हेक्साफ्लोरोबिस्फेनॉल ए कैस 1478-61-1

एक दबाव पात्र में, उत्प्रेरक संघनन प्रतिक्रिया के लिए हेक्साफ्लोरोएसीटोन और फिनोल को गर्म करने से बिस्फेनॉल एएफ उत्पन्न होता है, जो बिस्फेनॉल एएफ की पारंपरिक संश्लेषण विधि है। इस विधि के शुरुआती चरणों में उपयोग किया जाने वाला एचएफ एक विलायक और उत्प्रेरक दोनों है, जिसका प्रतिक्रिया तापमान लगभग 100 डिग्री और नियंत्रित दबाव 0.8{4}}1.0 एमपीए है। इसके लिए दबाव वाहिकाओं और प्रशीतन उपकरणों जैसे विशेष उपकरणों की आवश्यकता होती है, जिनकी प्रक्रिया प्रौद्योगिकी और उपकरणों के लिए सख्त आवश्यकताएं होती हैं, और गंभीर एसिड प्रदूषण का कारण बनती हैं, जो इसे बड़े पैमाने पर औद्योगिक उत्पादन के लिए अनुपयुक्त बनाती हैं। एचएफ अत्यधिक विषैला, संक्षारक और खतरनाक है, जिससे इसका पुनर्चक्रण और पुन: उपयोग करना मुश्किल हो जाता है।

बोरान ट्राइफ्लोराइड, मिथाइलसल्फोनिक एसिड, या ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड का उपयोग प्रतिक्रिया सॉल्वैंट्स या उत्प्रेरक के रूप में भी किया जा सकता है। बोरोन ट्राइफ्लोराइड एक रंगहीन गैस है जिसमें दम घुटने वाली और परेशान करने वाली गंध, मध्यम विषाक्तता, मजबूत संक्षारण क्षमता होती है और यह ठंडा होने पर भी कांच को खराब कर सकती है। यह ऊष्मीय रूप से स्थिर है और पानी के संपर्क में आने पर विस्फोटक अपघटन से गुजरता है, जिससे बोरिक एसिड और हाइड्रोजन फ्लोराइड उत्पन्न होता है।

मिथाइल सल्फोनिक एसिड एक रंगहीन और पारदर्शी तरल है जिसमें मजबूत अम्लता और उच्च उत्प्रेरक गतिविधि होती है। इसने एक सजातीय उत्प्रेरक के रूप में ध्यान आकर्षित किया है, लेकिन इसमें कार्बनिक यौगिकों को ऑक्सीकरण करने की कमजोर क्षमता, कम विषाक्तता और खनिज एसिड की तुलना में कम संक्षारण क्षमता है। इसे प्रतिक्रिया मिश्रण से अलग करना आसान है और इसका पुन: उपयोग किया जा सकता है। मिथेनसल्फोनिक एसिड के उपयोग की लागत कम है, यह प्रतिकूल प्रतिक्रियाओं की घटना को कम कर सकता है, और उत्पाद का रंग कम कर सकता है, जिससे यह पर्यावरण के अनुकूल उत्प्रेरक बन जाता है। ट्राइफ्लोरोमेथेन सल्फोनिक एसिड फ्लोराइड आयनों को मुक्त नहीं करता है और इसमें हैलोजन - मुक्त तरल कार्बनिक सुपरएसिड का कार्य होता है। हेक्साफ्लोरोएसीटोन एक अत्यधिक जहरीली गैस है जो ऑपरेशन में असुविधा का कारण बनती है।

हेक्साफ्लोरोएसीटोन ट्राइहाइड्रेट में बहुत कम विषाक्तता होती है, और बाजार में आपूर्ति किए जाने वाले स्थिर ट्राइहाइड्रेट को आमतौर पर चुना जाता है। सांद्रित एसिड हाइड्रेट को निर्जलित कर सकता है और इसे हेक्साफ्लोरोएसीटोन में परिवर्तित कर सकता है। प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

एक दबाव पात्र में, विलायक और उत्प्रेरक के रूप में एचएफ का उपयोग करके, हेक्साफ्लोरोएपिक्लोरोहाइड्रिन को हेक्साफ्लोरोएसीटोन में आइसोमेराइज किया जाता है, जो बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त करने के लिए शुद्धिकरण के बिना सीधे फिनोल के साथ प्रतिक्रिया करता है। इस विधि में कच्चे माल हेक्साफ्लोरोएपिक्लोरोहाइड्रिन की विषाक्तता अपेक्षाकृत कम है, लेकिन यह विलायक और उत्प्रेरक के रूप में एचएफ का उपयोग करता है, एक आटोक्लेव में प्रतिक्रिया की आवश्यकता होती है, और एक प्रशीतन उपकरण से लैस होने की आवश्यकता होती है। ऑपरेशन बोझिल है और इसमें कुछ जोखिम हैं, और अच्छे सीलिंग उपाय किए जाने की आवश्यकता है। यह विधि फिनोल और हेक्साफ्लोरोएसीटोन के उत्प्रेरक संघनन के समान है, लेकिन इसकी औद्योगिक लागत अधिक है और यह बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए अनुकूल नहीं है।

हेक्साफ्लोरोप्रोपेन आइसोमेराइजेशन के लिए लुईस एसिड उत्प्रेरक को A1C13, Cr2O3, A12O3, A1F3, आदि से चुना जा सकता है। Cr2O3 या मुख्य रूप से Cr2O3 से बने मिश्रित उत्प्रेरक उच्च गतिविधि, अच्छी चयनात्मकता और लंबे उत्प्रेरक जीवन के साथ विशेष रूप से प्रभावी होते हैं। सीआर ओ को उत्प्रेरक के रूप में उपचारित करने के लिए निर्जल एचएफ का उपयोग करना और 1000 घंटे तक लगातार चलने पर, हेक्साफ्लोरोएपिक्लोरोहाइड्रिन को लगभग मात्रात्मक रूप से हेक्साफ्लोरोएसीटोन में परिवर्तित किया जा सकता है। प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

250 एमएल आटोक्लेव में, रेमेल, पीटर पॉल और अन्य ने 98.9% की रूपांतरण दर और चयनात्मकता के साथ, हेक्साफ्लोरोएसीटोन प्राप्त करने के लिए 100 ग्राम हेक्साफ्लोरोएपिक्लोरोहाइड्रिन और 100 ग्राम एचएफ को 24 घंटे के लिए 100 डिग्री पर हिलाया। फिनोल की उपस्थिति में प्रतिक्रिया के माध्यम से बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त होता है।

4-चरणीय संश्लेषण विधि कच्चे माल के रूप में हेक्साफ्लोरोएसीटोन ट्राइहाइड्रेट और एनिलिन का उपयोग करती है, और वायुमंडलीय दबाव पर 4 चरणों में संक्षेपण, डायज़ोटाइजेशन, हाइड्रोलिसिस और फ्रीडेल क्राफ्ट्स एल्केलेशन के माध्यम से बिस्फेनॉल एएफ को संश्लेषित करती है। मध्यवर्ती पदार्थों की संश्लेषण स्थितियों को अनुकूलित करके बिस्फेनॉल एएफ के संश्लेषण के लिए एक नई विधि स्थापित की गई है।

यह संश्लेषण प्रक्रिया पर्यावरण के अनुकूल है, इसमें हल्की प्रतिक्रिया की स्थिति, अच्छी चयनात्मकता और उच्च उपज है, जिससे औद्योगिक उच्च दबाव उपकरण और प्रशीतन उपकरणों की आवश्यकता से बचा जा सकता है। प्रतिक्रिया मध्यवर्ती 4-एमिनो-फेनिलहेक्साफ्लोरोइसोप्रोपेनॉल और 4-हाइड्रॉक्सीहेक्साफ्लोरोइसोप्रोपेनॉल का व्यापक रूप से दवा और सिंथेटिक सामग्री जैसे कई क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। इस विधि में कच्चे माल तक आसान पहुंच, कम विषाक्तता और संचालन में आसान है। लागत कम करने के लिए कच्चे माल के मिलान, उत्प्रेरक अनुसंधान और विकास, और उत्पाद पृथक्करण और शुद्धिकरण में प्रयास किए गए हैं। कई उत्पादों का सह-उत्पादन किया जा सकता है, जिससे यह बाज़ार में अधिक प्रतिस्पर्धी बन जाएगा। प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

उचित विलायक में बिस्फेनॉल ए के कम तापमान के फ्लोराइडेशन से बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त होता है। कम ऊर्जा खपत, न्यूनतम प्रदूषण, उच्च दक्षता और बाजार की अच्छी संभावनाओं के साथ तैयारी प्रक्रिया सरल है। यह विधि बिस्फेनॉल एएफ की तैयारी के लिए एक नया दृष्टिकोण प्रदान करती है। प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:

प्रतिक्रिया मध्यवर्ती और बिस्फेनॉल एएफ का शोधन बिस्फेनॉल एएफ के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण तकनीक है। सामान्य शोधन उपायों में विघटन, निस्पंदन, आसवन, निष्कर्षण, विरंगीकरण, क्रिस्टलीकरण और पुन: क्रिस्टलीकरण शामिल हैं। फिनोल और हेक्साफ्लोरोएसीटोन, फिल्टर, आयरन हाइड्रॉक्साइड और टार युक्त अशुद्धियों के प्रतिक्रिया उत्पाद में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोलें।

पानी के साथ निस्पंद को पतला करें, फिर इसे हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के साथ उपचारित करें, और 99.8% की शुद्धता और 555-700 एनएम के बीच 0.025 के अवशोषण अंतर एएबीएस के साथ परिष्कृत बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त करने के लिए पीएच को 25 डिग्री पर 7-9 तक नियंत्रित करें। बिस्फेनॉल एएफ और पानी को गर्म करें, फिर अवक्षेपित बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त करने के लिए घोल को ठंडा करें; या बिस्फेनॉल एएफ और पानी को 90 डिग्री से ऊपर के तापमान पर गर्म करें, तरल चरण को पिघले हुए बिस्फेनॉल एएफ चरण से अलग करें, और अवक्षेपित बिस्फेनॉल एएफ प्राप्त करने के लिए तरल चरण को ठंडा करें।