एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइडC3H7NO के रासायनिक सूत्र के साथ एक कार्बनिक यौगिक है। यह एक रंगहीन पारदर्शी तरल है। यह पानी के साथ गलत है और अधिकांश कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ गलत है। यह न केवल व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला रासायनिक कच्चा माल है, बल्कि व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला उत्कृष्ट विलायक भी है। हलोजनयुक्त हाइड्रोकार्बन के अलावा, इसे पानी और अधिकांश कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ मिश्रित किया जा सकता है, और विभिन्न कार्बनिक और अकार्बनिक यौगिकों के लिए अच्छी घुलनशीलता है।
हम शुद्ध एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मैमाइड के कारखाने हैं, इसलिए हमने इस उत्पाद के गुणों पर पेशेवर माप और अनुसंधान किया है। जब हम n, N-dimethylformamide बेचते हैं, तो हम N, N-dimethylformamide का सबसे उचित मूल्य और N, N-dimethylformamide की उच्चतम गुणवत्ता निर्धारित करते हैं। उसके स्वभाव का वर्णन कीजिए।
केमिकल संपत्ति:
1. यह एक एप्रोटिक ध्रुवीय विलायक है, जिसमें कई कार्बनिक और अकार्बनिक यौगिकों के लिए अच्छी घुलनशीलता है, और क्षार, एसिड और पानी की अनुपस्थिति में अच्छी रासायनिक स्थिरता है।
2. रासायनिक गुण: अम्ल, क्षार और पानी की अनुपस्थिति में, यह क्वथनांक तक गर्म होने पर भी अपेक्षाकृत स्थिर रहता है। यह एसिड की क्रिया के तहत फॉर्मिक एसिड और डाइमिथाइलमाइन में विघटित हो जाता है, जबकि यह बेस की क्रिया के तहत फॉर्मेट और डाइमिथाइलमाइन में विघटित हो जाता है।
3. यह पराबैंगनी किरणों की क्रिया के तहत डाइमिथाइलमाइन और फॉर्मलाडेहाइड में विघटित हो जाता है, और फिर लगभग 35 0 डिग्री तक गर्म होने पर डाइमिथाइलमाइन और कार्बन मोनोऑक्साइड में विघटित हो जाता है। यह हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ 40 डिग्री सेल्सियस के पिघलने बिंदु और 110 डिग्री सेल्सियस के उबलते बिंदु के साथ एक अपेक्षाकृत स्थिर इक्विमोलर जोड़ बनाता है। यह 138 डिग्री सेल्सियस के पिघलने बिंदु और क्वथनांक के साथ SO3 के साथ क्रिस्टलीय जोड़ भी बना सकता है। 145 डिग्री C. dmf-so3 को हल्के सल्फोनेटिंग एजेंट और सल्फेटिंग एजेंट के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। POCl3, CoCl2, SOCl2, आदि के साथ बनने वाले व्यसन उच्च इलेक्ट्रॉन घनत्व (विल्समीयर प्रतिक्रिया) के साथ सुगंधित रिंगों पर चो समूहों को पेश कर सकते हैं। P2O5 कमरे के तापमान पर N, N-dimethylformamide में अघुलनशील है, लेकिन यह 40 डिग्री से ऊपर एक स्थिर परिसर बनाने के बाद बिना वर्षा के कमरे के तापमान पर घुल सकता है। जब धात्विक सोडियम की उपस्थिति में गर्म किया जाता है, तो एक हिंसक प्रतिक्रिया होती है और हाइड्रोजन गैस निकलती है। यह 0 डिग्री पर ट्राइएथिललुमिनियम के साथ हिंसक प्रतिक्रिया भी कर सकता है। यह ग्रिग्नार्ड अभिकर्मक के साथ भी प्रतिक्रिया कर सकता है। एसाइल क्लोराइड और एनहाइड्राइड के साथ प्रतिक्रिया करने पर, डाइकार्बोनैमाइड का व्युत्पन्न बनता है।
4. यह कम विषाक्तता के अंतर्गत आता है। पशु प्रयोगों से पता चलता है कि बड़ी मात्रा में एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्माइड का निरंतर प्रशासन वजन घटाने का कारण बनता है और हेमेटोपोएटिक फ़ंक्शन में बाधा डालता है। इसका आंखों, त्वचा और म्यूकोसा पर एक मजबूत जलन प्रभाव पड़ता है, और इसका तरल या वाष्प त्वचा द्वारा अवशोषित होने के बाद यकृत विकार पैदा कर सकता है। वाष्प की उच्च सांद्रता के साँस लेने से तीव्र विषाक्तता हो सकती है। मुख्य लक्षण गंभीर जलन, सामान्य ऐंठन, दर्दनाक कब्ज, मतली और उल्टी हैं। त्वचा और श्लेष्मा झिल्ली की जलन के अलावा, पुरानी विषाक्तता में मतली, उल्टी, सीने में जकड़न, सिरदर्द, सामान्य बेचैनी, भूख में कमी, पेट में दर्द, कब्ज, हेपेटोमेगाली और यकृत के कार्य में परिवर्तन शामिल हैं, और यूरोबिलिनोजेन और यूरोबिलिन को भी बढ़ाया जा सकता है। उपयोग के दौरान, औसत वाष्प सांद्रता 29.9mg/m3 से कम होनी चाहिए, और विषाक्तता के लक्षण (केंद्रीय तंत्रिका चोट) तब होते हैं जब एकाग्रता 59.8mg/m3 होती है। चूहों और चूहों की मौखिक विषाक्तता LD50 3000-7000mg/kg थी। घ्राण दहलीज एकाग्रता 0.14mg/m3 है, और TJ 36-79 निर्धारित करता है कि कार्यशाला की हवा में अधिकतम स्वीकार्य एकाग्रता 10mg / m3 है।
5. स्थिरता: स्थिर
6. निषिद्ध पदार्थ: मजबूत ऑक्सीडेंट, एसाइल क्लोराइड, क्लोरोफॉर्म, मजबूत रिडक्टेंट, हैलोजन, क्लोरीनयुक्त हाइड्रोकार्बन, केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड और फ्यूमिंग नाइट्रिक एसिड
7. पॉलिमराइजेशन खतरा: गैर पोलीमराइजेशन।
1899 में फॉर्मिक एसिड और डाइमिथाइलमाइन के साथ डाइमिथाइलफॉर्मामाइड के पहले संश्लेषण के बाद से, विभिन्न कच्चे माल के साथ डाइमिथाइलफॉर्माइड को संश्लेषित करने की प्रक्रिया विधियों को विकसित किया गया है, जैसे कि डाइमिथाइलमाइन कार्बन मोनोऑक्साइड विधि, फॉर्मामाइड डाइमिथाइलमाइन विधि, साइनोहाइड्रिक एसिड मेथनॉल विधि, एसीटोनिट्राइल मेथनॉल विधि, मिथाइल फॉर्मेट डाइमिथाइलमाइन विधि, ट्राइक्लोरोएसेटल डाइमिथाइलमाइन विधि, आदि। हालांकि, विदेशों में औद्योगिक उत्पादन में अभी भी डाइमिथाइलमाइन कार्बन मोनोऑक्साइड विधि का प्रभुत्व है।
1. मिथाइल फॉर्मेट डाइमिथाइलमाइन विधि: मिथाइल फॉर्मेट फॉर्मिक एसिड और मेथनॉल के एस्टरीफिकेशन द्वारा बनता है, और फिर डाइमिथाइलफॉर्माइड बनाने के लिए गैस चरण में डाइमिथाइलमाइन के साथ प्रतिक्रिया करता है। फिर, मेथनॉल और अप्राप्य मिथाइल फॉर्मेट को आसवन द्वारा पुनर्प्राप्त किया जाता है, और तैयार उत्पाद वैक्यूम सुधार द्वारा तैयार किया जाता है।
2. डाइमिथाइलमाइन कार्बन मोनोऑक्साइड विधि: यह सोडियम मेथॉक्साइड की क्रिया के तहत डाइमिथाइलमाइन और कार्बन मोनोऑक्साइड की सीधी प्रतिक्रिया से प्राप्त होती है। प्रतिक्रिया की स्थिति 1.5-2.5mpa और 110-150 डिग्री है। तैयार उत्पाद प्राप्त करने के लिए कच्चे उत्पाद को संशोधित किया जाता है।
3. मिथाइल फॉर्मेट को कार्बन मोनोऑक्साइड और मेथनॉल के कार्बोनिलेशन द्वारा उच्च दबाव और 80-100 डिग्री के तापमान पर संश्लेषित किया जाता है, और फिर डाइमिथाइलैमाइन के साथ डाइमिथाइलफॉर्माइड का उत्पादन करने के लिए प्रतिक्रिया करता है, और तैयार उत्पाद सुधार के बाद प्राप्त होता है।
4. ट्राइक्लोरोएसेटल विधि: यह ट्राइक्लोरोएसेटल को डाइमिथाइलऐमीन के साथ अभिक्रिया करके प्राप्त किया जाता है।
रिएक्शन केतली में क्लोरोफॉर्म और {0}}.52 भाग ट्राइक्लोरोएसेटलडिहाइड मिलाएं, इसे 30 डिग्री से नीचे ठंडा करें, और फिर गैसीय डाइमिथाइलमाइन डालें। उसी समय, प्रतिक्रिया के लिए प्रतिक्रिया केतली में ट्राइक्लोरोएसेटलडिहाइड के 0.78 भागों को छोड़ दें। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, आसवन ऑपरेशन किया जाता है। जब रेक्टिफिकेशन कॉलम का शीर्ष तापमान 58-64 डिग्री होता है, तो अंश क्लोरोफॉर्म होता है, और 64-150 डिग्री पर अंश क्लोरोफॉर्म और डाइमिथाइलफॉर्ममाइड का मिश्रण होता है। कच्चे डाइमिथाइलफोर्माइड प्राप्त करने के लिए मिश्रण को कम दबाव में आसुत किया जाता है, और फिर तैयार उत्पाद प्राप्त करने के लिए कच्चे क्रिस्टल को सुधारा जाता है।
खपत कोटा (किलो / टी): डाइमिथाइलमाइन (40 प्रतिशत) 2372; ट्राइक्लोरोएसेटलडिहाइड (95 प्रतिशत) 2543।
शोधन विधि: n, N-dimethylformamide में अक्सर पानी, इथेनॉल, प्राथमिक अमीन और द्वितीयक अमीन जैसी अशुद्धियाँ होती हैं, और पानी के 2 अणुओं के साथ hcon (CH3) 2 · 2H2O बना सकती हैं। उच्च शुद्धता वाले उत्पादों को प्राप्त करने के लिए, desiccant और आसवन के संयोजन की विधि का उपयोग किया जा सकता है। सबसे पहले, बेंजीन की 1/10 मात्रा जोड़ी गई और पानी निकालने के लिए सामान्य दबाव में एज़ोट्रोपिक आसवन किया गया। और फिर निम्नलिखित विधियों के अनुसार परिष्कृत किया गया:
2 ~ 2.67kpa पर कम दबाव में सूखने और आसवन करने के लिए निर्जल मैग्नीशियम सल्फेट (25g / L) जोड़ें।
पाउडर बेरियम ऑक्साइड डालें, हिलाने के बाद तरल डालें, और कम दबाव में आसवन करें।
एल्यूमिना पाउडर (50g / L, 500 ~ 600 डिग्री पर फ़ायर किया हुआ) डालें, मिलाएँ और हिलाएं, और कम दबाव (0.67 ~ 1.33kpa) पर आसवन करें।
ट्राइफेनिलक्लोरोसिलेन (5 ~ 10g / L) डालें, 24 घंटे के लिए 120 ~ 140 डिग्री पर गर्म करें, और फिर कम दबाव (0 में आसवन करें। 67kpa)। उपरोक्त विधि द्वारा प्राप्त उत्पाद की चालकता: (1) ({{20}}.9 ~ 1.5) × 10 -7 एस/एम; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 एस/एम; (3) (0.3 ~ 0.9) × 10 -7 एस/एम; (4) (0.2 ~ 0.5) × 10 -7 एस/एम।
5. अभिकर्मक डाइमिथाइलफॉर्मैमाइड को शुद्धिकरण के माध्यम से औद्योगिक उत्पाद डाइमिथाइलफॉर्मैमाइड से प्राप्त किया गया था। यदि औद्योगिक उत्पादों में थोड़ी मात्रा में पानी होता है, तो इसे 4A आणविक चलनी द्वारा हटाया जा सकता है। यदि नमी की मात्रा अधिक है, तो उचित मात्रा में दानेदार पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड को बिना हिलाए और पूरी तरह से लेयरिंग के लिए खड़ा किया जा सकता है। फॉर्मिक एसिड और अन्य अशुद्धियों वाली पानी की परत को अलग करने के बाद, वायुमंडलीय सुधार के लिए डाइमिथाइलफॉर्माइड की मात्रा में अभिकर्मक ग्रेड बेंजीन का 1/5 जोड़ें। जब गैस चरण का तापमान 130 डिग्री तक पहुंच जाता है, तो अवशिष्ट तरल में फास्फोरस पेंटोक्साइड की उचित मात्रा जोड़ें, 3.5 एच के लिए कवर और हिलाएं, खड़े होने के बाद ठोस को फ़िल्टर करें, और फिर नाइट्रोजन भरने की स्थिति के तहत पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ निर्जलीकरण करें, फिर सुरक्षा के तहत शुष्क नाइट्रोजन का, उच्च शुद्धता वाला उत्पाद प्राप्त करने के लिए मध्य आसवन को इकट्ठा करने के लिए वैक्यूम सुधार किया जाता है।
6. डाइमिथाइलमाइन और कार्बन डाइऑक्साइड को सोडियम मेथॉक्साइड के कटैलिसीस के तहत दबाव में संश्लेषित किया जाता है, या डाइमिथाइलमाइन और मिथाइल फॉर्मेट गैस चरण प्रतिक्रिया द्वारा तैयार किए जाते हैं, या डाइमिथाइलमाइन और ट्राइक्लोरोएसेटाल्डिहाइड भी तैयार किए जाते हैं।