पिछले लेख में, हमने की तैयारी में इंटरमीडिएट 2 की तैयारी विधि के बारे में बात की थीटेट्राकाइन हाइड्रोक्लोराइड, इस बार हम अपना ऑपरेशन चरण जारी रखते हैं:
(1) बोतल में 600 ग्राम विआयनीकृत पानी डालें, हिलाते समय 65 ग्राम विआयनीकृत झिल्ली हाइड्रॉक्साइड वार्नर डालें, और जब तक घोल साफ न हो जाए, तब तक हिलाएं, कमरे के तापमान पर ठंडा करें, और उपयोग के लिए हिलाना बंद करें।
(2) 500 ग्राम मेथनॉल डालें, 250 ग्राम मध्यवर्ती II डालें, और पानी के स्नान से ठंडा करें।
(3) गर्मी संरक्षण पूरा होने के बाद, कम दबाव में मेथनॉल को वाष्पित करना शुरू करें, और अधिकतम तापमान 70 डिग्री से अधिक नहीं होना चाहिए।
(4) सांद्रण पूरा होने के बाद, केस समायोजन के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ता है।
(5) पीएच मान लगभग 34 है, टपकना बंद करें, एक घंटे के लिए हिलाएं, चूषण निस्पंदन करें, और अंत में लगभग 300 ग्राम सफेद ठोस प्राप्त करें।
(6) जब सुखाने वाली सामग्री का तापमान 50 डिग्री से कम होता है, तो लगभग 210220 ग्राम सामग्री प्राप्त होती है
कच्चे उत्पाद की तैयारी और शोधन:
(1) 1000 ग्राम मिथाइल आइसोब्यूटाइल कीटोन डालें, पंप करने के बाद, वैक्यूम को बंद करें और केतली का मुंह खोलें, इसे 30 मिनट तक खड़े रहने दें, और पानी की निचली परत को क्लस्टर करें। मध्यवर्ती तीन के 130 ग्राम और सोडियम कार्बोनेट के 175 ग्राम डाले गए।
(2) पानी को अलग करने के लिए रिफ्लक्स तक गरम करें। जल पृथक्करण का समय लगभग छह घंटे है।
(3) पानी अलग करने के बाद, बीच वाला डालें। भाटा प्रतिक्रिया की जाती है, और एक ही समय में जल पृथक्करण किया जाता है।
(4) जब और पानी न निकले, तो 5566 डिग्री तक ठंडा करें, विआयनीकृत पानी डालें और एक घंटे के लिए स्तरीकरण के लिए खड़े रहने दें। इस समय तापमान लगभग 50 डिग्री है।
(5) मिथाइल आइसोबुटिल कीटोन को कम दबाव में कार्बनिक परत से वाष्पित किया गया था जब तक कि 90 डिग्री पर लगभग कोई अंश नहीं दिखाई दिया, और विलायक को कम दबाव में हटा दिया गया।
(6) हाइड्रोक्लोरिक एसिड का वजन 75 ग्राम, धीरे-धीरे इसे लगातार दबाव छोड़ने वाले फ़नल से टपकाएं, और आंतरिक तापमान को 6075 डिग्री के बीच नियंत्रित करें। पानी पंप हाइड्रोक्लोरिक एसिड द्वारा लाया गया लगभग 30 ग्राम पानी पंप करता है, पंप करना बंद कर देता है, और पंपिंग तापमान को 60 और 75 डिग्री के बीच नियंत्रित करता है।
पोस्ट-प्रसंस्करण प्रक्रिया:
(1) 170 ग्राम इथेनॉल जोड़ें, हीटिंग चालू करें और इसे पूरी तरह से भंग कर दें, हीटिंग को हटा दें, बर्फ के पानी से ठंडा करें, 510 डिग्री तक छोड़ दें, चूषण के साथ फ़िल्टर करें, फ़िल्टर केक को थोड़ी मात्रा में ठंडे शराब के साथ एक बार कुल्ला, सूखा यह, और 123 ग्राम ठोस प्राप्त करने के लिए वजन करें।
(2) रंगहीन करें, 123 ग्राम कच्चा उत्पाद डालें, 9 ग्राम सक्रिय कार्बन डालें, 150 ग्राम इथेनॉल डालें, गर्मी, हलचल और 20 मिनट के लिए भाटा, रिफ्लक्स पूरा होने के बाद, गर्म होने पर सक्रिय कार्बन को फ़िल्टर करें, और छानने के बाद छानना स्थानांतरित करें। एक साफ 500 मि.ली. तीन-गर्दन वाला फ्लास्क।
(3) गर्दन वाले तीन फ्लास्क खोलें और हिलाएं, इसे स्वाभाविक रूप से 30 डिग्री तक ठंडा होने दें, बर्फ के स्नान से ठंडा करें, और चूषण के साथ फ़िल्टर करें जब यह 5 डिग्री तक गिर जाए, और फ़िल्टर केक को एक बार कुल्ला करें। ठंडा इथेनॉल की एक छोटी राशि। रिंसिंग के बाद, सक्शन निस्पंदन द्वारा सुखाई गई सामग्री को फिल्टर पेपर में स्थानांतरित कर दिया गया और 110 ग्राम उत्पाद प्राप्त करने के लिए ओवन में सुखाया गया, जो प्रयोगशाला विश्लेषण के बाद योग्य था और भंडारण में डाल दिया गया था। पूरे उत्पाद की तैयारी प्रक्रिया जटिल, कठोर और इंटरलॉकिंग है। उत्पादित उत्पाद की सामग्री 98 प्रतिशत से अधिक है, जो उत्पाद की गुणवत्ता की आवश्यकताओं को पूरा करती है।
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