एस्पिरिन (एसिटाइलसैलिसिलिक एसिड) का संश्लेषण कैसे करें

एक सामान्य रासायनिक प्रतिक्रिया अभिकर्मक के रूप में,एस्पिरिन(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-hemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) दैनिक प्रयोगों में बहुत बार प्रयोग किया जाता है। हम विभिन्न विधियों के माध्यम से लागत बचाते हैं और इस रासायनिक पदार्थ की शुद्धता और उत्पादन विधियों में सुधार करते हैं, जिसका वर्णन हम नीचे करेंगे। दो सामान्य प्रयोगशाला संश्लेषण विधियों का वर्णन किया गया है। यदि आपको अधिक विस्तृत जानकारी की आवश्यकता है, तो कृपया प्रासंगिक साहित्य देखें या हमें एक जांच भेजें।

विधि 1: एसिटिलीकरण प्रतिक्रिया विधि
एसिटिलीकरण प्रतिक्रिया का रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र:

C₇H₆O₃प्लस (सीएच₃सीओ)₂O → C₉H₈O₄प्लस सीएच₃कूह

कदम:
सामग्री तैयार करें:
चिरायता का तेजाब
हिमनद अम्लीय अम्ल
फॉस्फोरिक एसिड
एसिटिक एनहाईड्राइड
उपकरण और उपकरण:
प्रतिक्रिया पात्र (ग्लास बीकर या बोतल)
शीतलन उपकरण (बर्फ स्नान या ठंडे पानी का सिंक)
हीटिंग उपकरण (हीटिंग प्लेट, गर्म पानी के स्नानघर, आदि)
स्टिर बार या चुंबकीय स्टिर बार
निस्पंदन उपकरण (जैसे कपड़ा फिल्टर या फ़नल)
1. एक साफ प्रतिक्रिया पात्र में लगभग 10 ग्राम सैलिसिलिक एसिड तौलें।
2. सैलिसिलिक एसिड को घोलने के लिए उचित मात्रा में ग्लेशियल एसिटिक एसिड मिलाएं। विघटन दर को तेज करने के लिए सरगर्मी के तहत किया जा सकता है।
3. उत्प्रेरक के रूप में फॉस्फोरिक एसिड की कुछ बूंदें मिलाएं। फॉस्फोरिक एसिड प्रतिक्रिया को सुविधाजनक बनाने में मदद करता है।
4. निर्जल एसिटिक एसिड और ग्लेशियल एसिटिक एसिड की अलग-अलग मात्रा मापें और उन्हें दूसरे साफ कांच के कंटेनर में मिलाएं। यह एसिटिलीकरण प्रतिक्रिया के लिए अभिकारक है।
5. धीरे-धीरे एसिटिलीकरण प्रतिक्रिया के अभिकारकों को सैलिसिलिक एसिड युक्त प्रतिक्रिया पात्र में बूंद-बूंद करके डालें। साथ ही, अभिकारकों को पूरी तरह से संपर्क में लाने के लिए एक स्टिरिंग बार या चुंबकीय स्टिरिंग बार के साथ हिलाएं और मिलाएं।
6. मिश्रण को आमतौर पर ठंडा रखा जाना चाहिए। तापमान को नियंत्रित करने के लिए प्रतिक्रिया पोत को बर्फ के स्नान या ठंडे पानी के स्नान में रखा जा सकता है।
7. प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए ठंडी परिस्थितियों में हिलाना और मिश्रण करना जारी रखें। आमतौर पर इसमें लगभग 30 मिनट लगते हैं.
8. प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, परिणामी एस्पिरिन ठोस को मिश्रण से अलग कर दिया जाता है। निष्कर्षण कपड़े के फिल्टर या फ़नल जैसे फ़िल्टरिंग उपकरणों के माध्यम से किया जा सकता है।
9. अशुद्धियों को दूर करने के लिए अलग की गई एस्पिरिन को उचित मात्रा में पानी से धोएं।
10. अंत में, एस्पिरिन को और अधिक शुद्ध करने के लिए आसुत जल से निकालें।

विधि 2: ट्रांसएस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया विधि
सामग्री:
चिरायता का तेजाब
एसिटिक एनहाईड्राइड
फॉस्फोरिक एसिड
सल्फ्यूरिक एसिड
एसीटिक अम्ल
उपकरण और उपकरण:
प्रतिक्रिया पात्र (ग्लास बीकर या बोतल)
हीटिंग उपकरण (हीटिंग प्लेट, गर्म पानी के स्नानघर, आदि)
स्टिर बार या चुंबकीय स्टिर बार
शीतलन उपकरण (ठंडे पानी की टंकी, बर्फ स्नान, आदि)
कीप या छलनी
जलशुष्कक (जैसे निर्जल सोडियम सल्फ्यूरिक एसिड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड)
आसवन उपकरण (आसवक)
चरण 1: प्रतिक्रिया मिश्रण तैयार करें
1. एक साफ कांच के कंटेनर में सैलिसिलिक एसिड की एक निश्चित मात्रा को तौलें।
2. सैलिसिलिक एसिड को सोडियम बाइकार्बोनेट के साथ मिलाएं और अच्छी तरह हिलाएं।
3. सस्पेंशन बनाने के लिए मिश्रण में उचित मात्रा में इथेनॉल मिलाएं।
चरण 2: ट्रांसएस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया करें
1. मिश्रण करने के लिए कांच की छड़ से हिलाते समय उत्प्रेरक के रूप में कार्बनिक एनहाइड्राइड का एक छोटा सा हिस्सा जोड़ें।
2. प्रतिक्रिया मिश्रण को उचित तापमान (आमतौर पर 60-70 डिग्री पर) तक गर्म करें, और प्रतिक्रिया को 30-60 मिनट तक रखें।
चरण 3: हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया और शुद्धिकरण
1. प्रतिक्रिया मिश्रण को उचित मात्रा में पानी में डालें और अच्छी तरह हिलाएँ।
2. परिणामी एस्पिरिन को ठोस रूप में अवक्षेपित करें और पानी से धो लें।
3. एस्पिरिन को आसुत जल से निकालें और इसे निस्पंदन या क्रिस्टलीकरण जैसे तरीकों से और शुद्ध करें।

जब एनहाइड्राइड और एस्टर से एस्पिरिन के संश्लेषण की बात आती है, तो ट्रांसएस्टरीफिकेशन आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली विधि है। यह विधि सैलिसिलिक एसिड के साथ ट्रांसएस्टरीफिकेशन द्वारा एसिटाइलसैलिसिलिक एसिड (एस्पिरिन) तैयार करने के लिए एसिटिलेटिंग एजेंट के रूप में एनहाइड्राइड का उपयोग करती है।
प्रतिक्रिया सूत्र:

C₇H₆O₃प्लस (सीएच₃सीओ)₂O → C₉H₈O₄प्लस सीएच₃कूह

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि यह प्रतिक्रिया एक ट्रांसएस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया है। प्रतिक्रिया स्थितियों के तहत, सैलिसिलिक एसिड में हाइड्रॉक्सिल समूह को एसिटिक एनहाइड्राइड में एसिटाइल समूह के साथ स्थानांतरित किया जाता है। परिणामी उत्पाद एस्पिरिन (एसिटाइलसैलिसिलिक एसिड) और एसिटिक एसिड (एसिटिक एसिड) हैं।

कदम:
1. एक प्रतिक्रिया पात्र में उचित मात्रा में सैलिसिलिक एसिड का वजन करें।
2. उचित मात्रा में एसिटिक एसिड और फॉस्फोरिक एसिड मिलाएं और सैलिसिलिक एसिड को घोलने के लिए अच्छी तरह हिलाएं।
3. निर्जल एसिटिक एसिड की उचित मात्रा को दूसरे कंटेनर में तौलें।
4. प्रतिक्रिया पात्र को ठंडा रखने के लिए उसे बर्फ के स्नान में रखें।
5. स्टिर बार या मैग्नेटिक स्टिर बार से हिलाते हुए ठंडे प्रतिक्रिया समाधान में धीरे-धीरे निर्जल एसिटिक एसिड को बूंद-बूंद करके डालें।
6. प्रतिक्रिया मिश्रण को ठंडा होने पर आमतौर पर 30 मिनट से 1 घंटे तक हिलाते रहें।
7. उत्पाद को प्रतिक्रिया मिश्रण से अलग करें। फ़नल या फ़िल्टर का उपयोग करके पृथक्करण किया जा सकता है।
8. अशुद्धियाँ दूर करने के लिए उत्पाद को उचित मात्रा में ठंडे पानी से धोएं।
9. गीले उत्पाद को सुखाने के लिए हीटिंग उपकरण में डालें। निर्जल सोडियम सल्फ्यूरिक एसिड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड का उपयोग शुष्कक के रूप में किया जा सकता है।
10. एस्पिरिन को और अधिक शुद्ध करने के लिए सूखे उत्पाद को आसुत जल से धोएं।
11. अंत में, परिणामी शुद्ध एस्पिरिन एकत्र करें।

ध्यान दें कि ऊपर वर्णित चरण केवल एक सिंहावलोकन हैं, और वास्तविक संचालन प्रयोगात्मक स्थितियों और आवश्यकताओं के आधार पर भिन्न हो सकते हैं। रासायनिक प्रयोग करते समय, उचित सुरक्षा प्रक्रियाओं का पालन करना और यह सुनिश्चित करना महत्वपूर्ण है कि प्रयोग अनुभवी कर्मियों के मार्गदर्शन में किए जाएं।