कि सभी कम न हो जाएं।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
इस चरण में, यदि अभी भी कम नहीं हुआ है {{0}फ्लोरो{{1}नाइट्रोफेनॉल (C6H4FNO2), तो सोडियम बोरोहाइड्राइड (NaBH4) मिलाया जा सकता है और तब तक गर्म किया जा सकता है जब तक कि सभी कम होकर {{6}फ्लोरो{{7} न हो जाए }नाइट्रोएनिलिन अल्कोहल (C6H4FNO2H)।
चरण 5: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
इस चरण में, प्रतिक्रिया प्रणाली को कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है ताकि आगे {{0}फ्लोरो{{1}नाइट्रोएनिलिन अल्कोहल (C6H4FNO2H) के साथ प्रतिक्रिया करके {{5}फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन (C6H4FNO2) उत्पन्न किया जा सके।
चरण 6: अम्लीकरण उपचार के लिए ठंडे प्रतिक्रिया समाधान में तनु अम्ल मिलाएं। यह कदम सोडियम बोरोहाइड्राइड को संबंधित एसिड में परिवर्तित करना और हाइड्रोजन गैस छोड़ना है।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
इस चरण में, शेष सोडियम बोरोहाइड्राइड को बोरिक एसिड (बी (ओएच) 3) में बदलने के लिए पतला एसिड (जैसे पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड और नाइट्रिक एसिड) मिलाया जाता है, जबकि हाइड्रोजन गैस (एच2) निकलती है।
चरण 7: प्रतिक्रिया न करने वाले अल्कोहल सॉल्वैंट्स और संभावित अशुद्धियों को हटाने के लिए प्रतिक्रिया उत्पाद को इथेनॉल और पानी के मिश्रण से धोएं।
संबंधित रासायनिक समीकरण है: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
इस चरण में, प्रतिक्रियाशील अल्कोहल सॉल्वैंट्स और संभावित अशुद्धियों को हटाने के लिए प्रतिक्रिया उत्पाद को इथेनॉल और पानी के मिश्रण से धोया जाता है। साथ ही उत्पन्न सोडियम क्लोराइड को पानी में घोलें।
चरण 8: धुले हुए घोल को क्रिस्टलीकरण डिश में प्राकृतिक रूप से तब तक ठंडा करें जब तक कि क्रिस्टल अवक्षेपित न हो जाएं।

5-Fluoro-2-nitroaniline synthesis | Shaanxi BLOOM Tech Co., Ltd


विधि 2:
उपरोक्त विधि नाइट्रोएनिलिन को संश्लेषित करने के लिए एक रासायनिक प्रतिक्रिया प्रक्रिया है, जिसमें मुख्य रूप से अमीनो यौगिकों और सीएन बांड के बीच संशोधन प्रतिक्रिया शामिल है। इस विधि के विस्तृत चरण और इसके अनुरूप रासायनिक समीकरण निम्नलिखित हैं:
1, प्रतिक्रिया कच्चे माल और उपकरण तैयार करें
आवश्यक कच्चे माल में {{0}एमिनो-5-फ्लोरोबेंजोइक एसिड एथिल एस्टर, उत्प्रेरक (जैसे लौह लवण और तांबा लवण), सोडियम हाइड्रॉक्साइड, सॉल्वैंट्स (जैसे इथेनॉल) आदि शामिल हैं। आवश्यक उपकरण में एक रिएक्टर शामिल है , स्टिरर, थर्मामीटर, ड्रॉपर, क्रिस्टलीकरण पात्र, आदि।
2, संश्लेषण चरण
चरण 1: प्रतिक्रिया केतली में फ्लोरोबेंज़ोइक एसिड एथिल एस्टर और उचित मात्रा में विलायक जोड़ें और समान रूप से हिलाएं। इस चरण में, 2-अमीनो-5-फ्लोरोबेंजोइक एसिड एथिल एस्टर प्रारंभिक सामग्री है, जो अमीनो और कार्बोक्सिल समूहों वाला एक यौगिक है।
चरण 2: लौह या तांबे के लवण जैसे उत्प्रेरक जोड़ें, और प्रतिक्रिया प्रणाली को वांछित तापमान तक गर्म करें। इस चरण में उत्प्रेरक की भूमिका प्रतिक्रिया को बढ़ावा देना है।
चरण 3: प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए एक निश्चित अवधि बनाए रखें। प्रतिक्रिया प्रणाली के रंग में परिवर्तन देखा जा सकता है। यह चल रही प्रतिक्रिया के कारण है, जिससे कुछ नए रासायनिक पदार्थ उत्पन्न हुए हैं।
चरण 4: जब प्रतिक्रिया पूरी होने वाली हो, तो परीक्षण के लिए थोड़ी मात्रा में प्रतिक्रिया समाधान लें ताकि यह पुष्टि हो सके कि अमोनोलिसिस प्रतिक्रिया पूरी हो गई है। यदि अभी भी ऐसे अमीनो यौगिक हैं जिन्हें अमोनियाकृत नहीं किया गया है, तो उत्प्रेरक को जोड़ा जा सकता है और तब तक गर्म किया जा सकता है जब तक कि वे पूरी तरह से अमोनियाकृत न हो जाएं। इस चरण में, परीक्षण के माध्यम से प्रतिक्रिया के पूरा होने की पुष्टि करना यह सुनिश्चित करना है कि प्रतिक्रिया पूरी हो गई है, कच्चे माल को बर्बाद करने से बचें और उपज कम करें।
चरण 5: प्रतिक्रिया प्रणाली में सोडियम हाइड्रॉक्साइड जैसे क्षारीय पदार्थ जोड़ें और प्रतिक्रिया को गर्म करना जारी रखें। इस चरण में, संभावित अम्लीय पदार्थों को बेअसर करने के लिए क्षारीय पदार्थ मिलाए जाते हैं, जिससे प्रतिक्रिया की प्रगति और उत्पाद की स्थिरता सुनिश्चित होती है।
चरण 6: सोडियम नमक की असामान्य क्रिया के तहत, प्रतिक्रिया से उत्पाद 5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन उत्पन्न होता है। इस चरण में, अमीनो समूह को सोडियम नमक की क्रिया के माध्यम से नाइट्रो समूह में परिवर्तित किया जाता है, जिससे लक्ष्य उत्पाद प्राप्त होता है।
चरण 7: प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें और उत्प्रेरक जैसी अशुद्धियों को फ़िल्टर करें। इस चरण में, उत्प्रेरक जैसी अघुलनशील अशुद्धियों को अलग करने और शुद्ध प्रतिक्रिया समाधान प्राप्त करने के लिए निस्पंदन का उपयोग किया जाता है।
चरण 8: निस्पंद को क्रिस्टलीकरण डिश में प्राकृतिक रूप से तब तक ठंडा करें जब तक कि क्रिस्टल अवक्षेपित न हो जाएं। इस चरण में, एक ठोस उत्पाद प्राप्त करने के लिए निस्पंद को ठंडा करके लक्ष्य उत्पाद को क्रिस्टलीकृत और अवक्षेपित किया जाता है।
चरण 9: क्रिस्टलीय उत्पाद को तौलने और उपज की गणना करने के लिए एक इलेक्ट्रॉनिक तराजू का उपयोग करें। इस चरण में, प्रतिक्रिया की प्रभावशीलता और आर्थिक लाभों का मूल्यांकन करने के लिए, क्रिस्टलीय उत्पाद का वजन करके उत्पाद की गुणवत्ता और उपज निर्धारित करना है।
चरण 10: आगे शुद्धिकरण (जैसे पुनर्क्रिस्टलीकरण, क्रोमैटोग्राफी, आदि) द्वारा, एक उच्च शुद्धता वाला 5-फ्लोरो-2-नाइट्रोएनिलिन उत्पाद प्राप्त किया जा सकता है। इस चरण में, व्यावहारिक अनुप्रयोगों की आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए उत्पाद की शुद्धता में सुधार करना शामिल है।
3, रासायनिक समीकरण
इस विधि की संश्लेषण प्रक्रिया में निम्नलिखित रासायनिक समीकरण मुख्य रूप से शामिल होते हैं:
उत्प्रेरक के साथ फ्लोरोबेंजोइक एसिड एथिल एस्टर की एमिनोलिसिस प्रतिक्रिया:
C9H10FNO2+उत्प्रेरक → 2-अमीनो-5-फ्लोरोबेंजोइक एसिड एमाइन+C2H4O2/C2H6O
सोडियम हाइड्रॉक्साइड और अम्लीय पदार्थों के बीच उदासीनीकरण प्रतिक्रिया:
एच++OH- → H2O
2-अमीनो-5-फ्लोरोबेंजोइक एसिड एमाइन के साथ सोडियम नमक की नाइट्रेशन प्रतिक्रिया:
2-एमिनो-5-फ्लोरोबेंजोइक एसिड एमाइन+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
ये रासायनिक समीकरण इस विधि में होने वाली विभिन्न रासायनिक प्रतिक्रिया प्रक्रियाओं और उनके अंतर्संबंधों को प्रदर्शित करते हैं। ये समीकरण इस विधि के रासायनिक सिद्धांतों और प्रतिक्रिया प्रक्रियाओं की बेहतर समझ प्रदान कर सकते हैं। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अन्य पक्ष प्रतिक्रियाएं और मध्यवर्ती भी वास्तविक प्रतिक्रिया प्रक्रिया में शामिल हो सकते हैं, और केवल मुख्य प्रतिक्रियाओं के रासायनिक समीकरण यहां सूचीबद्ध हैं।


उपरोक्त नाइट्रोएनिलिन के लिए विभिन्न संश्लेषण विधियाँ हैं, प्रत्येक के अपने फायदे और नुकसान हैं, और वास्तविक आवश्यकताओं के अनुसार उपयुक्त संश्लेषण विधियों का चयन किया जा सकता है। उनमें से, नाइट्रीकरण प्रतिक्रिया के माध्यम से संश्लेषण की लागत कम है, लेकिन सुरक्षा जोखिम अधिक है, जबकि कमी प्रतिक्रिया के माध्यम से संश्लेषण की लागत अधिक है, लेकिन खतरा कम है, और सावधानीपूर्वक चयन की आवश्यकता है।

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