रिपोर्ट I:
के निरंतर उत्पादन के लिए एक प्रक्रिया विधि2,2-बिस (हाइड्रॉक्सीमिथाइल) ब्यूटिरिक एसिडमाइक्रोरिएक्टर का उपयोग करने में निम्नलिखित कदम शामिल हैं:
एस 1। एक पैमाइश पंप के साथ एक निश्चित मात्रा में फॉर्मलाडेहाइड, ब्यूटिराल्डिहाइड और ट्राइथाइलमाइन को मापें और उन्हें मजबूर मिश्रण के लिए मिक्सर में रखें, और फिर संक्षेपण प्रतिक्रिया के लिए माइक्रो-रिएक्टर में प्रवेश करें। ट्राइथाइलैमाइन, फॉर्मलडिहाइड और एन-ब्यूटिराल्डिहाइड की प्रवाह दर क्रमशः 250मिली/मिनट, 2000मिली/मिनट और 1100मिली/मिनट है। ट्राईथाइलैमाइन, फॉर्मल्डिहाइड और एन-ब्यूटिराल्डिहाइड की प्रवाह दर 0.1m/s है, प्रतिक्रिया तापमान 50 डिग्री है, दबाव 0.2MPa है, और प्रतिक्रिया निवास समय 70 सेकंड है, मिक्सर तीन मीटरिंग पंप और एक माइक्रो से जुड़ा है -रिएक्टर। मिक्सर और माइक्रो-रिएक्टर की सामग्री कांच, स्टेनलेस स्टील, राल और सिलिकॉन कार्बाइड में से कोई भी एक या अधिक हो सकती है। माइक्रो-रिएक्टर श्रृंखला में एक या अधिक हो सकते हैं। मुख्य रूप से 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड युक्त प्रतिक्रिया तरल प्राप्त करने के लिए माइक्रो-रिएक्टर को हीट एक्सचेंजर के साथ स्थापित किया जाता है;
S2। S1 से प्राप्त मुख्य रूप से 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड युक्त प्रतिक्रिया समाधान एक पतली फिल्म रोटरी बाष्पीकरण के माध्यम से लगातार आसुत और केंद्रित होता है, और कम उबलते पदार्थ को पुनर्नवीनीकरण किया जाता है और 2,{{6} के केंद्रित समाधान प्राप्त करने के लिए लागू किया जाता है। }डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड;
S3। फिर ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए एक पैमाइश पंप के माध्यम से डाइमिथाइलोल ब्यूटिराल्डिहाइड के केंद्रित समाधान वाले माइक्रो-रिएक्टर में हाइड्रोजन पेरोक्साइड को पंप करें। ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए हाइड्रोजन पेरोक्साइड की प्रवाह दर 1200 मिली/मिनट है, रहने का समय 360 सेकंड है, और 2,2-डाइमिथाइलोल ब्यूटिरिक एसिड का प्रतिक्रिया समाधान प्राप्त करने के लिए दबाव 0.2 एमपीए है ;
S4। S3 में प्राप्त 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड का प्रतिक्रिया विलयन लें और इसे 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड का सान्द्र विलयन प्राप्त करने के लिए सांद्रण केतली में डालें, और फिर 2 का सान्द्र विलयन निकालें ,2-मिथाइल आइसोब्यूटिल कीटोन के साथ तीन बार डायहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड, ट्राइथाइलमाइन और हाइड्रोजन पेरोक्साइड को कम उबलने से प्राप्त किया जा सकता है, और मिथाइल आइसोब्यूटिल कीटोन को विलायक द्वारा पुनर्प्राप्त किया जा सकता है, निकाले गए घोल के साथ मिलाकर, वायुमंडलीय दबाव पर केंद्रित किया जाता है, और फिर प्रशीतित किया जाता है और ठंडा किया जाता है, अलग किए गए उत्पाद को योग्य 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड उत्पाद प्राप्त करने के लिए केन्द्रापसारक रूप से सुखाया जाता है।
रिपोर्ट II:
सक्रिय कार्बन समर्थित क्षार उत्प्रेरक की तैयारी:
सक्रिय कार्बन को 30 प्रतिशत तरल क्षार में जोड़ें, 24 घंटे के लिए हिलाएं, फ़िल्टर करें, सक्रिय कार्बन को सुखाएं, इसे 600 डिग्री पर नाइट्रोजन के संरक्षण में मफल भट्टी में डालें और 5 घंटे के लिए सक्रिय करें, जो उत्प्रेरक है।
2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक अम्ल तैयार करना:
फ्लास्क में 45 ग्राम फॉर्मलडिहाइड, 72 ग्राम ब्यूटिराल्डिहाइड और 3.6 ग्राम उत्प्रेरक जोड़ें। 10 घंटे के लिए 50 डिग्री पर प्रतिक्रिया के बाद, उत्प्रेरक को छानकर हटा दें। अप्राप्य फॉर्मलाडेहाइड और ब्यूटिराल्डिहाइड के वाष्पित होने के बाद, सामान्य तापमान को कम करें। 72 ग्राम पानी डालें, 80 डिग्री तक गर्म करें, 34 ग्राम हाइड्रोजन पेरोक्साइड डालें, 2 घंटे के लिए प्रतिक्रिया करें, अप्रतिक्रियाशील पदार्थों को वाष्पित करें, और सफेद क्रिस्टल, अर्थात्, 2,2-डाइमिथाइलोलब्यूट्रिक एसिड प्राप्त करने के लिए ठंडा करें।
रिपोर्ट III:
(1) संघनन केतली में 1000 किलो पानी डालें, 12 किलो सोडा ऐश और 5 किलो सोडियम हाइड्रॉक्साइड डालें, मिलाने के बाद 650 किलो फॉर्मलडिहाइड डालें, 10-15 डिग्री तक ठंडा करें, 240 किलो एन-ब्यूटिराल्डिहाइड डालें, और एक बनाए रखें ड्रॉपवाइज जोड़ने के बाद 16 घंटे तक लगातार तापमान;
(2) ऑक्सीकरण केतली में पंप करें, फॉर्मिक एसिड पानी डालें और पीएच मान को 6-7 में समायोजित करें, दबाव और एकाग्रता वैक्यूम को -0 तक कम करें। 085 एमपीए, दूसरे चरण में एन-ब्यूटिराल्डिहाइड को पुनर्प्राप्त करें, पहले चरण में ठंडा करने के लिए पानी का उपयोग करें, और दूसरे चरण में ठंडा करने के लिए नमकीन पानी का उपयोग करें।
(3) जब तापमान 50 डिग्री तक बढ़ जाता है, तो 500 किग्रा हाइड्रोजन पेरोक्साइड को गिराकर डालें। छोड़ने के बाद, तापमान को 4 घंटे के लिए 60 ~ 62 डिग्री और 4 घंटे के लिए 70 ~ 72 डिग्री पर रखें;
(4) एकाग्रता के लिए -0.060 एमपीए का वैक्यूम बनाए रखें, हर 2 घंटे में 200 किलो पानी डालें, फॉर्मिक एसिड के एज़ोट्रोपिक हटाने के लिए कुल 600 किलो पानी डालें, और फॉर्मिक एसिड की कुल मात्रा का 50 प्रतिशत वसूल करें सोडा ऐश और सोडियम हाइड्रोक्साइड के निराकरण के लिए पानी।
(5) जब तक पानी की मात्रा 1.0 प्रतिशत से कम न हो, तब तक ध्यान केंद्रित करें और मंदक के रूप में 100 किग्रा डाइक्लोरोइथेन मिलाएं।
(6) ठंडा करने के बाद, अपकेंद्रित्र और वायुमंडलीय दबाव पर मातृ शराब से डाइक्लोरोइथेन पुनर्प्राप्त करें।
(7) प्राथमिक शोधन: मेथनॉल और कच्चे उत्पादों को 1.5 ∶ 1 के अनुपात में डालें, अघुलनशील पदार्थों को हटाने के लिए फ़िल्टर करें, छानना, ठंडा और क्रिस्टलीकृत करें, और सेंट्रीफ्यूगेशन के बाद उच्च गुणवत्ता वाला उत्पाद प्राप्त करें। प्राथमिक शोधन की मूल शराब को मिथाइल आइसोबुटिल कीटोन से उपचारित किया जाता है।
(8) सेकेंडरी रिफाइनिंग: प्राथमिक रिफाइंड उत्पादों और पानी को 2:1 के अनुपात में डालें और उन्हें फिर से क्रिस्टलीकृत करने के लिए ठंडा करें। Lixinde का दूसरा सबसे अच्छा उत्पाद। सेकेंडरी रिफाइनिंग मदर लिकर लगाएं।
(9) सुखाने: सुखाने के कमरे के तापमान को 80 डिग्री पर नियंत्रित करें, नमी का पता लगाने के बाद इसे सुखाने वाले कमरे में ठंडा करें और फिर इसे कुचलने और छानने के लिए बाहर निकालें।
(10) प्राइमरी रिफाइनिंग मदर लिकर और मिथाइल आइसोब्यूटिल कीटोन को 5: 1 के अनुपात में डालें, ठंडा और क्रिस्टलीकृत करें, और उत्पाद - 2। 2 - डाइहाइड्रोक्सीमिथाइल ब्यूटिरिक एसिड को सेंट्रीफ्यूगेशन द्वारा रिकवर करें, और फिर इसे रिफाइन करें। दोबारा।
रिपोर्ट IV:
1000 मिलीलीटर चार गर्दन वाले फ्लास्क में 96 ग्राम पॉलीफॉर्मेल्डिहाइड और 96 ग्राम पानी मिलाएं, मिश्रण शुरू करें, तापमान बढ़ाएं, लगभग 50 डिग्री सेल्सियस पर 80 ग्राम 5 प्रतिशत तरल क्षार डालें, 910 के बीच पीएच मान को नियंत्रित करें और 2 घंटे के भीतर टपकने को पूरा करें। , 4 घंटे के लिए गर्मी संरक्षण प्रतिक्रिया जारी रखें, अप्राप्य एन-ब्यूटिराल्डेहाइड और फॉर्मल्डेहाइड समाधान की एक छोटी मात्रा को पुनर्प्राप्त करने के लिए तापमान 80 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ाएं, आंतरिक तापमान को 100 डिग्री सेल्सियस तक भाप दें, आसवन को रोकें, तापमान को कम करें, नियंत्रण करें लगभग 50 डिग्री सेल्सियस पर तापमान, और धीरे-धीरे 220 ग्राम 27 प्रतिशत हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ें, 2 घंटे के भीतर टपकने को पूरा करें। टपकने के पूरा होने के बाद, प्रतिक्रिया 6 घंटे तक आयोजित की जाती है। अम्लीकरण के लिए सांद्र सल्फ्यूरिक अम्ल मिलाने के बाद, दबाव को 12 kPa तक कम करें और पानी को वाष्पित कर दें। वाष्पीकरण के बाद, 200 ग्राम मिथाइल आइसोब्यूटिल कीटोन डालें और फिर पानी को अलग करने के लिए इसे 100 डिग्री तक गर्म करें। पानी अलग होने के बाद इसे ठंडा कर लें। गर्म होने पर ठोस नमक को छान लें, छानने को और ठंडा करें, और कच्चे उत्पाद को प्राप्त करने के लिए क्रिस्टल को अवक्षेपित करें। सफेद क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए फिर से क्रिस्टलीकरण के लिए विलायक में कच्चे उत्पाद को जोड़ें, 2, 2-डाइमिथाइलोलब्यूट्रिक एसिड की कुल उपज 41 प्रतिशत थी।