4-एमिनोबेंज़ोनाइट्राइलकार्बनिक संश्लेषण में आमतौर पर इस्तेमाल किया जाने वाला मध्यवर्ती है, और इसका उपयोग लिक्विड क्रिस्टल सामग्री और सुगंध के संश्लेषण में भी किया जा सकता है। इसके सामान्य सिंथेटिक तरीकों में शामिल हैं:
1. अमोनोलिसिस विधि द्वारा संश्लेषण: 4-क्लोरोबेंज़ोनाइट्राइल कमरे के तापमान पर हाइड्रोलाइज़ किया जाता है ताकि उत्प्रेरित करने के लिए इथेनॉल में अमोनिया पानी का उपयोग करके 4-एमिनोबेंज़ोनाइट्राइल उत्पन्न किया जा सके।
ऑपरेशन चरण इस प्रकार हैं:
(1) एक पिघलने बिंदु ट्यूब में 4-क्लोरोबेंजोनिट्राइल (10 ग्राम) का वजन करें, और अमोनिया पानी (30 एमएल) और इथेनॉल (100 एमएल) जोड़ें।
(2) मिश्रण को हिलाएं, सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) (5 ग्राम) डालें, और 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर प्रतिक्रिया करें।
(3) प्रतिक्रिया के बाद, अवक्षेप बनाने के लिए पीएच मान को हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एचसीएल) के साथ तटस्थ करने के लिए समायोजित करें।
(4) ठोस उत्पाद को इकट्ठा करने के लिए अवक्षेप को छान लें और पानी से धो लें।
(5) ठोस उत्पाद को क्लोरोफॉर्म (CHCl3), कार्बनिक चरण को फ़िल्टर और एकत्र करें।
(6) कार्बनिक चरण को निर्जल सोडियम सल्फ्यूरिक एसिड (Na2इसलिए4) और फ़िल्टर करें।
(7) एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता के साथ कार्बनिक चरण विलायक को हटा दें, और 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल एकत्र करें।
अंत में प्राप्त 4-aminobenzonitrile का उपयोग अन्य कार्बनिक यौगिकों के संश्लेषण में या औषधि अनुसंधान में किया जा सकता है।
2. साइनाइड विधि द्वारा संश्लेषण: 4-क्लोरोबेंजोनिट्राइल पोटेशियम साइनाइड के साथ 4-साइनोबेंजोनिट्राइल उत्पन्न करने के लिए प्रतिक्रिया करें, और फिर इसे अमोनिया पानी के साथ हाइड्रोलाइज करके 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल प्राप्त करें। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) निर्जल हाइड्रोक्लोरिक एसिड में 4-एमिनोबेंजीन को घोलें और 0 डिग्री पर ठंडा करें।
(2) धीरे-धीरे केंद्रित नाइट्रिक एसिड जोड़ें, पूर्ण नाइट्रिफिकेशन तक प्रतिक्रिया तापमान 5 डिग्री से अधिक न हो।
(3) नाइट्रेटेड उत्पाद, अर्थात् नाइट्रोबेंजीन प्राप्त करने के लिए अभिकारक को बर्फ के पानी में मिलाएं, फ़िल्टर करें और पानी से धोएं।
(4) इथेनॉल में नाइट्रोबेंजीन और हाइड्रोसायनिक एसिड को प्रतिक्रिया दें, सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, और 60-70 डिग्री को 4-5 घंटे तक गर्म करें।
(5) प्रतिक्रिया के बाद, कमरे के तापमान को ठंडा करें, बड़ी मात्रा में पानी डालें, फ़िल्टर करें और उत्पाद को पानी से धो लें।
(6) लक्ष्य उत्पाद 4-aminobenzonitrile प्राप्त करने के लिए उत्पाद को क्षारीय संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल में घोलें, निष्कर्षण के बाद डिस्टिल करें और सुखाएं।
एहतियात:
ऑपरेशन प्रक्रिया के दौरान सुरक्षा पर ध्यान दें, और रासायनिक अभिकर्मक खतरनाक हैं।
पक्ष प्रतिक्रियाओं से बचने और उपज को कम करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और समय को अच्छी तरह से नियंत्रित करने की आवश्यकता है।
शुद्ध उत्पाद सुनिश्चित करने के लिए उत्पाद को पूरी तरह से धोया और निकाला जाना चाहिए।
3. एमिनेशन विधि द्वारा संश्लेषण: 4-aminobenzonitrile उच्च तापमान पर एथिलीनडायमाइन के साथ 4-chlorobenzonitrile की अभिक्रिया द्वारा निर्मित होता है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) अमोनिया के पानी में 4-नाइट्रोबेंजोनिट्राइल मिलाएं, उबलने के लिए गर्म करें, और 2 घंटे तक प्रतिक्रिया करें।
(2) परिणामी अवक्षेप को 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर किया गया और पानी से धोया गया।
(3) केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड में 4-aminobenzonitrile को घोलें, 80 डिग्री तक गरम करें, और 2 घंटे तक प्रतिक्रिया करें।
(4) अभिक्रिया विलयन को ठंडा करें, संतृप्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन मिलाएं, और अभिक्रिया विलयन को सोडियम कार्बोनेट से उदासीन करके इसे दुर्बल अम्लीय बना दें।
(5) क्लोरोफॉर्म के साथ प्रतिक्रिया उत्पाद निकालें, 3 बार दोहराएं, और कार्बनिक चरणों को मिलाएं।
(6) कार्बनिक चरण को संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल से धोया गया और निर्जल सोडियम सल्फेट के ऊपर सुखाया गया।
(7) पेट्रोलियम ईथर को विलायक के रूप में उपयोग करते हुए, 4-एमिनोबेंज़ोनाइट्राइल का शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए उत्पाद को फिर से क्रिस्टलीकृत करें।
4. ऑर्थो-पोजिशन रिप्लेसमेंट रिएक्शन सिंथेसिस: ऑर्थो-पोजिशन रिप्लेसमेंट रिएक्शन के जरिए, एक एमिनो ग्रुप को 4-नाइट्रोबेंजोनिट्राइल की ऑर्थो-पोजिशन में पेश किया जाता है, और 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल रिडक्शन ट्रीटमेंट के बाद उत्पन्न होता है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) एल्डिहाइड यौगिकों और एसिड उत्प्रेरकों के साथ 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल को एक प्रतिक्रिया केतली में डालें, इसे प्रतिक्रिया तापमान (आमतौर पर 100-150 डिग्री) तक गर्म करें, और प्रतिक्रिया के दौरान हिलाएं।
(2) प्रतिक्रिया की अवधि के बाद, गर्म करना बंद कर दें, और प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें।
(3) सक्रिय कार्बन को प्रतिक्रिया समाधान में जोड़ें, कुछ समय के लिए हिलाएं, और सक्रिय कार्बन को हटाने के लिए फ़िल्टर करें।
(4) वांछित ऑर्थो-प्रतिस्थापित उत्पाद प्राप्त करने के लिए धुलाई और क्रिस्टलीकरण द्वारा प्रतिक्रिया उत्पाद को शुद्ध करें।
एहतियात:
प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान सुरक्षा पर ध्यान दें, और रासायनिक अभिकर्मक खतरनाक होते हैं।
पक्ष प्रतिक्रियाओं से बचने और उपज को कम करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और समय को अच्छी तरह से नियंत्रित करने की आवश्यकता है।
शुद्ध उत्पाद सुनिश्चित करने के लिए उत्पाद को पूरी तरह से धोया और निकाला जाना चाहिए।
चरण 3 में सक्रिय कार्बन जोड़ने से प्रतिक्रिया में रंग की अशुद्धियाँ दूर हो सकती हैं और उत्पाद की शुद्धता में सुधार हो सकता है।
5. एरोमैटिक एमिनेशन रिएक्शन सिंथेसिस: 4-फेनिलएसेटोफेनोन कॉपर कटैलिसीस के तहत एसिटोफेनोन और एनिलिन पर प्रतिक्रिया करके निर्मित होता है, और फिर 4-एमिनोबेंजोनिट्राइल प्राप्त करने के लिए हाइड्रोजन रिडक्शन, एमिडेशन और हाइड्रोलिसिस से गुजरता है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) अमोनिया पानी में 4-नाइट्रोबेंजोनिट्राइल और अपचायक मिलाएं और कमरे के तापमान पर 2-3 घंटों तक प्रतिक्रिया करें।
(2) प्रतिक्रिया समाधान में हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, और पीएच मान को लगभग 3 पर समायोजित करें।
(3) क्लोरोफॉर्म के साथ प्रतिक्रिया उत्पाद निकालें, 3 बार दोहराएं, और कार्बनिक चरणों को मिलाएं।
(4) कार्बनिक चरण को संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल से धोया गया और निर्जल सोडियम सल्फेट के ऊपर सुखाया गया।
(5) पेट्रोलियम ईथर को विलायक के रूप में उपयोग करके, 4-एमिनोबेंज़ोनाइट्राइल का शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए उत्पाद को पुन: क्रिस्टलीकृत करें।
एहतियात:
प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान सुरक्षा पर ध्यान दें, और रासायनिक अभिकर्मक खतरनाक होते हैं।
पक्ष प्रतिक्रियाओं से बचने और उपज को कम करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और समय को अच्छी तरह से नियंत्रित करने की आवश्यकता है।
शुद्ध उत्पाद सुनिश्चित करने के लिए उत्पाद को पूरी तरह से धोया और निकाला जाना चाहिए।
चरण 2 में पीएच को समायोजित करने से प्रतिक्रिया उपज में सुधार हो सकता है।
चरण 5 में पुन: क्रिस्टलीकरण उत्पाद की शुद्धता में सुधार कर सकता है।
6. नाइट्रेशन रिडक्शन रिएक्शन द्वारा संश्लेषण: 4-aminobenzonitrile p-nitrobenzonitrile की नाइट्रोसेशन रिडक्शन रिएक्शन के माध्यम से प्राप्त किया जाता है। निम्नलिखित के रूप में आगे बढ़ें:
(1) प्रतिक्रिया केतली में बेंजाल्डिहाइड, नाइट्रिक एसिड और सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, और नाइट्रेशन प्रतिक्रिया के लिए 0-5 डिग्री पर प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करें।
(2) अपचयन अभिक्रिया करने के लिए हाइड्रोजन गैस स्रोत और प्लेटिनम काला उत्प्रेरक मिलाएं। प्रतिक्रिया तापमान कमरे के तापमान पर नियंत्रित किया गया था, और प्रतिक्रिया का समय 1 घंटा था।
(3) प्रतिक्रिया समाधान में अमोनिया पानी जोड़ें, और पीएच मान को लगभग 8 तक समायोजित करें।
(4) क्लोरोफॉर्म के साथ प्रतिक्रिया उत्पाद निकालें, 3 बार दोहराएं, और कार्बनिक चरणों को मिलाएं।
(5) कार्बनिक चरण को संतृप्त सोडियम क्लोराइड घोल से धोया गया और निर्जल सोडियम सल्फेट के ऊपर सुखाया गया।
(6) पेट्रोलियम ईथर को विलायक के रूप में उपयोग करते हुए, 4-एमिनोबेंज़ोनाइट्राइल का शुद्ध उत्पाद प्राप्त करने के लिए उत्पाद को पुन: क्रिस्टलीकृत करें।
एहतियात:
प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान सुरक्षा पर ध्यान दें, और रासायनिक अभिकर्मक खतरनाक होते हैं।
पक्ष प्रतिक्रियाओं से बचने और उपज को कम करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और समय को अच्छी तरह से नियंत्रित करने की आवश्यकता है।
शुद्ध उत्पाद सुनिश्चित करने के लिए उत्पाद को पूरी तरह से धोया और निकाला जाना चाहिए।
चरण 3 में पीएच को समायोजित करने से प्रतिक्रिया उपज में सुधार हो सकता है।
चरण 6 में पुन: क्रिस्टलीकरण उत्पाद की शुद्धता में सुधार कर सकता है।
ऊपर वर्णित संश्लेषण विधियों के अपने फायदे और नुकसान हैं, और वास्तविक जरूरतों के अनुसार संश्लेषण के लिए एक उपयुक्त विधि का चयन किया जा सकता है।