ट्रिस बेस, C3H8NO3, CAS 77-86-1 के आणविक सूत्र और 121.1 के आणविक भार के साथ। इसे ट्रिस (हाइड्रॉक्साइड) अमीनोमेथेन के रूप में भी जाना जाता है। सफेद क्रिस्टलीय कण. ट्राइहाइड्रॉक्सीमेथिलैमिनोमेथेन का व्यापक रूप से तीव्र चयापचय और श्वसन एसिडिमिया के उपचार में उपयोग किया जाता है। यह क्षारीय बफरिंग एजेंट से संबंधित है और मेटाबोलिक एसिडोसिस और एंजाइम गतिविधि पर अच्छा बफरिंग प्रभाव डालता है। ट्राइहाइड्रॉक्सीमेथिलनाइट्रोमेथेन की संश्लेषण विधि n (नाइट्रोमेथेन) है: n (फॉर्मेल्डिहाइड) =1:3.2, उत्प्रेरक के रूप में सीए (ओएच) 2 समाधान का उपयोग करना, पीएच मान को 9 के आसपास समायोजित करना, प्रतिक्रिया तापमान को 30 डिग्री पर नियंत्रित करना, और 4 घंटे तक प्रतिक्रिया करता रहा. एक घंटे में, 91.3% की उपज के साथ ट्राइहाइड्रॉक्सीमेथिलनाइट्रोमेथेन प्राप्त किया गया था। इथेनॉल और डाइक्लोरोमेथेन सॉल्वैंट्स में, हाइड्रेज़िन हाइड्रेट का उपयोग कम करने वाले एजेंट के रूप में किया जाता है और नाइट्रो समूहों को कम करने के लिए एक उत्प्रेरक जोड़ा जाता है। सुगंधित नाइट्रो यौगिकों की कमी विधि को पॉलीहाइड्रॉक्सीलिफैटिक नाइट्रो यौगिकों पर लागू करें।
(उत्पाद लिंक:https://www.bloomtechz.com/basic-hemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
ट्रिस बेस में कई संश्लेषण विधियाँ हैं, और निम्नलिखित तीन सामान्य संश्लेषण विधियाँ हैं:
विधि 1:
प्रतिक्रिया के माध्यम से ट्राइस (2-क्लोरोइथॉक्सी) मिथाइलमाइन (ट्रिस बेस) का उत्पादन करने के लिए क्लोरोफॉर्म (CHCl3) और अमोनिया (NH3) को एक निश्चित दाढ़ अनुपात में मिलाएं। फिर, ट्रिस बेस पर अमोनोलिसिस प्रतिक्रिया आयोजित करके, एक ट्रिस चेलेटिंग एजेंट प्राप्त किया जाता है।
1. ट्राइक्लोरोमेथेन अमोनिया के साथ क्रिया करके ट्राइस बेस बनाता है
संश्लेषण चरण:
(1) एक गोल तले वाले फ्लास्क में उचित मात्रा में ट्राइक्लोरोमेथेन और अमोनिया (1:3 के मोलर अनुपात में) डालें और चुंबकीय स्टिरर से हिलाएं।
(2) प्रतिक्रिया मिश्रण को कमरे के तापमान पर एक निश्चित अवधि तक हिलाएं जब तक कि प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए।
(3) ट्रिस बेस के कच्चे उत्पाद को प्राप्त करने के लिए एक अलग फ़नल के माध्यम से प्रतिक्रिया समाधान से ऊपरी स्पष्ट तरल को अलग करें।
(4) शुद्ध ट्रिस बेस प्राप्त करने के लिए कच्चे ट्रिस बेस को पुनः क्रिस्टलीकृत करें, फ़िल्टर करें और सुखाएं।
रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. ट्रिस चेलेटिंग एजेंट प्राप्त करने के लिए ट्रिस बेस पर अमोनोलिसिस प्रतिक्रिया करना
संश्लेषण चरण:
(1) एक गोल तल वाले फ्लास्क में उचित मात्रा में ट्रिस बेस और अमोनिया (1:3 के मोलर अनुपात में) डालें और चुंबकीय स्टिरर से हिलाएं।
(2) प्रतिक्रिया मिश्रण को कमरे के तापमान पर एक निश्चित अवधि तक हिलाएं जब तक कि प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए।
(3) क्रूड ट्रिस चेलेटिंग एजेंट प्राप्त करने के लिए एक अलग फ़नल के माध्यम से प्रतिक्रिया समाधान से ऊपरी स्पष्ट तरल को अलग करें।
(4) शुद्ध ट्रिस चेलेटिंग एजेंट प्राप्त करने के लिए कच्चे ट्रिस चेलेटिंग एजेंट को पुनः क्रिस्टलीकृत करें, फ़िल्टर करें और सुखाएं।
रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण:
एन (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
उपरोक्त चरणों के माध्यम से, हमने ट्राइक्लोरोमेथेन और अमोनिया की प्रतिक्रिया के माध्यम से सफलतापूर्वक ट्रिस बेस उत्पन्न किया, और फिर ट्रिस बेस के अमोनोलिसिस के माध्यम से ट्रिस चेलेटिंग एजेंट प्राप्त किया।
विधि 2:
ट्राइस बेस अमोनियम क्लोराइड या अमोनियम कार्बोनेट के साथ फॉर्मेल्डिहाइड की प्रतिक्रिया से उत्पन्न होता है। अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड जलीय घोल के साथ उचित मात्रा में फॉर्मेल्डिहाइड घोल मिलाएं, और ट्रिस क्षारीय घोल प्राप्त करने के लिए 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर हिलाएं। फिर ट्रिस क्षारीय घोल में बूंद-बूंद करके हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं जब तक कि लक्ष्य पीएच मान न पहुंच जाए। प्राप्त अंतिम समाधान ट्रिस बफर है, जिसे आवश्यकतानुसार फ़िल्टर और स्टरलाइज़ किया जा सकता है।
संश्लेषण चरण
1. एक गोल तले वाले फ्लास्क में उचित मात्रा में फॉर्मेल्डिहाइड जलीय घोल और अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड जलीय घोल (मोलर अनुपात 1:3) डालें और चुंबकीय स्टिरर से हिलाएं।
2. प्रतिक्रिया मिश्रण को कमरे के तापमान पर एक निश्चित अवधि (आमतौर पर 24 घंटे) तक हिलाएं जब तक कि प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए। इस प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया से ट्रिस बेस और अन्य उपोत्पाद उत्पन्न होंगे।
3. ट्रिस क्षारीय घोल प्राप्त करने के लिए ऊपरी स्पष्ट तरल को एक अलग फ़नल के माध्यम से अलग करें। इस चरण में, ट्रिस बेस को और अधिक शुद्ध करने के लिए निष्कर्षण के लिए उपयुक्त कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जा सकता है।
4. एकत्र किए गए ट्रिस क्षारीय घोल में, उचित मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग करें, लक्ष्य पीएच मान तक पहुंचने तक ट्रिस क्षारीय घोल में बूंद-बूंद मिलाएं। इस प्रक्रिया के दौरान, पीएच मान को बहुत कम या बहुत अधिक होने से बचाने के लिए इसकी बारीकी से निगरानी करना आवश्यक है।
5. अंत में, ट्रिस बफर को आवश्यकतानुसार फ़िल्टर और स्टरलाइज़ किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, समाधान से अशुद्धियों को हटाने के लिए फिल्टर का उपयोग किया जा सकता है, या समाधान की बाँझपन सुनिश्चित करने के लिए उपयुक्त नसबंदी विधियों का उपयोग किया जा सकता है।
रासायनिक समीकरण:
फॉर्मेल्डिहाइड और अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड के बीच प्रतिक्रिया को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
उनमें से, HCHO फॉर्मेल्डिहाइड का रासायनिक सूत्र है, और NH4OH अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड का एक जलीय घोल है। यह प्रतिक्रिया ट्रिस बेस (N (CH2OH) 3) और बाइकार्बोनेट आयन (HCO3-) उत्पन्न करती है।
पीएच को समायोजित करने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ने की प्रतिक्रिया को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
इस प्रतिक्रिया में, बाइकार्बोनेट आयन (HCO3-) हाइड्रोजन आयन (H+) के साथ मिलकर कार्बन डाइऑक्साइड और पानी (CO2 ↑+H2O) बनाता है। इस प्रक्रिया के दौरान, साइड रिएक्शन की घटना से बचने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और सरगर्मी गति को नियंत्रित करने पर ध्यान दिया जाना चाहिए। साथ ही, कम या उच्च पीएच मान से बचने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड को बूंद-बूंद करके जोड़ने की आवश्यकता होती है। निस्पंदन और नसबंदी के चरणों में, समाधान से अशुद्धियों और अघुलनशील पदार्थों को हटाने के लिए उपयुक्त फिल्टर का उपयोग किया जा सकता है। साथ ही, बाद के प्रयोगों की आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए समाधान की बाँझपन सुनिश्चित करने के लिए उपयुक्त नसबंदी विधियों का उपयोग किया जा सकता है।
विधि 3:
अमोनियम क्लोराइड या कार्बोनेट के साथ 1,{1}}प्रोपेनेडियोल की प्रतिक्रिया करके ट्रिस बेस उत्पन्न करें। अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड जलीय घोल के साथ उचित मात्रा में 1,{3}}प्रोपेनेडियोल मिलाएं, और ट्रिस क्षारीय घोल प्राप्त करने के लिए एक निश्चित अवधि के लिए हीटिंग परिस्थितियों में हिलाएं। फिर ट्रिस क्षारीय घोल में बूंद-बूंद करके हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं जब तक कि लक्ष्य पीएच मान न पहुंच जाए। प्राप्त अंतिम समाधान ट्रिस बफर है, जिसे आवश्यकतानुसार फ़िल्टर और स्टरलाइज़ किया जा सकता है।
संश्लेषण चरण:
1. एक गोल तली वाले फ्लास्क में उचित मात्रा में 1,{2}}प्रोपेनेडियोल घोल और अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड जलीय घोल (मोलर अनुपात 1:3) डालें और चुंबकीय स्टिरर से हिलाएं।
2. प्रतिक्रिया मिश्रण को गर्म करने की स्थिति में एक निश्चित अवधि (आमतौर पर 24 घंटे) तक हिलाएं जब तक कि प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए। इस प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया से ट्रिस बेस और अन्य उपोत्पाद उत्पन्न होंगे। हीटिंग का उद्देश्य प्रतिक्रिया को बढ़ावा देना और ट्रिस बेस की उपज में वृद्धि करना है।
3. ट्रिस क्षारीय घोल प्राप्त करने के लिए ऊपरी स्पष्ट तरल को एक अलग फ़नल के माध्यम से अलग करें। इस चरण में, ट्रिस बेस को और अधिक शुद्ध करने के लिए निष्कर्षण के लिए उपयुक्त कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जा सकता है।
4. एकत्र किए गए ट्रिस क्षारीय घोल में, उचित मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग करें, लक्ष्य पीएच मान तक पहुंचने तक ट्रिस क्षारीय घोल में बूंद-बूंद मिलाएं। इस प्रक्रिया के दौरान, पीएच मान को बहुत कम या बहुत अधिक होने से बचाने के लिए इसकी बारीकी से निगरानी करना आवश्यक है।
5. अंत में, ट्रिस बफर को आवश्यकतानुसार फ़िल्टर और स्टरलाइज़ किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, समाधान से अशुद्धियों को हटाने के लिए फिल्टर का उपयोग किया जा सकता है, या समाधान की बाँझपन सुनिश्चित करने के लिए उपयुक्त नसबंदी विधियों का उपयोग किया जा सकता है।
रासायनिक संश्लेषण प्रतिक्रिया सूत्र:
1,3-प्रोपेनेडियोल और अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड के बीच प्रतिक्रिया को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- या सीएल-
उनमें से, HOCH2CH (OH) CH2OH 1,3-प्रोपेनेडियोल का संरचनात्मक सूत्र है, और NH4OH अमोनियम कार्बोनेट या अमोनियम क्लोराइड का एक जलीय घोल है। यह प्रतिक्रिया ट्रिस बेस (N (CH2OH) 3) और कार्बोनेट आयन (CO32-) या क्लोराइड आयन (Cl -) उत्पन्न करती है।
पीएच को समायोजित करने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ने की प्रतिक्रिया को इस प्रकार व्यक्त किया जा सकता है:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
सीएल -+एच+→ एचसीएल → (जी)+सीएल - (एक्यू)
उनमें से, HCO3- बाइकार्बोनेट आयनों का प्रतिनिधित्व करता है, H2CO3 कार्बोनिक एसिड का प्रतिनिधित्व करता है, CO2 ↑ कार्बन डाइऑक्साइड गैस का प्रतिनिधित्व करता है, और H2O पानी का प्रतिनिधित्व करता है। इन प्रतिक्रियाओं में, कार्बोनेट आयन (CO32-) या क्लोराइड आयन (Cl -) हाइड्रोजन आयन (H+) के साथ मिलकर कार्बन डाइऑक्साइड गैस और पानी, या हाइड्रोजन क्लोराइड गैस और क्लोराइड आयन (Cl -) बनाते हैं। इस प्रक्रिया के दौरान, साइड रिएक्शन की घटना से बचने के लिए प्रतिक्रिया तापमान और सरगर्मी गति को नियंत्रित करने पर ध्यान दिया जाना चाहिए। साथ ही, कम या उच्च पीएच मान से बचने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड को बूंद-बूंद करके जोड़ने की आवश्यकता होती है।
इन विधियों में से प्रत्येक के अपने फायदे और नुकसान हैं, और विशिष्ट प्रयोगात्मक स्थितियों और आवश्यकताओं के आधार पर चयन करने की आवश्यकता है। व्यावहारिक संचालन में, सुरक्षा मुद्दों पर ध्यान देना और संबंधित सुरक्षात्मक उपाय करना भी आवश्यक है।