5-क्लोरोवेलेरील क्लोराइड(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-कैमिकल/ऑर्गेनिक-इंटरमीडिएट्स/5-क्लोरोवेलरील-क्लोराइड-कैस-1575-61-7.html) एक कार्बनिक यौगिक है जिसकी संरचना में कार्बोक्जिलिक एसिड और हैलोजन समूह शामिल हैं। इस यौगिक को विभिन्न तरीकों से संश्लेषित किया जा सकता है। इनमें से कुछ विधियों का वर्णन नीचे दिया गया है:
1. पेंटाक्लोरोएसेटिक एसिड का क्लोरीनीकरण:
कमरे के तापमान पर अतिरिक्त हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाकर पेंटाक्लोरोएसेटिक एसिड तैयार किया जाता है। निम्नलिखित कदम उठाए जा सकते हैं:
(1.) अभिकर्मक तैयार करें:
पेंटाक्लोरोएसिटिक एसिड, फॉस्फोरस ऑक्सीक्लोराइड, विआयनीकृत पानी या डेसिकेंट
(2.) प्रतिक्रिया मिश्रण तैयार करें:
एक सूखी प्रतिक्रिया बोतल में, विआयनीकृत पानी या एक शुष्कक में पेंटाक्लोरोएसिटिक एसिड और फॉस्फोरस ऑक्सीक्लोराइड मिलाएं, जबकि प्रतिक्रिया सामग्री को हिलाते रहें और 0 डिग्री से नीचे ठंडा करें।
(3.) क्लोरोवेलरील क्लोराइड जोड़ें:
तापमान को 0 डिग्री से कम रखते हुए धीरे-धीरे प्रतिक्रिया मिश्रण में क्लोरोवेलरील क्लोराइड मिलाएं। जोड़ पूरा होने के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण दूधिया सफेद हो जाता है।
(4.) आगे की प्रतिक्रिया के लिए:
प्रतिक्रिया मिश्रण को 0 डिग्री से नीचे रखें और 30 मिनट तक हिलाते रहें, फिर प्रतिक्रिया मिश्रण को हल्का पीला बनाने के लिए एक निश्चित मात्रा में विआयनीकृत पानी या शुष्कक मिलाएँ।
(5.) पृथक उत्पाद:
उत्पाद को अलग करने के लिए प्रतिक्रिया मिश्रण को वैक्यूम आसवन के अधीन किया गया था, जिस समय शुरू में 5- क्लोरोवेलरील क्लोराइड उत्पाद प्राप्त हुआ था।
(6.) शुद्ध उत्पाद:
ऊपर प्राप्त क्लोरोवेलरील क्लोराइड उत्पाद को 0 डिग्री से नीचे डाइमिथाइल कार्बोनेट में पुन: क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जा सकता है, और फिर शुद्ध 5- क्लोरोवेलरील क्लोराइड को छानकर और सुखाकर प्राप्त किया जा सकता है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि क्लोरीनीकरण विधि के चरणों में, प्रतिक्रिया की सफलता और उत्पाद की शुद्धि सुनिश्चित करने के लिए अभिकारकों और प्रतिक्रिया मिश्रण को शुष्क और कम तापमान की स्थिति में रखा जाना चाहिए। इसके अलावा, खतरनाक रासायनिक प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए प्रतिक्रिया के दौरान फॉस्फोरस ऑक्सीक्लोराइड को अत्यधिक सावधानी से संभालने की आवश्यकता होती है।
2. कार्बोक्जिलिक एसिड और क्लोरोपेन्टैनोइक एसिड का हैलोजनीकरण:
5-क्लोरोपेन्टैनोइक एसिड फॉस्फोरस एसिड ट्राइक्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके {{1}क्लोरोपेन्टैनोइक एसिड क्लोराइड उत्पन्न करता है। इसके बाद इसे मर्कैप्टोएथेनॉल के साथ प्रतिक्रिया करके मर्कैप्टोएस्टर बनाया जाता है, जिसे बाद में हेलोएसिड में संसाधित किया जा सकता है। कार्बोक्जिलिक एसिड और हैलोजनीकरण प्रतिक्रियाएं और उनके विस्तृत चरण।
(1.) क्लोरोवालेरिल क्लोराइड की कार्बोक्जिलिक एसिड प्रतिक्रिया
सबसे पहले, क्लोरोवेलेरील क्लोराइड की कार्बोक्जिलिक एसिड प्रतिक्रिया के लिए एसीटोन-एचसीएल के उपयोग की आवश्यकता होती है।
चरण 1: दो सूखे गोल तले वाले फ्लास्क में अलग-अलग क्लोरोवेलरील क्लोराइड और एसीटोन मिलाएं।
चरण 2: हाइड्रोजन क्लोराइड गैस को गोल तले वाले फ्लास्क में से एक में डाला गया और 2 घंटे तक कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया की गई।
चरण 3: प्रतिक्रिया मिश्रण को एक पृथक्करणीय फ़नल में स्थानांतरित करें और ईथर के साथ उत्पाद निकालें
चरण 4: तनु हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, पानी और सांद्र NaOH को एक-एक करके मिलाएं, और अंत में ईथर परत को निर्जल सोडियम सल्फ्यूरिक एसिड के साथ सुखाया जाता है और फिर अंतिम उत्पाद प्राप्त करने के लिए आसुत किया जाता है 5-क्लोरोवालेरिल क्लोराइड।
(2.) क्लोरोवेलेरील क्लोराइड की हैलोजनीकरण प्रतिक्रिया
क्लोरोवेलेरील क्लोराइड का हैलोजनीकरण फॉस्फोरस क्लोराइड द्वारा किया जाता है।
चरण 1: प्रतिक्रिया फ्लास्क में क्लोरोवेलेरील क्लोराइड और फॉस्फोरस क्लोराइड डालें और हिलाने के लिए कांच की छड़ डालें।
चरण 2: फॉस्फोरस क्लोराइड के वजन के अनुसार एन, एन-डायथाइलफॉर्मामाइड (डीएमएफ) मिलाएं, और मिश्रण और सरगर्मी जारी रखें।
चरण 3: एन, एन-डायथाइलफॉर्मामाइड मिलाना जारी रखें, हिलाएं और तापमान को 35 डिग्री से अधिक न होने दें।
चरण 4: प्रतिक्रिया पूरी करने के बाद, उत्पाद को पानी से पतला करें।
चरण 5: थोड़ी मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया गया, और ऊपरी कार्बनिक चरण को ईथर के साथ निकाला गया।
चरण 6: ईथर परत को निर्जल सोडियम सल्फ्यूरिक एसिड के साथ सुखाएं और अंतिम उत्पाद 5-क्लोरोवालेरिल क्लोराइड प्राप्त करने के लिए आसवन करें।
संक्षेप:
उपरोक्त कार्बोक्जिलिक एसिड और क्लोरोवालेरिल क्लोराइड के हैलोजनीकरण प्रतिक्रिया के चरण हैं। ये प्रतिक्रियाएँ कार्बनिक रसायन विज्ञान में आमतौर पर उपयोग की जाने वाली विधियाँ हैं। इन प्रतिक्रियाओं के माध्यम से, कार्बनिक यौगिकों की एक श्रृंखला को संश्लेषित किया जा सकता है, जो कार्बनिक रसायन विज्ञान अनुसंधान के लिए महत्वपूर्ण साधन और तरीके प्रदान करता है।
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3. एसीटोन का कार्बोनिलीकरण और हैलोजनीकरण:
सबसे पहले, हमें एसीटोन की कार्बोनिलेशन प्रक्रिया को समझने की आवश्यकता है। इस प्रक्रिया का उपयोग एसीटोन के बीच में कार्बन-कार्बन दोहरे बंधन को कार्बोनिल समूह में परिवर्तित करने के लिए किया जाता है, इसलिए, कार्बोनिलेशन के दौरान, एसीटोन की आणविक संरचना बदल जाती है। इस प्रक्रिया का प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:
चौधरी3कोच3प्लस एच2ओ प्लस एचप्लस→ सीएच3कोच2ओह2 प्लस
सरल शब्दों में, जब एसीटोन अम्लीय परिस्थितियों के संपर्क में आता है, तो यह एक हाइड्रॉक्सिल आयन खो देता है और इसे हाइड्रोजन आयन से बदल देता है। परिणामस्वरूप, एसीटोन के कार्बोनाइलेशन की डिग्री बढ़ जाएगी।
अब, हम क्लोरोवालेरील क्लोराइड और एसीटोन की प्रतिक्रिया का पता लगाना शुरू कर सकते हैं। इस प्रक्रिया को दो चरणों में विभाजित किया जा सकता है: पहला चरण एसीटोन का कार्बोनाइलेशन है, और दूसरा चरण क्लोरोवेलेरील क्लोराइड का हैलोजनेशन है। नीचे विस्तृत चरणों का विवरण दिया गया है.
पहला चरण: एसीटोन का कार्बोनाइलेशन:
हम यह कदम अम्लीय परिस्थितियों में करेंगे, उत्प्रेरक के रूप में अल्कोहल मिलाएंगे। किसी भी तनु अम्ल घोल, जैसे सल्फ्यूरिक या हाइड्रोक्लोरिक एसिड, का उपयोग किया जा सकता है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
1. एसीटोन, हाइड्रोक्लोरिक एसिड और मेथनॉल मिलाएं। आम तौर पर 1:1:1 अनुपात का उपयोग किया जाता है, लेकिन आवश्यकतानुसार इसे बढ़ाया जा सकता है।
2. मिश्रण को प्रतिक्रिया तापमान (आम तौर पर लगभग 80-100 डिग्री) तक गर्म करें, और प्रतिक्रिया दर को तेज करने के लिए मिश्रण में कुछ सल्फ्यूरिक एसिड उत्प्रेरक मिलाएं।
3. एक निश्चित अवधि तक प्रतिक्रिया करने के बाद, हम प्रतिक्रिया उत्पाद को शुद्ध करने के लिए मिश्रण को पानी से पतला करेंगे।
4. पानी और कार्बनिक यौगिकों को अलग करने के लिए एक पृथक्कारी फ़नल का उपयोग करें।
इस चरण के माध्यम से, हम एसीटोन में C=C बंधन को कार्बोनिल समूह में परिवर्तित कर सकते हैं, जिससे CH का उत्पादन हो सकता है3कोच2ओह2 प्लस, एसीटोन का होमोकार्बोनिल यौगिक। यह बाद की प्रतिक्रियाओं के लिए बहुत महत्वपूर्ण है.
दूसरा चरण: क्लोरोवेलेरील क्लोराइड का हैलोजनीकरण:
यह चरण प्रतिक्रिया प्रणाली में क्लोरोवेलेरील क्लोराइड को शामिल करने और एसीटोन के उच्च कार्बोनिल यौगिक के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
1. एसीटोन के उच्च कार्बोनिल यौगिक और क्लोरोवालेरिल क्लोराइड को मिलाएं। आम तौर पर, मिश्रण के लिए 4.5 मोल एसीटोन और 1 मोल क्लोरोवेलेरील क्लोराइड का उपयोग किया जाता है, लेकिन विशिष्ट अनुपात को आवश्यकतानुसार समायोजित किया जा सकता है।
2. सोडियम कार्बोनेट उत्प्रेरक जोड़ें और अभिकारकों को मिलाएं।
3. फिर मिश्रण को प्रतिक्रिया तापमान (आमतौर पर लगभग 80-110 डिग्री) तक गर्म किया जाता है।
4. प्रतिक्रिया के दौरान, अभिकारकों को एसिड-उत्प्रेरित प्रतिक्रिया के माध्यम से हैलोजनीकृत किया जाएगा, और इस समय अंतिम उत्पाद बनेगा: 5-क्लोरो-3-ऑक्सोपेंटनॉयल क्लोराइड।
5. अंत में, हम परिणामी यौगिक को पानी से पतला करते हैं और पानी को कार्बनिक यौगिक से अलग करके अलग करते हैं।
5-क्लोरो-3-ऑक्सोपेंटनॉयल क्लोराइड एक मध्यवर्ती यौगिक है जिसका उपयोग अन्य कार्बनिक यौगिकों को संश्लेषित करने के लिए किया जा सकता है। संपूर्ण प्रतिक्रिया प्रक्रिया का प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:
चौधरी3कोच2ओह2 प्लसप्लस सी5H9सीएलओ प्लस ना2सीओ3 → C7H10क्लोरीन मोनोऑक्साइड2प्लस सीओ2प्लस एच2ओ प्लस NaCl
यह प्रतिक्रिया समीकरण अंतिम उत्पाद प्राप्त करने के लिए एसीटोन के कार्बोनाइलेशन और क्लोरोवालेरिल क्लोराइड के हैलोजनीकरण की पूरी प्रक्रिया को कवर करता है।
4. क्लोरोपेन्टेनॉल का हैलोजनीकरण:
{{0}क्लोरोपेन्टेनॉल को थियोनिल क्लोराइड के साथ {{1}क्लोरोपेन्टीन में परिवर्तित किया गया। इस सामग्री को फॉस्फोरस एसिड ट्राइक्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके {{2}क्लोरोवालेरिक एसिड हैलोएसिड उत्पन्न करने के लिए डाइक्लोरोमेथेन और डायथाइल टेट्राएसीटेट के साथ प्रतिक्रिया करके क्लोरोवालेराल क्लोराइड में परिवर्तित किया जा सकता है। सबसे पहले, हमें प्रयोगशाला की आवश्यकताएँ तैयार करने की आवश्यकता है, जिनमें शामिल हैं:
1. रिएक्टर या गोल तली फ्लास्क (100 एमएल);
2. सोडियम हाइड्रोक्लोराइड (NaCl) और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl);
3. 5-क्लोरोपेन्टेनॉल और निर्जल फेरिक क्लोराइड (FeCl3);
4. एल्युमिनियम ऑक्साइड (अल2O3) और कार्बन टेट्राक्लोराइड (CCl4);
5. ईथर विलायक, जल स्नान और बर्फ स्नान।
इसके बाद, हम 5-क्लोरोपेन्टेनॉल का हैलोजनेशन चरण शुरू करते हैं:
चरण 1: एक सूखे गोल तले वाले फ्लास्क में 5-क्लोरोपेन्टेनॉल (1.0 एमएल, 10 एमएमओएल) मिलाएं;
चरण 2: एक गोल तले वाले फ्लास्क में हाइड्रोक्लोरिक एसिड (2 एमएल, मोलर अनुपात 1:1) डालें, इसे 15 मिनट के लिए कमरे के तापमान पर गर्म करें;
चरण 3: अभिकारक में 30 प्रतिशत NaCl घोल (2 एमएल) मिलाएं, इसे गर्म करने के लिए पानी के स्नान में रखें;
चरण 4: पूरी तरह से गर्म करने और हिलाने के बाद, जलीय परत और कार्बनिक परत को अलग करने के लिए एक पृथक्कारी फ़नल का उपयोग करें, और कार्बनिक परत को एक साफ गोल तल वाले फ्लास्क में इकट्ठा करें;
चरण 5: एक गोल तले वाले फ्लास्क में निर्जल फेरिक क्लोराइड (5 ग्राम) और एल्यूमिना (5 ग्राम) डालें और कमरे के तापमान पर 30 मिनट तक हिलाएं;
चरण 6: निष्कर्षण के लिए कार्बन टेट्राक्लोराइड (10 एमएल) मिलाएं, लकड़ी के स्टॉपर पर एक पृथक्करणीय फ़नल लगाएं, कार्बनिक परत और जलीय परत को अलग करें, और कार्बनिक परत को एक साफ गोल तल वाले फ्लास्क में इकट्ठा करें;
चरण 7: कार्बनिक परत को अम्लीकृत करने के लिए सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल का उपयोग करना;
चरण 8: कार्बनिक पदार्थ को ईथर विलायक में घोलना, छानना और सुखाना;
चरण 9: क्लोरोपेटेनॉल का हैलोजेनेटेड उत्पाद, {{1}क्लोरोवेलरील क्लोराइड, प्राप्त करने के लिए विलायक को हटाने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता का उपयोग करें।
सामान्यतया, यह प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत स्थिर और सुरक्षित है, और प्रयोग में अपेक्षित उत्पाद प्राप्त किया जा सकता है। हैलोजनीकरण प्रतिक्रियाओं का संचालन करते समय, हैलाइड्स के साथ आंखों और त्वचा के संपर्क से बचने के लिए विशेष देखभाल की जानी चाहिए, और अच्छा वेंटिलेशन प्रदान किया जाना चाहिए। यदि प्रतिक्रिया में कोई असामान्य रासायनिक प्रतिक्रिया होती है, तो प्रतिक्रिया को तुरंत रोकें और उचित सुरक्षा उपाय करें।
5. ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड की हैलोजनीकरण प्रतिक्रिया:
क्लोरोवेलेरील क्लोराइड और ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड की हैलोजनीकरण प्रतिक्रिया एक सामान्य कार्बनिक संश्लेषण प्रतिक्रिया है, और उनके रासायनिक संरचनाओं में प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूहों का उपयोग नए कार्बनिक यौगिकों को प्राप्त करने के लिए प्रतिस्थापन प्रतिक्रियाओं के लिए किया जा सकता है।
प्रतिक्रिया चरण इस प्रकार हैं:
(1.) अभिकारकों की तैयारी: सबसे पहले, क्लोरोवालेरिल क्लोराइड और ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड के अभिकारकों को तैयार करने की आवश्यकता है। 5-क्लोरोवालेरिक एसिड और थियोनिल क्लोराइड के क्लोरीनीकरण द्वारा क्लोरोवालेरिल क्लोराइड तैयार किया जा सकता है। ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड ब्यूटेनॉल और ब्रोमीन की प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया द्वारा तैयार किया जा सकता है।
(2.) प्रतिक्रिया समाधान तैयार करना: तैयार किए गए क्लोरोवेलेरील क्लोराइड और ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड को क्रमशः डाइक्लोरोमेथेन या बेंजीन जैसे सूखे कार्बनिक विलायक में घोलें।
(3.) उत्प्रेरक जोड़ें: उचित मात्रा में उत्प्रेरक डालें, आम तौर पर सोडियम हाइड्रॉक्साइड या फेरिक क्लोराइड आदि का उपयोग करें।
(4.) प्रतिक्रिया प्रक्रिया: रिएक्टर में धीरे-धीरे दो प्रतिक्रिया तरल पदार्थ बूंद-बूंद करके डालें, और प्रतिक्रिया को गर्म करें। प्रतिक्रिया का समय कई घंटे है, और प्रतिक्रिया तापमान आम तौर पर अभिकारक के क्वथनांक से नीचे नियंत्रित होता है।
(5.) प्रतिक्रिया के अंत में उपचार: प्रतिक्रिया के बाद, प्रतिक्रिया अवशेष और उत्प्रेरक को हटाने के लिए प्रतिक्रिया पदार्थ को ठंडे पानी या हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के साथ उपचारित करें। परिणामी हैलोजेनेटेड उत्पाद को निष्कर्षण और पृथक्करण द्वारा अलग किया गया, एक शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए संघनित और फ़िल्टर किया गया।
प्रतिक्रिया का तंत्र इस प्रकार है: सबसे पहले, उत्प्रेरक ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड के कार्बोक्सिल समूह को और अधिक अम्लीकृत करता है, जिससे इसे प्रतिस्थापित करना आसान हो जाता है। दूसरे, क्लोरोएल्किल समूह 5-क्लोरोवालेरिल क्लोराइड एक हैलोजेनेटेड उत्पाद का उत्पादन करने के लिए ब्रोमोब्यूट्रिक एसिड में कार्बोक्सिल समूह के साथ प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया से गुजरता है। अंत में, शुद्ध हैलोजेनेटेड उत्पाद प्राप्त करने के लिए घोल को फ़िल्टर किया गया।
उपरोक्त कई मुख्य सिंथेटिक विधियाँ हैं, जिनमें से सभी से 5-क्लोरोवेलरील क्लोराइड प्राप्त किया जा सकता है। सिंथेटिक विधि का चुनाव प्रयोगशाला में उपलब्ध अभिकारकों, लागत और उपकरणों तथा रसायनों की उपलब्धता पर भी निर्भर करता है।