लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड के लिए सबसे अच्छा संश्लेषण विधि क्या है?

लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइडएक स्थानीय एनेस्थेटिक है जिसे डायमेथोकेन हाइड्रोक्लोराइड के रूप में भी जाना जाता है जिसका रासायनिक नाम 3-(डायथाइलैमिनो)-2,2-डाइमिथाइल-प्रोपाइल-4-एमिनोबेंजोएट हाइड्रोक्लोराइड है। रासायनिक संरचना के संदर्भ में, लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड C16H26N2O2·HCl के आणविक सूत्र और 324.85 के आणविक भार के साथ एक बेंजोएट एस्टर पदार्थ है।

लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड का गहरा और लंबे समय तक चलने वाला संवेदनाहारी प्रभाव होता है, लेकिन इसके लिए उच्च खुराक की आवश्यकता होती है। इसका मादक प्रभाव कोकीन के समान है, लेकिन कार्रवाई की अवधि कम होती है। लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड एक क्रिस्टलीय, आमतौर पर सफेद या पीले रंग का ठोस होता है। इसमें उच्च जल घुलनशीलता है और इथेनॉल जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में भंग करना आसान है।

1. 3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रस एसिड साइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड को 3,4-डाइमेथॉक्सीबेंज़लडिहाइड और नाइट्रस एसिड साइक्लोहेक्सेन पर प्रतिक्रिया करके तैयार करें, और फिर आइसोप्रोपिलमाइन और 3 के साथ प्रतिक्रिया करें, लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करने के बाद नमक को हटाकर प्राप्त किया गया था। 4-डाइक्लोरोबेंजोइक एसिड।

लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड की सिंथेटिक विधि इस प्रकार है:

1.1। एक बर्फ स्नान के तहत पूर्ण इथेनॉल (5 एमएल) में 3, 4-डाइमेथॉक्सीबेंज़लडिहाइड (1 मिमीोल) को भंग करें।

1.2। तापमान को 0-5 डिग्री पर रखते हुए साइक्लोहेक्सेन नाइट्राइट (1.2 mmol) को प्रतिक्रिया समाधान में ड्रॉपवाइज जोड़ा गया।

1.3। अभिक्रिया विलयन को धीरे-धीरे हिलाएं और 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर अभिक्रिया करने दें।

1.4। प्रतिक्रिया समाधान सूखापन के लिए केंद्रित था, और फिर उत्पाद को क्लोरोफॉर्म (10 एमएल) से धोया गया था।

1.5। धोने को 3, 4- डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रस एसिड साइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड प्राप्त करने के लिए इथेनॉल (5 एमएल) के साथ केंद्रित और धोया गया था।

इसके बाद, हम क्रमशः आइसोप्रोपिलामाइन और 3, 4-डाइक्लोरोबेंजोइक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड को संश्लेषित करेंगे।

सिंथेटिक विधि 1: isopropylamine के साथ प्रतिक्रिया करके:

3, 4-एथिल एसीटेट (5 एमएल) में डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रोसोसाइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड (1 मिमीोल) और आइसोप्रोपिलामाइन (3 मिमीोल) की प्रतिक्रिया हुई। प्रतिक्रिया चरण इस प्रकार हैं:

1. एथिल एसीटेट (5 एमएल) में 3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रोसोसाइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड (1 mmol) और आइसोप्रोपाइलमाइन (3 mmol) डालें।

2. धीरे-धीरे सल्फ्यूरिक एसिड की एक बूंद डालें, उसके बाद क्यूप्रस क्लोराइड (0.05 mmol)।

3. अभिक्रिया को कमरे के तापमान पर 12 घंटे तक चलाएं।

4. प्रतिक्रिया समाधान सूखापन के लिए केंद्रित था, और फिर उत्पाद को इथेनॉल (5 एमएल) से धोया गया था।

इस विधि द्वारा संश्लेषित उत्पाद 3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-(1-मिथाइलएथिल)-बेंजीन-1-कार्बोक्सामाइड है।

संश्लेषण विधि 2: 3,4-डाइक्लोरोबेंजोइक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके:

3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रोसोसाइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड (1 mmol) और 3,4-dichlorobenzoic acid (1 mmol) की THF (5 mL) में प्रतिक्रिया हुई। प्रतिक्रिया चरण इस प्रकार हैं:

1. THF (5 एमएल) में 3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-नाइट्रोसोसाइक्लोहेक्सिलबेनज़ामाइड (1 mmol) और 3,4-डाइक्लोरोबेंजोइक एसिड (1 mmol) डालें।

2. डीसीसी (1 mmol) जोड़ें और 18 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया को हिलाएं।

3. अवक्षेप बनाने के लिए अल्ट्रासोनिक तरंगें जोड़ें।

4. प्रतिक्रिया समाधान को फ़िल्टर करें और उत्पाद को बर्फ-ठंडे एसीटोन से धो लें।

इस विधि द्वारा संश्लेषित उत्पाद लैरोकेन है।

अंत में, नमक हटाने की विधि के माध्यम से लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड प्राप्त करने के लिए लैरोकेन और हाइड्रोक्लोरिक एसिड पर प्रतिक्रिया की जाती है। प्रतिक्रिया चरण इस प्रकार हैं:

1. लैरोकेन (1mmol) को एसीटोन में घोलें और HCl (1mmol) डालें।

2. अभिक्रिया विलयन को आइस बाथ में 2 घंटे तक हिलाएं जब तक कि अवक्षेप न बन जाए।

3. अवक्षेप को छान लें और उत्पाद को क्लोरोफॉर्म से धो लें।

इस विधि द्वारा संश्लेषित उत्पाद लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड है।

लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड 3,4-डाइमेथॉक्सीबेंजाल्डिहाइड और साइक्लोहेक्सेन नाइट्राइट को 3,4-डाइमेथॉक्सी-एन-साइक्लोहेक्सिल नाइट्राइट बेंजामाइड पर प्रतिक्रिया करके तैयार किया जाता है, और फिर आइसोप्रोपिलामाइन और 3,4-डाइक्लोरोबेंजोइक एसिड के साथ प्रतिक्रिया की जा सकती है प्रतिक्रिया के बाद नमक को हटाकर तैयार किया गया। उपरोक्त चरण इस परिसर की पारंपरिक संश्लेषण विधि हैं, लेकिन इसे अन्य प्रतिक्रिया मोडों द्वारा भी संश्लेषित किया जा सकता है।

2. N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine यौगिक को 3, 4-dichlorobenzaldehyde और isopropylamine पर प्रतिक्रिया करके तैयार करें, और फिर क्रमशः मिथाइलकार्बेन या एथिलकार्बेन के साथ संघनित करें, प्रतिक्रिया के बाद, लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड द्वारा प्राप्त किया जाता है। नमक निकाल रहा है। विशिष्ट कदम इस प्रकार हैं:

2.1। प्रयोगात्मक यौगिकों की तैयारी:

N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine यौगिक को 3,4-dichlorobenzaldehyde को isopropylamine के साथ प्रतिक्रिया करके तैयार किया गया था। टेट्राहाइड्रोफुरन को सुखाने के लिए 3, 4-डाइक्लोरोबेंजाल्डिहाइड और आइसोप्रोपिलामाइन को जोड़कर, फिर एलडीए (लिथियम डायसोप्रोपाइलमाइड) को जोड़कर और इसे कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया करने की अनुमति देकर यह कदम हासिल किया जा सकता है। प्रतिक्रिया का समय लगभग 2 घंटे है, और परिणामी N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine यौगिक को शुद्ध करने और हवा में सुखाने की आवश्यकता होती है।

2.2। मिथाइलकार्बिन संघनन:

सबसे पहले, मिथाइलकार्बीन तैयार करने की जरूरत है। मिथाइलमैग्नीशियम या मिथाइल लिथियम की उपस्थिति में क्लोरोफॉर्म पर प्रतिक्रिया करके यौगिक तैयार किया जा सकता है। मिथाइलकार्बेन प्राप्त होने के बाद, इसे संक्षेपण प्रतिक्रिया के लिए N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine यौगिक में जोड़ा जा सकता है। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, बर्फ के पानी में हलचल करना आवश्यक है, और धीरे-धीरे ग्लेशियल एसिटिक एसिड जोड़ें जब तक कि समाधान का पीएच मान 6.5 तक न पहुंच जाए। प्रतिक्रिया समय 4 घंटे है। प्रतिक्रिया के बाद, उत्पन्न यौगिक को फ़िल्टर करने की आवश्यकता होती है, और कार्बनिक चरण को अलग किया जाता है, और शुष्क ठोस उत्पाद प्राप्त करने के लिए रोटरी वाष्पीकरण द्वारा सुखाया जाता है।

2.3। इथाइल कार्बाइन संघनन:

एथिल कार्बीन की तैयारी मिथाइल कार्बीन के समान होती है। एथिल मैग्नीशियम या एथिल लिथियम की उपस्थिति में, क्लोरोफॉर्म एथिल कार्बाइन प्राप्त करने के लिए क्लोरोफॉर्म के साथ प्रतिक्रिया करता है। फिर इसे संक्षेपण प्रतिक्रिया के लिए N-(3, 4-डाइक्लोरोबेंज़िल)-N-आइसोप्रोपाइलमाइन यौगिक में जोड़ा गया। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, बर्फ के पानी में हलचल करना आवश्यक है, और धीरे-धीरे ग्लेशियल एसिटिक एसिड जोड़ें जब तक कि समाधान का पीएच मान 6.5 तक न पहुंच जाए। प्रतिक्रिया समय 2 घंटे है, और प्रतिक्रिया के बाद बनने वाले यौगिक को फ़िल्टर करने की आवश्यकता होती है, और कार्बनिक चरण को अलग किया जाता है, और शुष्क ठोस उत्पाद प्राप्त करने के लिए रोटरी वाष्पीकरण द्वारा सुखाया जाता है।

2.4। नमक निकाल कर एलआरसी तैयार करें:

एलआरसी तैयार करने के लिए परिणामी उत्पाद को डीसाल्टेड करने की आवश्यकता है। परिणामी ठोस उत्पाद को एक विलायक में भंग कर दिया गया था, और हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ा गया था, और मिश्रण करने के लिए हिलाया गया था। प्रतिक्रिया तापमान को -20 डिग्री से नीचे रखने की आवश्यकता है, क्योंकि समाधान की एकाग्रता धीरे-धीरे बढ़ती है, कण धीरे-धीरे बनते हैं। इस समय, निस्पंदन और धुलाई जैसी प्रक्रियाओं के माध्यम से अशुद्धियों को दूर करना और लक्ष्य उत्पाद LRC प्राप्त करना आवश्यक है।

N-(3, 4-डाइक्लोरोबेंज़िल)-N-आइसोप्रोपाइलमाइन कंपाउंड को 3, 4-डाइक्लोरोबेंजाल्डिहाइड और आइसोप्रोपाइलमाइन की प्रतिक्रिया से तैयार करें, और फिर लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड प्राप्त करने के लिए नमक को अलग करके मिथाइलकार्बिन या एथिलकार्बिन के साथ प्रतिक्रिया करें। विभिन्न स्थितियां और प्रतिक्रिया की स्थिति उत्पाद की गुणवत्ता को प्रभावित कर सकती हैं। प्रयोग में, प्रतिक्रिया की स्थिति, विलायक चयन और प्रतिक्रियाशील गुणवत्ता जैसे विभिन्न कारकों पर विचार करते हुए, उत्पाद की गुणवत्ता सुनिश्चित करने के लिए एक उपयुक्त योजना का चयन करना आवश्यक है।

सामान्यतया, हालांकि लैरोकेन हाइड्रोक्लोराइड के रासायनिक संश्लेषण के तरीके जटिल हैं, कई प्रकार हैं, और जरूरतों के अनुसार संश्लेषण के लिए विभिन्न तरीकों का चयन किया जा सकता है।