एथिल कैप्रीलेट कैसे बनता है?

इथाइल कैप्रीलेट(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-hemical/additive/methyl-caprylate-cas-106-32-1.html) सुगंध और फलों के स्वाद वाला एक रासायनिक पदार्थ है, जिसका उपयोग भोजन, मसालों, स्वादों, चिकित्सा और अन्य क्षेत्रों में व्यापक रूप से किया जाता है। एल्केड एस्टरीफिकेशन, ट्रांसएस्टरीफिकेशन और एस्टरीफिकेशन कमी के अलावा, एथिल कैप्रीलेट को संश्लेषित करने के लिए अन्य सिंथेटिक तरीके भी हैं।

1. सल्फेट एस्टरीफिकेशन विधि:
सल्फेट एस्टरीकरण विधि सल्फेट एस्टर यौगिकों को तैयार करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली प्रतिक्रिया विधि है। यह संबंधित सल्फेट एस्टर उत्पन्न करने के लिए अल्कोहल को सल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया कर सकता है। सल्फेट एस्टरीफिकेशन विधि के रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:

ROH + HOSO₃H → RSO₃H + H₂O

उनमें से, ROH अल्कोहल का प्रतिनिधित्व करता है और RSO₃H सल्फेट एस्टर का प्रतिनिधित्व करता है। विशिष्ट प्रतिक्रिया में, अल्कोहल और पूर्ण इथेनॉल को 1:1 के अनुपात में मिलाया जाता है, फिर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड और सल्फर ट्राइऑक्साइड मिलाया जाता है, और प्रतिक्रिया के लिए तापमान को 0-5 डिग्री के बीच नियंत्रित किया जाता है। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, पीएच को तटस्थ में समायोजित करने के लिए पानी डालें, फिर डायथाइल ईथर के साथ कार्बनिक चरण निकालें, और अंत में कच्चे उत्पाद प्राप्त करने के लिए कार्बनिक चरण में डायथाइल ईथर को वाष्पित करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता का उपयोग करें। उच्च शुद्धता वाले सल्फेट एस्टर उत्पाद प्राप्त करने के लिए कच्चे उत्पाद को परिष्कृत किया जाता है।

प्रायोगिक चरण:
चरण 1: एथिल कैप्रीलेट (एथिल एसीटेट) और एब्सोल्यूट इथेनॉल को 1:1 के अनुपात में मिलाएं, इसे फ्लास्क में डालें और समान रूप से हिलाएं।
चरण 2: सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड और सल्फर ट्राइऑक्साइड को 1:1 के अनुपात में मिलाएं, धीरे-धीरे फ्लास्क में डालें, और प्रतिक्रिया तापमान को 0-5 डिग्री के बीच नियंत्रित करें।
चरण 3: तापमान को 0-5 डिग्री के बीच रखें और एथिल एसीटेट और इथेनॉल के बीच पूरी तरह से प्रतिक्रिया करने के लिए 30 मिनट तक हिलाएं।
चरण 4: प्रतिक्रिया के दौरान बड़ी मात्रा में गर्मी उत्पन्न होगी, और बर्फ-पानी के स्नान का उपयोग करके प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित किया जा सकता है।
चरण 5: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को अम्लीय बनाने के लिए उचित मात्रा में पानी डालें, और फिर पीएच को तटस्थ में समायोजित करने के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जोड़ें।
चरण 6: डायथाइल ईथर के साथ प्रतिक्रिया समाधान निकालें, और तरल पृथक्करण द्वारा कार्बनिक चरण एकत्र करें।
चरण 7: कच्चा उत्पाद प्राप्त करने के लिए कार्बनिक चरण में डायथाइल ईथर को वाष्पित करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता का उपयोग करें।
चरण 8: कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करते हुए, आप उच्च शुद्धता के साथ एथिल कैप्रीलेट सल्फेट प्राप्त करने के लिए आसवन या पुन: क्रिस्टलीकरण जैसी विधियों का उपयोग कर सकते हैं।
सल्फ्यूरिक एसिड एस्टरीफिकेशन उत्प्रेरक के रूप में सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करके एक एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया है। यह प्रतिक्रिया आमतौर पर एक निश्चित तापमान पर की जाती है, और प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए एक अम्लीय उत्प्रेरक जोड़ा जाता है। इसके अलावा, बड़ी मात्रा में अम्लीय उत्प्रेरक का उपयोग करने की आवश्यकता के कारण, बड़ी मात्रा में अपशिष्ट एसिड तरल का उत्पादन किया जाएगा, जो गंभीर पर्यावरणीय समस्याएं पैदा करता है।

2. एसिटिक एसिड विधि का यथास्थान उत्पादन:
इन-सीटू एसिटिक एसिड उत्पादन विधि में एन-ऑक्टेनॉल, सोडियम एसीटेट और थोड़ी मात्रा में पानी मिलाया जाता है, मिश्रण में उचित मात्रा में सल्फ्यूरिक एसिड मिलाया जाता है और मिश्रण को लगभग 90 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है। फिर, इथेनॉल को धीरे-धीरे प्रतिक्रिया मिश्रण में जोड़ा गया, और एथिल कैप्रीलेट की पीढ़ी को बढ़ावा देने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और समय को नियंत्रित किया गया। अंत में, प्रतिक्रिया उत्पादों को अलग करने और शुद्ध करने के लिए निष्कर्षण और आसवन जैसी तकनीकों का उपयोग किया जा सकता है।
रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण:

CH₃CH�OH + NH₃ → CH₃CH₂ONH₃⁺ + OH⁻
CH₃CH₂OH + CO₂ → CH₃CH₂CO₂H + H₂O NH₃ + H₂O + CO₂= NH₄HCO₃
NH₄HCO₃ + H₂SO₄{{1}

विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:
(1) रिएक्टर में इथेनॉल और अमोनिया पानी डालें, समान रूप से हिलाएं, और प्रतिक्रिया तापमान को 25-30 डिग्री के बीच नियंत्रित करें।
(2) रिएक्टर में कार्बन डाइऑक्साइड डालें, दबाव 2-3 वायुमंडल पर रखें, और प्रतिक्रिया समय 2-3 घंटे है।
(3) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, अवक्षेप को हटाने के लिए प्रतिक्रिया समाधान को फ़िल्टर करें।
(4) निस्पंद में सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं ताकि घोल में सल्फ्यूरिक एसिड की सांद्रता 80% हो, फिर 70-80 डिग्री तक गर्म करें और इस तापमान को 2-3 घंटे तक बनाए रखें।
(5) प्रतिक्रिया के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को अम्लीय बनाने के लिए उचित मात्रा में पानी मिलाएं, और फिर प्रतिक्रिया समाधान निकालने के लिए ईथर मिलाएं।
(6) क्रूड एथिल एसीटेट उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता का उपयोग करके डायथाइल ईथर के साथ निकाले गए जलीय चरण को आसुत करें।
(7) कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करने के लिए, उच्च शुद्धता के साथ एथिल एसीटेट प्राप्त करने के लिए आसवन या पुन: क्रिस्टलीकरण का उपयोग किया जा सकता है।
यह विधि एक एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया है जो सीटू में एसिटिक एसिड उत्पन्न करती है। अभिकारकों में एन-ऑक्टेनॉल, सोडियम एसीटेट और सल्फ्यूरिक एसिड शामिल हैं। इस विधि के लिए विशेष उपकरण और परिचालन स्थितियों की आवश्यकता होती है, और यह सल्फ्यूरिक एसिड और पानी की मात्रा की सांद्रता के प्रति बहुत संवेदनशील है, इसलिए इसे संचालित करना मुश्किल है। इसके अलावा, उत्प्रेरक सल्फ्यूरिक एसिड के उपयोग से बड़ी मात्रा में अपशिष्ट एसिड भी निकलेगा, जिससे पर्यावरण प्रदूषण होगा।

3. उच्च दबाव ऑक्सीकरण विधि:
उच्च दबाव ऑक्सीकरण विधि में एन-ऑक्टेनॉल और एसिटिक एसिड को 1:1 के मोलर अनुपात में मिलाना है, और मिश्रण को ऑक्सीजन और उत्प्रेरक के साथ एक प्रतिक्रिया उपकरण में जोड़ना है। उपकरण में तापमान, दबाव और ऑक्सीजन इनपुट दर जैसी विशिष्ट स्थितियाँ होनी चाहिए। प्रतिक्रिया समय और स्थितियों को नियंत्रित करके, एथिल कैप्रिलेट का कुशलतापूर्वक उत्पादन किया जाता है। अंत में, पृथक्करण और शुद्धिकरण तकनीकों का उपयोग प्रतिक्रिया मिश्रण से एथिल कैप्रीलेट को अलग करने और शुद्ध करने के लिए किया जाता है।
एसिटिक एसिड और पानी उत्पन्न करने के लिए एथिल एसीटेट हाइड्रोजन पेरोक्साइड और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड की क्रिया के तहत ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया से गुजरता है। रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण है: CH₃CH₂OOC₂H₅+ H₂O₂+ H₂SO₄= CH₃CH₂OH+ CH₃COOH+ H₂O

विस्तृत चरण इस प्रकार हैं:
(1) उच्च दबाव रिएक्टर में एथिल एसीटेट, हाइड्रोजन पेरोक्साइड और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, समान रूप से हिलाएं, और प्रतिक्रिया तापमान को 80-100 डिग्री के बीच नियंत्रित करें।
(1) उच्च दबाव वाले रिएक्टर को सील करें, तापमान को 100-150 डिग्री तक बढ़ाएं, और इस तापमान को 3-5 घंटे तक बनाए रखें।
(1) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया तरल को कमरे के तापमान तक ठंडा करें, और टोल्यूनि के साथ प्रतिक्रिया तरल निकालें।
(1) क्रूड एथिल एसीटेट उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता का उपयोग करके टोल्यूनि के साथ निकाले गए जलीय चरण को आसवित करें।
(1) कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करने के लिए, उच्च शुद्धता के साथ एथिल एसीटेट प्राप्त करने के लिए आसवन या पुन: क्रिस्टलीकरण का उपयोग किया जा सकता है।
जैसा कि नाम से पता चलता है, उच्च दबाव ऑक्सीकरण उच्च दबाव ऑक्सीजन वातावरण के तहत किए गए ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया को संदर्भित करता है। इस विधि के लिए विशेष प्रतिक्रिया उपकरण और स्थितियों की आवश्यकता होती है और यह केवल कुछ विशेष रसायनों के लिए उपयुक्त है। साथ ही, बड़ी मात्रा में ऑक्सीजन का उपयोग करने की आवश्यकता के कारण, इस विधि की परिचालन लागत अपेक्षाकृत अधिक है। इसके अलावा, उच्च तापमान, उच्च दबाव और उच्च सांद्रता वाले ऑक्सीजन वातावरण में प्रतिक्रिया करते समय कुछ सुरक्षा खतरे भी होते हैं।

4. अल्काइल कॉपर-मध्यस्थता मुक्त मूलक प्रतिक्रिया:
एल्काइल कॉपर-मध्यस्थता मुक्त मूलक प्रतिक्रिया पॉलिमर सामग्री को संश्लेषित करने के लिए एक प्रभावी तरीका है। एन-ऑक्टेनॉल और एसिटिक एसिड को 1:1 के मोलर अनुपात पर मिलाएं, फिर उचित मात्रा में एल्काइल कॉपर अभिकर्मक मिलाएं, और तापमान और प्रतिक्रिया समय को समायोजित करें। परिस्थितियों के तहत प्रतिक्रिया करें. एथिल कैप्रिलेट को अलगाव और शुद्धिकरण तकनीकों के माध्यम से शुद्ध किया जाता है।

कॉपर एल्काइल-मध्यस्थता मुक्त मूलक प्रतिक्रियाओं में अक्सर कई कार्यात्मक समूहों का परिवर्तन शामिल होता है। यहाँ एक उदाहरण रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण है:
एथिल कैप्रीलेट और एल्काइल कॉपर नमक एक उच्च आणविक बहुलक बनाने के लिए मुक्त रेडिकल सर्जक की कार्रवाई के तहत एक युग्मन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं। इस प्रक्रिया को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:

एनसी₆H₅चौधरी₂चौधरी₂CuBr + (C₆H₅चौधरी₂चौधरी₂)एमबीआर → (सी₆H₅चौधरी₂चौधरी₂)n + mCuBr₂+ एमएचबीआर

जहां n पोलीमराइजेशन की डिग्री का प्रतिनिधित्व करता है और m श्रृंखला लिंक की संख्या का प्रतिनिधित्व करता है। यह रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण एक बहुलक श्रृंखला लिंक उत्पन्न करने के लिए एल्काइल कॉपर द्वारा मध्यस्थता वाली एक मुक्त कट्टरपंथी प्रतिक्रिया के माध्यम से कई एथिल कैप्रीलेट अणुओं को जोड़ने की संरचना का प्रतिनिधित्व करता है।

प्रायोगिक चरण:
(1) रिएक्टर में एथिल कैप्रीलेट और कॉपर नमक मिलाएं, समान रूप से हिलाएं, और कमरे के तापमान और 80 डिग्री के बीच प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करें।
(2) मुक्त रेडिकल प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान को स्थिर रखते हुए, बूंद-बूंद करके फ्री रेडिकल आरंभकर्ता जोड़ें।
(3) प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया समय और तापमान को नियंत्रित करके मुक्त कट्टरपंथी प्रतिक्रिया की डिग्री को समायोजित किया जा सकता है।
(4) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को कार्बनिक चरण और जलीय चरण में अलग करने के लिए एक पृथक्करण फ़नल का उपयोग करें।
(5) रोटरी कच्चे उत्पाद को प्राप्त करने के लिए कार्बनिक चरण को वाष्पित करती है।
(6) कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करने के लिए, उच्च शुद्धता के साथ लक्ष्य उत्पाद प्राप्त करने के लिए आसवन या पुन: क्रिस्टलीकरण का उपयोग किया जा सकता है।
एल्काइल कॉपर-मध्यस्थता मुक्त मूलक प्रतिक्रियाएं, अल्काइल कॉपर अभिकर्मकों का उपयोग करके उत्प्रेरित मुक्त मूलक प्रतिक्रियाएं हैं। यह प्रतिक्रिया परमाणुओं या अणुओं के ऑक्सीकरण या प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए एल्काइल कॉपर की विशेष संरचना और गुणों का उपयोग करती है। इस प्रतिक्रिया में, एल्काइल कॉपर उत्प्रेरक और सक्रिय प्रजातियों की दोहरी भूमिका निभाता है, जिससे प्रतिक्रिया दर और चयनात्मकता में सुधार होता है।

संक्षेप में, एल्केड एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया, ट्रांसएस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया और एस्टरीफिकेशन कमी प्रतिक्रिया के अलावा, अन्य विधियां हैं जिनका उपयोग एथिल कैप्रीलेट को संश्लेषित करने के लिए किया जा सकता है। हालाँकि, प्रत्येक विधि के अपने विशिष्ट फायदे, नुकसान और अनुप्रयोग का दायरा होता है, और वास्तविक स्थिति के अनुसार उपयुक्त विधि का चयन करने की आवश्यकता होती है। साथ ही, प्रतिक्रिया की दक्षता और सुरक्षा सुनिश्चित करने के लिए प्रक्रिया के दौरान परिचालन स्थितियों और आर्थिक लागतों को भी सख्ती से नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है।