सोडियम सायनोबोरोहाइड्राइडएक कार्बनिक यौगिक है जिसका उपयोग एसील यौगिकों और अन्य कार्बनिक यौगिकों को कम करने के लिए किया जा सकता है, इसलिए यह कार्बनिक संश्लेषण में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले कम करने वाले एजेंटों में से एक है। सोडियम साइनोबोरोहाइड्राइड के दो सामान्य सिंथेटिक मार्ग निम्नलिखित हैं:
1. सोडियम साइनाइड और सोडियम बोरोहाइड्राइड की प्रतिक्रिया
सोडियम साइनाइड और सोडियम बोरोहाइड्राइड को पहले मिलाया जाता है और कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया की जाती है। प्रतिक्रिया के दौरान सोडियम साइनोबोरोहाइड्राइड और हाइड्रोजन उत्पन्न होते हैं:
NaCN प्लस NaBH4→ नाबीएच3सीएन प्लस एच2
प्रतिक्रिया के बाद, शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए परिणामी सोडियम साइनोबोरोहाइड्राइड को वैक्यूम के नीचे छानकर और सुखाकर प्राप्त किया जा सकता है।
प्रतिक्रिया के विस्तृत चरण इस प्रकार हैं:
(1) शुष्क वातावरण में, सोडियम साइनाइड और सोडियम बोरोहाइड्राइड को 1:1 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं, और सूखे निर्जल मेथनॉल में मिश्रण डालें।
(2) मेथनॉल मिश्रण को रिएक्टर में डालें और सरगर्मी के साथ प्रतिक्रिया तापमान पर गर्म करें। आमतौर पर प्रतिक्रिया तापमान 0-5 डिग्री होता है, जिसे बर्फ-नमक स्नान से नियंत्रित किया जा सकता है।
(3) प्रतिक्रिया को बढ़ावा देने के लिए धीरे-धीरे प्रतिक्रिया मिश्रण में पानी की उचित मात्रा डालें। प्रतिक्रिया के दौरान, मेथनॉल फॉर्मेल्डिहाइड और हाइड्रोजन गैस में विघटित हो जाता है, जबकि सोडियम साइनाइड और सोडियम बोरोहाइड्राइड प्रतिक्रिया करके NaBH3CN बनाते हैं।
(4) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, अवशिष्ट ठोस को हटाने के लिए प्रतिक्रिया मिश्रण को फ़िल्टर किया जाता है, और फिर उत्पाद को पानी या मेथनॉल से धोया जाता है।
2. सोडियम साइनाइड और बोरॉन ट्राइक्लोराइड की प्रतिक्रिया
सोडियम साइनाइड और बोरॉन ट्राइक्लोराइड को पहले मिलाया जाता है और कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया की जाती है। प्रतिक्रिया साइनाइड और हाइड्रोजन पैदा करती है, और मध्यवर्ती सोडियम ट्राइक्लोराइड बोरोसायनाइड (NaCN·BCl3) बनाती है। फिर, सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ा गया था, सोडियम साइनोबोरोहाइड्राइड देने के लिए मध्यवर्ती को हाइड्रोलाइज्ड और वैक्यूम के तहत सुखाया गया था:
NaCN प्लस BCl3→ NaCN बीसीएल3
एन सी एन बीसीएल3प्लस एच2ओ प्लस एच2इसलिए4→ नाबीएच3सीएन प्लस एच3बो3प्लस NaHSO4
प्रतिक्रिया प्रक्रिया अपेक्षाकृत सरल है, कदम इस प्रकार हैं:
(1) सोडियम साइनाइड और बोरॉन ट्राइक्लोराइड को 1:1 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं, और पर्याप्त मात्रा में एसीटोनिट्राइल, डीएमएफ या डीएमएसओ और अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स मिलाएं।
(2) धीरे-धीरे तनु अम्ल (जैसे एचसीएल या एच2इसलिए4) सरगर्मी के तहत प्रतिक्रिया मिश्रण के लिए, और यह देखा जा सकता है कि मिश्रण प्रतिक्रिया के दौरान एक सफेद निलंबन में बदल जाता है।
(3) प्रतिक्रिया आम तौर पर कमरे के तापमान पर की जाती है, और प्रतिक्रिया तापमान को बनाए रखने के लिए ठंडा पानी या बर्फ के पानी का उपयोग किया जा सकता है, और प्रतिक्रिया में आमतौर पर 2-4 घंटे लगते हैं।
(4) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को पानी से पतला करें, फिर उत्पाद को अकार्बनिक नमक समाधान (जैसे सोडियम एसीटेट समाधान) से धो लें, और अंत में इथेनॉल से धो लें।
(5) उच्च शुद्धता वाले NaBH प्राप्त करने के लिए धुले हुए उत्पाद को सुखाएं3सीएन।
उपरोक्त दोनों विधियाँ सोडियम सायनोबोरोहाइड्राइड तैयार कर सकती हैं, लेकिन पहली विधि अधिक सुविधाजनक है, इसलिए यह प्रयोगशाला में अधिक सामान्य है
यहाँ सोडियम साइनोबोरोहाइड्राइड के संश्लेषण के लिए कुछ अन्य सिंथेटिक तरीके दिए गए हैं:
1. बोरॉन ट्राइक्लोराइड विधि:
सोडियम बोरेट और हाइड्रोसायनिक एसिड को मिलाने के बाद, बोरान ट्राइक्लोराइड डालकर NaBH3CN प्राप्त करने के लिए गर्म किया जाता है।
निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) शुष्क वातावरण में, बोरॉन ट्राइक्लोराइड और मेथनॉल को 1:1 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं।
(2) सरगर्मी की स्थिति में धीरे-धीरे हाइड्रोसायनिक एसिड मिलाएं, और प्रतिक्रिया मिश्रण बोरॉन साइनाइड का उत्पादन करेगा। प्रतिक्रिया के दौरान, मिश्रण को गहरे लाल से नारंगी और फिर हल्के पीले रंग में बदलते देखा गया।
(3) सोडियम साइनाइड और पर्याप्त मात्रा में मेथनॉल मिलाएं, और प्रतिक्रिया मिश्रण को हिलाते रहें। इस चरण में, बोरॉन साइनाइड सोडियम साइनाइड के साथ अभिक्रिया करके NaBH बनाता है3सीएन और NaCl।
(4) प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, अवशिष्ट ठोस पदार्थ को हटाने के लिए प्रतिक्रिया मिश्रण को फ़िल्टर किया जाता है। उत्पाद को फिर पानी या मेथनॉल से धोया जाता है।
(5) अंत में, उच्च शुद्धता NaBH प्राप्त करने के लिए धुले हुए उत्पाद को सुखाया जाता है3सीएन।
2. फॉर्मलडिहाइड विधि:
NaBH3CN प्राप्त करने के लिए क्षार की क्रिया के तहत फॉर्मलाडेहाइड और हाइड्रोसायनिक एसिड को मिलाने के बाद सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया जाता है।
विशिष्ट कदम इस प्रकार हैं:
(1) फॉर्मलडिहाइड और सोडियम साइनाइड को 2:1 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं, और पर्याप्त मात्रा में एसीटोनिट्राइल, डीएमएफ या डीएमएसओ और अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स मिलाएं।
(2) सरगर्मी के तहत धीरे-धीरे बोरॉन साइनाइड मिलाएं, आमतौर पर बोरॉन साइनाइड की मात्रा 1. 2-1 है। फॉर्मलाडेहाइड का 5 गुना, और इसे एसिटोनिट्राइल, डीएमएफ या डीएमएसओ जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स से पतला किया जा सकता है।
(3) बोरॉन साइनाइड जोड़ने के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को हिलाते रहें। प्रतिक्रिया आम तौर पर कमरे के तापमान पर की जाती है, और पीएच को लगभग तटस्थ पर नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है। प्रतिक्रिया समय आमतौर पर कई घंटे होता है।
(4) प्रतिक्रिया के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को पानी से पतला किया जा सकता है, और उत्पाद को अकार्बनिक नमक समाधान (जैसे सोडियम एसीटेट समाधान) से धोया जाता है, और अंत में इथेनॉल से धोया जाता है।
(5) उच्च शुद्धता वाले NaBH प्राप्त करने के लिए धुले हुए उत्पाद को सुखाएं3सीएन।
3. एक्रिलोनिट्राइल विधि:
NaBH3CN प्राप्त करने के लिए एक्रिलोनिट्राइल और हाइड्रोसायनिक एसिड को मिलाने के बाद सोडियम हाइड्रॉक्साइड और बोरिक एसिड मिलाया जाता है।
विशिष्ट कदम इस प्रकार हैं:
(1) एक्रिलोनिट्राइल और सोडियम साइनाइड को 1:1.5 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं, और पर्याप्त मात्रा में कार्बनिक विलायक जैसे मेथनॉल या एसीटोनिट्राइल मिलाएं।
(2) धीरे-धीरे बोरॉन साइनाइड को सरगर्मी के तहत जोड़ें, आमतौर पर बोरान साइनाइड की मात्रा 1.2-1.5 बार एक्रिलोनिट्राइल की होती है, और इसे कार्बनिक विलायक के साथ पतला किया जा सकता है।
(3) बोरॉन साइनाइड जोड़ने के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को हिलाते रहें। प्रतिक्रिया तापमान आम तौर पर कमरे के तापमान पर होता है, और प्रतिक्रिया का समय आमतौर पर कई घंटे होता है।
(4) प्रतिक्रिया के बाद, प्रतिक्रिया मिश्रण को पानी से पतला किया जा सकता है, और उत्पाद को अकार्बनिक नमक समाधान (जैसे सोडियम एसीटेट समाधान) से धोया जाता है, और अंत में इथेनॉल से धोया जाता है।
(5) उच्च शुद्धता वाले NaBH प्राप्त करने के लिए धुले हुए उत्पाद को सुखाएं3सीएन।
4. सोडियम हाइड्रोसाइनेट विधि:
सोडियम हाइड्रोसाइनेट और सोडियम हाइड्रोक्साइड को मिलाने के बाद, सोडियम बोरोहाइड्राइड डालें और NaBH3CN प्राप्त करने के लिए 60 डिग्री तक गरम करें।
विशिष्ट कदम इस प्रकार हैं:
(1) सोडियम साइनाइड और सोडियम हाइड्रोसाइनेट को 2:1 के दाढ़ अनुपात में मिलाएं, और पर्याप्त पानी डालें।
(2) धीरे-धीरे सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं जब तक कि घोल का पीएच मान 10-11 तक न पहुंच जाए।
(3) अगला, लगभग 7-8 पर पीएच मान को नियंत्रित करने के लिए धीरे-धीरे हाइड्रोसायनिक एसिड मिलाएं, आमतौर पर लगातार सरगर्मी और हीटिंग (लगभग 60 डिग्री) की आवश्यकता होती है।
(4) सरगर्मी और गर्म करने की स्थिति में, बोरॉन साइनाइड को धीरे-धीरे जोड़ें, आमतौर पर बोरॉन साइनाइड की मात्रा 1.2-1.5 बार हाइड्रोसायनिक एसिड की होती है, और इसे पानी से पतला किया जा सकता है।
(5) प्रतिक्रिया के बाद, उत्पाद को अकार्बनिक नमक समाधान (जैसे सोडियम एसीटेट समाधान) से धोया जा सकता है, और अंत में इथेनॉल से धोया जा सकता है।
(6) उच्च शुद्धता वाले NaBH प्राप्त करने के लिए धुले हुए उत्पाद को सुखाएं3सीएन।
इन अन्य सिंथेटिक तरीकों में, बोरॉन ट्राइक्लोराइड विधि सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली विधियों में से एक है। अन्य विधियों को प्रयोगशाला में भी किया जा सकता है, लेकिन प्रायोगिक वातावरण और अपनी आवश्यकताओं के अनुसार उत्पादन के लिए सबसे उपयुक्त विधि का चयन करना आवश्यक है।