टेट्राकाइन हाइड्रोक्लोराइड264.36326 का एक यौगिक और आणविक भार है। यह एक सफेद पाउडर है, पानी में आसानी से घुलनशील और इथेनॉल में घुलनशील है।
पिछली बार हमने इंटरमीडिएट 1, एन, एन-डाइमिथाइलएथेनॉलमाइन हाइड्रोक्लोराइड की तैयारी के बारे में बात की थी, इस बार, हम टेट्राकाइन हाइड्रोक्लोराइड की तैयारी में इंटरमीडिएट 2 की तैयारी जारी रखेंगे।
(1) बेंज़ोकेन का 165 ग्राम वजन करें, इसे बोतल में डालें, 139 ग्राम ब्रोमोब्यूटेन का वजन करें और इसे बोतल में डालें, और अंत में 58 ग्राम सोडियम कार्बोनेट को बोतल में डालें।
(2) 0200 डिग्री थर्मामीटर, आंदोलनकारी, और एक निरंतर दबाव छोड़ने वाला फ़नल स्थापित करें। निरंतर दबाव छोड़ने वाले फ़नल के शीर्ष पर एक भाटा कंडेनसर जोड़ा जाता है, और हीटिंग चालू होता है। जब आंतरिक तापमान 80 डिग्री तक पहुंच जाता है, तो हलचल चालू हो जाती है, हीटिंग जारी रहता है, और तापमान को 90 डिग्री से ऊपर जाने की अनुमति दी जाती है।
(3) प्रतिक्रिया को 9095 डिग्री पर चार घंटे के लिए, 95115 डिग्री पर चार घंटे के लिए सेते हैं, और अंत में 23 घंटे के लिए 115120 डिग्री पर प्रतिक्रिया करते हैं, और प्रतिक्रिया के दौरान समय पर प्रतिक्रिया प्रणाली में ब्रोमोब्यूटेन लौटाते हैं।
(4) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, कम दबाव में सिस्टम में शेष ब्रोमोब्यूटेन को हटाने के लिए रिफ्लक्स डिवाइस को वैक्यूम डिसॉल्वेंटाइजिंग डिवाइस में बदलें। आसुत।
(5) 160 ग्राम पानी का वजन करें और इसे लगातार दबाव टपकने वाले रिसाव में स्थानांतरित करें, धीरे-धीरे इसे शेष प्रतिक्रिया समाधान में जोड़ें, 65 और 75 डिग्री के बीच आंतरिक तापमान को नियंत्रित करें, 20 मिनट के लिए हिलाएं, 20 मिनट के लिए स्थिर रहें, और उपयोग करें एक विभाजक फ़नल। निचले जलीय सोडियम कार्बोनेट चरण को अलग कर दिया गया था, और ऊपरी कार्बनिक चरण को प्रतिक्रिया फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया गया था।
(6) पहली बार अचार बनाना: 120 ग्राम पानी और 5 ग्राम हाइड्रोक्लोरिक एसिड तौलें, उन्हें तीन -गले वाले फ्लास्क में स्थानांतरित करें, हीटिंग चालू करें, आंतरिक तापमान को लगभग 7080 डिग्री पर रखें, 10 मिनट के लिए हिलाएं। , 23 के पीएच मान को मापें, और 30 मिनट के लिए स्थिर रहें, निचला कार्बनिक चरण एक बीकर में एकत्र किया गया था, और फिर ऊपरी एसिड समाधान अलग किया गया था।
(7) दूसरी बार अचार बनाना: कार्बनिक चरण को प्रतिक्रिया फ्लास्क में स्थानांतरित करें, 120 ग्राम पानी, 3 ग्राम हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें, 70-80 डिग्री तक गर्म करें, 10 मिनट के लिए हिलाएं, 30 मिनट के लिए स्थिर रहें, निचले हिस्से को छोड़ दें कार्बनिक चरण, वजन, औसत द्रव्यमान 180200 ग्राम के बीच है।
(8) इथेनॉल के द्रव्यमान अनुपात के अनुसार: कार्बनिक चरण=0। , फिर 10 डिग्री से नीचे ठंडा करें, चूषण निस्पंदन, फ़िल्टर केक को एक बार ठंडे इथेनॉल के साथ धोया गया था। सुखाने और तौलने से, यह चरण 120125g मध्यवर्ती II प्राप्त कर सकता है (गैस चरण सामग्री 95 प्रतिशत से अधिक है)
इंटरमीडिएट 2 की तैयारी खत्म हो गई है, और हम इंटरमीडिएट 3 की तैयारी विधि और अंतिम टेट्राकाइन हाइड्रोक्लोराइड के साथ-साथ बाद की प्रसंस्करण तकनीक की अंतिम तैयारी और शुद्धिकरण के बारे में बात कर सकते हैं।