ट्राइफेनिलफॉस्फीन, आणविक सूत्र c18h15p, आणविक भार 262.30। जो सफेद से सफेद क्रिस्टलीय पाउडर है; यह शराब, बेंजीन और ट्राइक्लोरोमेथेन में आसानी से घुलनशील है और पानी में अघुलनशील है। ट्राइफेनिलफॉस्फिन पेट्रोकेमिकल और ठीक रासायनिक उत्पादन में उपयोग किए जाने वाले सजातीय उत्प्रेरक का एक महत्वपूर्ण लिगैंड है, और इसके नए उपयोग लगातार विकसित हो रहे हैं, और साल दर साल मांग बढ़ रही है।
ट्राइफेनिलफॉस्फीन फॉस्फीन का ट्राइफिनाइल सब्स्टीट्यूट है, जो मुख्य रूप से रिडक्टिव और न्यूक्लियोफिलिक है। इसके आवेदन क्षेत्र इस प्रकार हैं:
1. पेट्रोकेमिकल और सूक्ष्म रासायनिक उत्पादन में प्रयुक्त सजातीय उत्प्रेरक का महत्वपूर्ण लिगैंड।
2. रोडियम फॉस्फीन जटिल उत्प्रेरक का मूल कच्चा माल।
3. यह विटामिन डी2, विटामिन ए, क्लोरप्रोमाइसिन और अन्य दवाओं और पौधों के रंजकों के संश्लेषण में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है।
4. डाई उद्योग में ब्राइटनर, हीट स्टेबलाइजर्स, लाइट स्टेबलाइजर्स, एंटीऑक्सिडेंट, फ्लेम रिटार्डेंट्स, एंटीस्टेटिक एजेंट, रबर एंटी ओजोन एजेंट और विश्लेषणात्मक अभिकर्मक।
5. रासायनिक उद्योग में ट्राइफेनिलफॉस्फीन का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। यह सूक्ष्म रसायनों के संश्लेषण के लिए एक महत्वपूर्ण उत्प्रेरक है। तकनीकी सुधार के माध्यम से, नए पेट्रोलियम प्रसंस्करण उत्प्रेरकों को बेहतर ढंग से लागू किया जा सकता है; नई जैव-उत्प्रेरण प्रौद्योगिकी और उत्प्रेरक; पर्यावरण संरक्षण के लिए नए और कुशल उत्प्रेरक; कार्बनिक संश्लेषण के लिए नए उत्प्रेरक; पॉलीओलेफ़िन के लिए नए उच्च दक्षता वाले उत्प्रेरक; उत्प्रेरक समर्थन और विभिन्न नई उत्प्रेरक प्रमोटर सामग्री के लिए नई सामग्री; इसका उपयोग कार्यात्मक ठीक रसायनों और नए कागज बनाने वाले विशेष रसायनों के रूप में भी किया जा सकता है; सुरक्षात्मक शोषण और बढ़ी हुई तेल वसूली के लिए उपयुक्त नए तेल क्षेत्र के रसायन; नए पृष्ठसक्रियकारक; उच्च प्रदर्शन जलजनित कार्यात्मक कोटिंग्स और योजक; नई कपड़ा रंगाई और परिष्करण सहायक; उच्च प्रदर्शन पर्यावरण के अनुकूल चिपकने वाला; नई सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण रंजक और रंजक; उच्च प्रदर्शन पर्यावरण के अनुकूल चमड़े के रसायन। रासायनिक संश्लेषण के लिए ट्राइफेनिलफॉस्फीन का उपयोग एक महत्वपूर्ण रासायनिक उत्पाद के रूप में भी किया जा सकता है, जैसे - कैरोटीन, सेफप्रोज़िल और सेफडीनिर के संश्लेषण में मध्यवर्ती।
ट्राइफेनिलफॉस्फिन आधुनिक पेट्रोकेमिकल और ठीक रासायनिक उत्पादन में उपयोग किए जाने वाले सजातीय उत्प्रेरकों का एक महत्वपूर्ण लिगैंड है, जैसे ओलेफिन के सजातीय उत्प्रेरक हाइड्रोजनीकरण के लिए विल्किन्सन उत्प्रेरक और ठीक रासायनिक उद्योग में उपयोग किए जाने वाले विस्टामॉक्सिन अभिकर्मकों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। साहित्य में ट्राइफेनिलफॉस्फीन का संश्लेषण लंबे समय से बताया गया है। तीन मुख्य विधियाँ हैं:
(1) ग्रिग्नार्ड अभिकर्मक विधि;
(2) ट्राइफेनिलफॉस्फिन ऑक्साइड कमी विधि;
(3) सोडियम विधि।
1882 की शुरुआत में, माइकलिस ने बताया कि सोडियम, ब्रोमोबेंजीन फॉस्फोरस ट्राइक्लोराइड का उपयोग ईथर से ट्राइफेनिलफॉस्फीन तैयार करने के लिए किया जाता है ", लेकिन पिछड़ी सोडियम रेत उत्पादन तकनीक और प्रारंभिक अवस्था में ईथर के उपयोग ने सोडियम विधि के अनुप्रयोग और विकास को सीमित कर दिया। से। साहित्य रिपोर्ट, यह देखा जा सकता है कि मुख्य शोध कार्य 1960 के बाद केंद्रित था। 1960 और 1970 के दशक में, ग्रिगनार्ड विधि और सोडियम विधि मुख्य शोध कार्य थे, और 14 पेटेंट की सूचना दी गई थी। 1980 के दशक से, अनुसंधान कार्य है मुख्य रूप से सोडियम विधि और ट्राइफेनिलफॉस्फिन ऑक्साइड कमी विधि, और 17 पेटेंट की सूचना दी गई थी।
तीन तरीकों की तुलना करें:
ग्रिग्नार्ड प्रक्रिया: इसका उपयोग बड़े पैमाने पर उत्पादन में लंबे समय से किया जाता रहा है। हालांकि डोडोनोव और अन्य द्वारा उपज में 76 प्रतिशत - 91 प्रतिशत तक सुधार किया गया है, यह सॉल्वेंट टेट्राहाइड्रोफ्यूरान के बड़े नुकसान, उच्च कीमत और लंबे चक्र, और ऑपरेशन कॉम्प्लेक्स एजेंट टेट्राहाइड्रोफुरान, उच्च के बड़े नुकसान के कारण आदर्श नहीं है कीमत और लंबा चक्र।
Triphenylphosphine ऑक्साइड कमी विधि: अनुसंधान अपशिष्ट उत्प्रेरक के पुन: उपयोग से शुरू हुआ और धीरे-धीरे बढ़ा, लेकिन उपयोग किए गए एजेंटों को कम करने की कीमत, जैसे कि R3a l.naa ih4 plus a ICL3, clsih, S plus Pd / C और इसी तरह, अपेक्षाकृत है ऊँचा। यदि इसका उपयोग औद्योगिक उत्पादन में किया जाता है, तो लागत अभी भी बहुत अधिक है, और यह बढ़ते ट्राइफेनिलफॉस्फीन बाजार को पूरा नहीं कर सकता है।
सोडियम विधि: प्रयुक्त कच्चे माल में धातु सोडियम, हैलोजेनेटेड बेंजीन, फॉस्फोरस ट्राईहैलाइड, और सॉल्वैंट्स टोल्यूनि, ब्यूटाइल ईथर, बेंजीन, डायथाइल ईथर आदि हैं। साहित्य में बताई गई पैदावार 44 प्रतिशत ~ 95 प्रतिशत है। इसके विपरीत, सोडियम विधि में कम लागत, कम प्रतिक्रिया चक्र और सरल ऑपरेशन के फायदे हैं। देश और विदेश में सोडियम रेत उत्पादन तकनीक के विकास के साथ।
तकनीक के सुधार की विकास की बहुत अच्छी संभावना है, और यह अनुमान है कि यह ग्रिगनार्ड की पद्धति को प्रमुख स्थिति में बदल देगा।
सोडियम विधि द्वारा ट्राइफेनिलफॉस्फिन तैयार करने के दो तरीके हैं:
एक सोडियम, क्लोरोबेंजीन और फॉस्फोरस ट्राइक्लोराइड के मिश्रण की एक-चरणीय प्रतिक्रिया है, जिसके लिए उत्प्रेरक दीक्षा की आवश्यकता होती है;
दूसरा तरीका यह है कि सोडियम और क्लोरोबेंजीन पहले सोडियम बेंजीन बनाते हैं, और फिर फॉस्फोरस ट्राइक्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके ट्राइफेनिलफॉस्फीन बनाते हैं।
एक अच्छे उत्प्रेरक के चयन के आधार पर, पूर्व पद्धति के अधिक लाभ हैं। इसमें न केवल एक छोटा चक्र और सरल चरण हैं, बल्कि अत्यधिक सक्रिय सोडियम बेंजीन के नुकसान के प्रभाव से भी बचा जा सकता है।
अब तक, एक-चरणीय संश्लेषण पर कुछ रिपोर्टें हैं, और वे सभी पेटेंट हैं। Triphenylphosphine और dichlorotriphenylphosphine को उत्प्रेरक के रूप में चुना जाता है, और उपज 93 प्रतिशत से कम है। हमने डिब्रोमोट्रिफेनिल फॉस्फीन का चयन किया, जिसे साहित्य में उत्प्रेरक के रूप में रिपोर्ट नहीं किया गया है, और एक चरण में ट्राइफेनिल फॉस्फीन को संश्लेषित करने के लिए कम लागत वाली सोडियम विधि का चयन किया, और 92.4 प्रतिशत की उपज के साथ आदर्श परिणाम प्राप्त किया। इसी समय, उत्प्रेरक के रूप में डिब्रोमोट्रीफेनिलफॉस्फीन के साथ ट्राइफेनिलफॉस्फीन की तैयारी कम लागत के साथ एक आदर्श सिंथेटिक मार्ग है, यह कम लागत, सरल संचालन, उच्च उपज और शुद्ध उत्पाद की विशेषता है। प्रतिक्रिया का दीक्षा नियंत्रण ट्राइफेनिलफॉस्फिन और डाइक्लोरोट्रिफेनिलफॉस्फीन की तुलना में बेहतर है। इष्टतम प्रतिक्रिया की स्थिति हैं: प्रतिक्रिया तापमान 30 ~ 40 डिग्री सेल्सियस; सामग्री अनुपात Na "PHC l.pcl 6.1.3 है। * 1, प्रतिक्रिया दीक्षा तापमान 50 ~ 60 डिग्री C है, और सोडियम रेत का औसत व्यास 40 μ मीटर से कम है। इसे उत्प्रेरक ग्रेड सूचकांक को पूरा करना चाहिए , लेकिन प्रतिक्रिया से पहले पूर्व उपचार आवश्यक है।औसत उपज 80.15 प्रतिशत थी और शुद्धता>99 प्रतिशत थी।