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2,2-बीआईएस (हाइड्रोक्सीमिथाइल) ब्यूटिरिक एसिडआणविक सूत्र C6H12O4 वाला एक रासायनिक पदार्थ है, जो सफेद क्रिस्टल है। पानी, मेथनॉल, एसीटोन आदि में घुलनशील। इसमें कई कार्यात्मक समूह होते हैं और इसमें डायहाइड्रोक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड के समान रासायनिक गुण होते हैं। एक चतुर्धातुक कार्बन परमाणु से दो हाइड्रॉक्सीमिथाइल समूह जुड़े होते हैं, और चार समूह और चतुर्धातुक कार्बन परमाणु अंतरिक्ष में हीरे के समान एक सहसंयोजक संरचना बनाते हैं, जो सापेक्ष स्थिरता निर्धारित करता है; हाइड्रॉक्सिल और कार्बोक्सिल समूह प्रतिक्रियाशील कार्यात्मक समूह हैं, जो अणु में अल्कोहल और एसिड दोनों की विशेषताएं रखते हैं। लिपोफिलिक कार्बन कंकाल और हाइड्रोफिलिक कार्यात्मक समूह संरचना इसे अद्वितीय घुलनशीलता बनाती है और एक उत्कृष्ट क्रॉसलिंकिंग एजेंट और कार्बनिक मध्यवर्ती बन जाती है, जिसका व्यापक रूप से पानी में घुलनशील पॉलीयूरेथेन, पॉलिएस्टर, एपॉक्सी राल, क्रॉसलिंकिंग एजेंट और अन्य पहलुओं में उपयोग किया जा सकता है।
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रासायनिक सूत्र |
C6H12O4 |
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सटीक द्रव्यमान |
148 |
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आणविक वजन |
148 |
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m/z |
148 (100.0%), 149 (6.5%) |
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मूल विश्लेषण |
C, 48.64; H, 8.16; O, 43.19 |
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2,2-डाइहाइड्रोक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड (डीएमबीए) आणविक सूत्र C6H12O4 के साथ एक सफेद क्रिस्टल है, जिसमें इसकी आणविक संरचना में दो प्राथमिक हाइड्रॉक्सिल समूह और एक कार्बोक्सिल समूह होता है, जिसमें अल्कोहल और एसिड दोनों यौगिकों की विशेषताएं होती हैं। यह बहुकार्यात्मक गुण इसे जल आधारित पॉलिमर सामग्रियों के क्षेत्र में एक मुख्य कच्चा माल बनाता है, विशेष रूप से कड़ी पर्यावरण नीतियों और तेल आधारित सामग्रियों की जगह जल आधारित सामग्रियों की प्रवृत्ति के संदर्भ में, इसका अनुप्रयोग मूल्य तेजी से प्रमुख होता जा रहा है।
डीएमबीए जलजनित पॉलीयूरेथेन के निर्माण में एक प्रमुख कच्चा माल है, और इसका मुख्य लाभ कार्बनिक सॉल्वैंट्स की आवश्यकता के बिना स्वयं पायसीकरण प्राप्त करने की क्षमता में निहित है। पारंपरिक श्रृंखला विस्तारक डीएमपीए में उच्च गलनांक (180 डिग्री -185 डिग्री) होता है और यह विघटन में सहायता के लिए एन-मिथाइलपाइरोलिडोन (एनएमपी) जैसे उच्च क्वथनांक सॉल्वैंट्स पर निर्भर करता है, जिसके परिणामस्वरूप उच्च ऊर्जा खपत होती है और कार्बनिक अवशेषों का उच्च जोखिम होता है। डीएमबीए का गलनांक कम (108 डिग्री -115 डिग्री) होता है और इसे सीधे पॉलीओल्स में घोला जा सकता है। प्रतिक्रिया पूरी हो गई है और विघटन की आवश्यकता नहीं है, जिससे उत्पादन ऊर्जा की खपत और सुरक्षा खतरे काफी कम हो गए हैं।
मेथिलीन समूह (- CH ₂ -) अपनी आणविक संरचना में कार्बोक्सिल समूहों और आइसोसाइनेट्स के बीच स्थानिक दूरी को बढ़ाता है, जिससे प्रतिक्रिया दर में तीन गुना वृद्धि होती है (प्रीपोलिमर का प्रतिक्रिया समय 150-180 मिनट से घटकर 50-60 मिनट हो जाता है)। चेन एक्सटेंडर के रूप में डीएमबीए के साथ तैयार जलजनित पॉलीयूरेथेन लोशन में महीन कण आकार (औसत कण आकार) होता है<100nm) and narrower distribution (PDI<0.2). The tensile strength of the adhesive film is increased by 20% -30%, the elongation at break is increased by 15% -25%, and the gloss is increased by 10% -15%. Its comprehensive performance is better than that of DMPA based products.
चिपकने वाले पदार्थों के क्षेत्र में डीएमबीए के अनुप्रयोग में एपॉक्सी रेजिन, असंतृप्त पॉलिएस्टर रेजिन और पॉलीयुरेथेन चिपकने वाले शामिल हैं। इसकी डाइहाइड्रॉक्सी संरचना राल में कार्बोक्सिल या एपॉक्सी समूहों के साथ क्रॉस-लिंकिंग प्रतिक्रिया से गुजर सकती है, जिससे एक त्रि-आयामी नेटवर्क संरचना बनती है, जिससे पानी प्रतिरोध, दवा प्रतिरोध और चिपकने वाले की थर्मल स्थिरता में काफी सुधार होता है। उदाहरण के लिए, फाइबरग्लास निर्माण में, डीएमबीए आधारित चिपकने वाले पदार्थों का तापमान प्रतिरोध 120 डिग्री से बढ़ाकर 180 डिग्री कर दिया गया है, और उनका एसिड और क्षार संक्षारण प्रतिरोध (पीएच 2-12) पारंपरिक उत्पादों की तुलना में बेहतर है।
कोटिंग्स के क्षेत्र में, एक योजक के रूप में डीएमबीए कोटिंग्स के समतलन और आसंजन में सुधार कर सकता है। इसका कार्बोक्सिल समूह धातु आयनों के साथ मिलकर स्थिर परिसरों का निर्माण कर सकता है, जो भंडारण के दौरान कोटिंग को परत बनने और अवक्षेपित होने से रोकता है। प्रायोगिक डेटा से पता चलता है कि पानी आधारित एपॉक्सी कोटिंग्स में 0.5% डीएमबीए जोड़ने से भंडारण स्थिरता 3 महीने से 12 महीने तक बढ़ जाती है, और कोटिंग कठोरता (पेंसिल कठोरता 3H से अधिक या उसके बराबर) और प्रभाव प्रतिरोध (50 किग्रा · सेमी) उद्योग मानकों को पूरा करती है।
पारंपरिक चमड़ा परिष्करण एजेंट मुख्य रूप से पानी आधारित पॉलीएक्रेलिक एस्टर होते हैं, जिनमें खराब पानी प्रतिरोध और पीलेपन की संवेदनशीलता जैसी समस्याएं होती हैं। डीएमबीए आधारित जलजनित पॉलीयुरेथेन लेदर कोटिंग एजेंट आणविक डिजाइन के माध्यम से हाइड्रोफिलिक कार्बोक्सिल समूहों को कठोर खंड संरचना में पेश करता है, जिससे कोटिंग लचीली और पानी प्रतिरोधी दोनों बन जाती है। डीएमबीए से उपचारित चमड़े में सूखी रगड़ स्थिरता (स्तर 4 से अधिक या उसके बराबर) और गीली रगड़ स्थिरता (स्तर 3 से अधिक या उसके बराबर) होती है जो राष्ट्रीय मानकों से बेहतर होती है, और - 20 डिग्री के कम तापमान पर लचीलापन बनाए रखती है। यह आउटडोर उपकरण और कार सीटों जैसे उच्च गुणवत्ता वाले चमड़े के उत्पादों के लिए उपयुक्त है।
कार्बनिक संश्लेषण: हरित रासायनिक मध्यवर्ती
डीएमबीए के हाइड्रॉक्सिल और कार्बोक्सिल समूह विभिन्न कार्बनिक प्रतिक्रियाओं में भाग ले सकते हैं, जैसे:
एस्टरीकरण प्रतिक्रिया: एस्टर डेरिवेटिव का उत्पादन करने के लिए अम्लीय परिस्थितियों में अल्कोहल के साथ संघनन, जिसका उपयोग सुगंध और प्लास्टिक प्लास्टिसाइज़र को संश्लेषित करने के लिए किया जाता है;
चक्रीय संघनन: एसाइल क्लोराइड की क्रिया के तहत, लैक्टोन उत्पाद उत्पन्न होते हैं, जिनका उपयोग एंटीबायोटिक दवाओं और विरोधी भड़काऊ दवाओं के संश्लेषण के लिए फार्मास्युटिकल मध्यवर्ती के रूप में किया जाता है;
एकत्रीकरण प्रतिक्रिया: सोडियम पॉलीएक्रिलेट और पॉलीविनाइल अल्कोहल डेरिवेटिव जैसे पानी में घुलनशील बहुलक सामग्री के संश्लेषण में एक कोमोनोमर के रूप में भाग लें।
डीएमबीए कमरे के तापमान वल्केनाइज्ड सिलिकॉन रबर में एक चेन एक्सटेंडर के रूप में कार्य करता है, जो सिलिकॉन रबर के क्रॉसलिंकिंग घनत्व और यांत्रिक गुणों को समायोजित कर सकता है। 2% डीएमबीए सिलिकॉन रबर जोड़ने से तन्यता ताकत 0.8MPa से 1.5MPa तक बढ़ गई, ब्रेक पर बढ़ाव 300% से 500% हो गया, और वल्कनीकरण का समय पारंपरिक सूत्र के एक {6}तिहाई तक कम हो गया। इसके अलावा, डीएमबीए का उपयोग कृत्रिम संगमरमर और फाइबरग्लास जैसी मिश्रित सामग्री के निर्माण में भी किया जा सकता है। असंतृप्त पॉलिएस्टर राल के साथ क्रॉसलिंकिंग करके, सामग्रियों के प्रभाव प्रतिरोध और मौसम प्रतिरोध में सुधार किया जा सकता है।
की तैयारी2,2-बीआईएस (हाइड्रॉक्सीमेथाइल) ब्यूटिरिक एसिड:
विधि 1:
स्टिरर, रिफ्लक्स कंडेनसर और थर्मामीटर से सुसज्जित 500 एमएल तीन माउथ फ्लास्क में 72 ग्राम ब्यूटिराल्डिहाइड और 60 ग्राम पॉलीफॉर्मेल्डिहाइड मिलाएं, हिलाना और गर्म करना शुरू करें, 45 डिग्री पर पहले से गरम करें, 19.7 ग्राम 30% ट्राइमिथाइल गोंद जलीय घोल डालें, प्रतिक्रिया तापमान को 45 ~ 50 डिग्री पर नियंत्रित करें और 60 मिनट तक प्रतिक्रिया करें।
प्रतिक्रिया के बाद, उत्प्रेरक और उत्पादों को 60 डिग्री पर वैक्यूम आसवन द्वारा हटा दें, 50 डिग्री की हीटिंग स्थिति के तहत 113 ग्राम हाइड्रोजन पेरोक्साइड को बूंद-बूंद करके डालें, और फिर 1 घंटे के लिए 70 डिग्री पर रखने के बाद तटस्थता के लिए 40 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड डालें, वैक्यूम आसवन द्वारा पानी निकालें, उचित मात्रा में इथेनॉल जोड़ें, फ़िल्टर करें और अकार्बनिक नमक को हटा दें, मातृ शराब के पीएच को 4 से 4 तक समायोजित करें। सल्फ्यूरिक एसिड, और 99.5% की शुद्धता के साथ 2,2-डाइमिथाइलोलब्यूट्रिक एसिड का 104.4 ग्राम सफेद क्रिस्टल उत्पाद प्राप्त करने के लिए इथेनॉल हटा दें, उपज 70.5% थी।
विधि 2:
माइक्रोरिएक्टर का उपयोग करके 2,2-डायहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड के निरंतर उत्पादन के लिए एक प्रक्रिया विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:
एस1. एक मीटरींग पंप के साथ फॉर्मेल्डिहाइड, ब्यूटिराल्डिहाइड और ट्राइथाइलमाइन की एक निश्चित मात्रा को मापें और उन्हें जबरन मिश्रण के लिए मिक्सर में रखें, और फिर संक्षेपण प्रतिक्रिया के लिए माइक्रो रिएक्टर में प्रवेश करें। ट्राइथाइलामाइन, फॉर्मेल्डिहाइड और n{3}}ब्यूटिराल्डिहाइड की प्रवाह दर क्रमशः 250 मिली/मिनट, 2000 मिली/मिनट और 1100 मिली/मिनट है। ट्राइथाइलमाइन, फॉर्मेल्डिहाइड और एन {{8} ब्यूटिराल्डिहाइड की प्रवाह दर 0.1 मी/सेकेंड है, प्रतिक्रिया तापमान 50 डिग्री है, दबाव 0.2 एमपीए है, और प्रतिक्रिया निवास समय 70 सेकंड है, मिक्सर तीन मीटरिंग पंप और एक माइक्रो रिएक्टर से जुड़ा हुआ है। मिक्सर और माइक्रो रिएक्टर की सामग्री ग्लास, स्टेनलेस स्टील, राल और सिलिकॉन कार्बाइड में से कोई एक या अधिक हो सकती है। माइक्रो रिएक्टर श्रृंखला में एक या अधिक हो सकता है। मुख्य रूप से 2,2-डायहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड युक्त प्रतिक्रिया तरल प्राप्त करने के लिए माइक्रो रिएक्टर को अंदर हीट एक्सचेंजर के साथ स्थापित किया जाता है;
एस2. प्रतिक्रिया समाधान जिसमें मुख्य रूप से S1 से प्राप्त 2,2 - डाइहाइड्रॉक्सी मिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड होता है, को एक पतली फिल्म रोटरी बाष्पीकरणकर्ता के माध्यम से लगातार आसुत और केंद्रित किया जाता है, और कम उबलते पदार्थ को पुनर्नवीनीकरण किया जाता है और 2,2-डायहाइड्रॉक्सी मिथाइलब्यूटिराल्डिहाइड का केंद्रित समाधान प्राप्त करने के लिए लागू किया जाता है;
एस3. फिर ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए एक मीटरिंग पंप के माध्यम से हाइड्रोजन पेरोक्साइड को डाइमिथाइलोल ब्यूटिराल्डिहाइड के संकेंद्रित घोल वाले सूक्ष्म रिएक्टर में पंप करें। ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए हाइड्रोजन पेरोक्साइड की प्रवाह दर 1200 मिली/मिनट है, निवास समय 360 सेकंड है, और प्रतिक्रिया समाधान प्राप्त करने के लिए दबाव 0.2 एमपीए है2,2-बीआईएस (हाइड्रॉक्सीमेथाइल) ब्यूटिरिक एसिड;
एस4. S3 में प्राप्त 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमेथाइलब्यूट्रिक एसिड का प्रतिक्रिया समाधान लें और इसे 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमेथाइलब्यूट्रिक एसिड का सांद्रित घोल प्राप्त करने के लिए एक सांद्रण केतली में डालें, और फिर मिथाइल आइसोब्यूटाइल कीटोन के साथ 2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमेथाइलब्यूट्रिक एसिड का सांद्रित घोल तीन बार निकालें, ट्राइथाइलमाइन और हाइड्रोजन पेरोक्साइड को कम उबालकर पुनर्प्राप्त किया जा सकता है, और मिथाइल आइसोब्यूटाइल कीटोन को विलायक द्वारा संयुक्त रूप से पुनर्प्राप्त किया जा सकता है। निकाले गए घोल के साथ, वायुमंडलीय दबाव पर ध्यान केंद्रित किया जाता है, और फिर प्रशीतित और ठंडा किया जाता है, अलग किए गए उत्पाद को योग्य 2,2-डायहाइड्रोक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड उत्पाद प्राप्त करने के लिए केन्द्रापसारक रूप से सुखाया जाता है।
विधि 3:
सक्रिय कार्बन समर्थित क्षार उत्प्रेरक की तैयारी:
सक्रिय कार्बन को 30% तरल क्षार में मिलाएं, 24 घंटे तक हिलाएं, सक्रिय कार्बन को फ़िल्टर करें, सुखाएं, इसे 600 डिग्री पर नाइट्रोजन की सुरक्षा के तहत मफल भट्टी में डालें और 5 घंटे के लिए सक्रिय करें, जो उत्प्रेरक है।
2,2-डाइहाइड्रॉक्सीमिथाइलब्यूट्रिक एसिड की तैयारी:
फ्लास्क में 45 ग्राम फॉर्मेल्डिहाइड, 72 ग्राम ब्यूटिराल्डिहाइड और 3.6 ग्राम उत्प्रेरक मिलाएं। 10 घंटे तक 50 डिग्री पर प्रतिक्रिया के बाद उत्प्रेरक को निस्पंदन द्वारा हटा दें। अप्रतिक्रिया न किए गए फॉर्मेल्डिहाइड और ब्यूटिराल्डिहाइड के वाष्पित हो जाने के बाद, सामान्य तापमान तक कम कर दें। 72 ग्राम पानी मिलाएं, 80 डिग्री तक गर्म करें, 34 ग्राम हाइड्रोजन पेरोक्साइड डालें, 2 घंटे तक प्रतिक्रिया करें, अप्रयुक्त पदार्थों को वाष्पित करें, और सफेद क्रिस्टल, अर्थात् 2,2-डाइमिथाइलोलब्यूट्रिक एसिड प्राप्त करने के लिए ठंडा करें।
विधि 4:
(1) संघनन केतली में 1000 किलोग्राम पानी डालें, 12 किलोग्राम सोडा ऐश और 5 किलोग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड डालें, मिश्रण के बाद 650 किलोग्राम फॉर्मेल्डिहाइड डालें, 10 - 15 डिग्री तक ठंडा करें, 240 किलोग्राम एन-ब्यूटिराल्डिहाइड बूंद-बूंद करके डालें, और बूंद-बूंद मिलाने के बाद 16 घंटे तक एक स्थिर तापमान बनाए रखें;
(2) ऑक्सीकरण केतली में पंप करें, फॉर्मिक एसिड पानी जोड़ें और, पीएच मान को 6 - 7 पर समायोजित करें, दबाव और एकाग्रता वैक्यूम को -0.085 एमपीए तक कम करें, दूसरे चरण में एन-ब्यूटिराल्डिहाइड पुनर्प्राप्त करें, पहले चरण में ठंडा करने के लिए पानी का उपयोग करें, और दूसरे चरण में ठंडा करने के लिए नमकीन पानी का उपयोग करें।
(3) जब तापमान 50 डिग्री तक बढ़ जाए तो 500 किलोग्राम हाइड्रोजन पेरोक्साइड गिराकर डालें। गिराने के बाद तापमान को 4 घंटे के लिए 60~62 डिग्री और 4 घंटे के लिए 70~72 डिग्री पर रखें;
(4) एकाग्रता के लिए -0.060 एमपीए का वैक्यूम बनाए रखें, हर 2 घंटे में 200 किलोग्राम पानी डालें, फॉर्मिक एसिड के एज़ोट्रोपिक हटाने के लिए कुल 600 किलोग्राम पानी डालें, और सोडा ऐश और सोडियम हाइड्रॉक्साइड को निष्क्रिय करने के लिए फॉर्मिक एसिड पानी की कुल मात्रा का 50% पुनर्प्राप्त करें।
(5) जब तक पानी की मात्रा 1.0% से कम न हो जाए, तब तक ध्यान केंद्रित करें और पतला करने के लिए 100 किलोग्राम डाइक्लोरोइथेन मिलाएं।
(6) ठंडा करने के बाद, सेंट्रीफ्यूज करें और वायुमंडलीय दबाव पर मदर लिकर से डाइक्लोरोइथेन प्राप्त करें।
(7) प्राथमिक शोधन: मेथनॉल और कच्चे उत्पादों को 1.5 ∶ 1 के अनुपात में डालें, अघुलनशील पदार्थों को हटाने के लिए फ़िल्टर करें, छानने को केंद्रित करें, ठंडा करें और क्रिस्टलीकृत करें, और सेंट्रीफ्यूजेशन के बाद उच्च गुणवत्ता वाला उत्पाद प्राप्त करें। प्राथमिक शोधन की मूल शराब को मिथाइल आइसोबुटिल कीटोन से उपचारित किया जाता है।
(8) द्वितीयक शोधन: प्राथमिक परिष्कृत उत्पादों और पानी को 2:1 के अनुपात में डालें, और उन्हें पुनः क्रिस्टलीकृत करने के लिए ठंडा करें। लिक्सिंडे का दूसरा सबसे अच्छा उत्पाद। सेकेंडरी रिफाइनिंग मदर लिकर लगाएं।
(9) सुखाना: सुखाने वाले कमरे के तापमान को 80 डिग्री पर नियंत्रित करें, नमी का पता लगाने के बाद इसे सुखाने वाले कमरे में ठंडा करें, और फिर इसे कुचलने और स्क्रीनिंग के लिए बाहर निकालें।
(10) प्राथमिक रिफाइनिंग मदर लिकर और मिथाइल आइसोब्यूटाइल कीटोन को 5:1 के अनुपात में डालें, ठंडा करें और क्रिस्टलीकृत करें, और उत्पाद - 2.2 - डायहाइड्रोक्सीमिथाइल ब्यूटिरिक एसिड को सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा पुनर्प्राप्त करें, और फिर इसे फिर से परिष्कृत करें।
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