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हेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन (HMDS), रंगहीन पारदर्शी तरल। इसे हाइड्रोलाइज़ करना, NH3 छोड़ना और हेक्सामेथिलडिसिलेन उत्पन्न करना आसान है। उत्प्रेरक की उपस्थिति में, यह अल्कोहल या फिनोल के साथ प्रतिक्रिया करके ट्राइमिथाइलएलकोक्सीसिलेन या ट्राइमिथाइलएल्कॉक्सीसिलेन का उत्पादन करता है। यह निर्जल हाइड्रोजन क्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके NH3 या NH4Cl जारी करके ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन का उत्पादन करता है। इसे ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन को NH3 के साथ प्रतिक्रिया करके तैयार किया जा सकता है। इसका उपयोग फ्यूमेड सिलिका की सतह के लिए एक हाइड्रोफोबिक उपचार एजेंट के रूप में और कार्बनिक संश्लेषण प्रतिक्रिया में एन परमाणु प्रदान करने के लिए एक अभिकर्मक के रूप में, सिलिकॉन कार्बाइड फाइबर के लिए एक सहायक एजेंट के रूप में, सिलिकॉन कार्बाइड फाइबर की गर्मी प्रतिरोध और ताकत में सुधार करने के लिए, और कोटिंग्स के लिए एक विरोधी वर्षा एजेंट के रूप में किया जा सकता है। इसका उपयोग ऑर्गेनोसिलिकॉन यौगिक तैयार करने के लिए भी किया जाता है।
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रासायनिक सूत्र |
C6H19NSi2 |
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सटीक द्रव्यमान |
161.11 |
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आणविक वजन |
161.40 |
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m/z |
161.11 (100.0%), 162.11 (6.5%), 162.11 (5.1%), 162.11 (5.1%), 163.10 (3.3%), 163.10 (3.3%) |
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मूल विश्लेषण |
सी, 44.65; एच, 11.87; एन, 8.68; सी, 34.80 |
हेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन (HMDS)(सीएएस संख्या: 999-97-3), एक बहुकार्यात्मक कार्बनिक सिलिकॉन यौगिक के रूप में, अपनी अनूठी सिलिकॉन नाइट्रोजन बांड (सी-एन) संरचना और उच्च प्रतिक्रियाशीलता के कारण चिकित्सा, अर्धचालक, कार्बनिक संश्लेषण और सामग्री संशोधन जैसे विभिन्न क्षेत्रों में अपूरणीय मूल्य का प्रदर्शन किया है।
फार्मास्युटिकल क्षेत्र में एचएमडीएस का अनुप्रयोग 64% है, और यह एंटीबायोटिक दवाओं, एंटी-ट्यूमर दवाओं, एंटीवायरल दवाओं और लक्षित दवा वाहकों के संश्लेषण के लिए मुख्य अभिकर्मक है। इसका मूल मूल्य समूह सुरक्षा और प्रतिक्रिया सक्रियण के दोहरे कार्यों में परिलक्षित होता है:
एंटीबायोटिक संश्लेषण
- लैक्टम एंटीबायोटिक्स (जैसे पेनिसिलिन और सेफलोस्पोरिन): एचएमडीएस सिलनाइजेशन के माध्यम से हाइड्रॉक्सिल या अमीनो समूहों की रक्षा करता है, प्रमुख मध्यवर्ती पदार्थों को अम्लीय या उच्च तापमान स्थितियों के तहत विघटित होने से रोकता है। उदाहरण के लिए, सेफलोस्पोरिन एंटीबायोटिक दवाओं के संश्लेषण में, एचएमडीएस 7{7}}अमीनोसेफालोस्पोरेनिक एसिड (7-एसीए) के हाइड्रॉक्सिल समूह की रक्षा करता है, जिससे उप-उत्पादों की पीढ़ी को कम करते हुए प्रतिक्रिया उपज 65% से 89% तक बढ़ जाती है।
एमिनोग्लाइकोसाइड एंटीबायोटिक्स (जैसे एमिकासिन और कैनामाइसिन): एचएमडीएस प्रतिक्रिया मार्ग की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए अमीनो समूह की रक्षा करता है। एमिकासिन के संश्लेषण में, एचएमडीएस की शुरूआत ने मध्यवर्ती की शुद्धता को 92% से बढ़ाकर 98% कर दिया, जिससे बड़े पैमाने पर उत्पादन की दक्षता में उल्लेखनीय सुधार हुआ।
एंटीनियोप्लास्टिक दवाएं
फ्लूरोरासिल (5-एफयू): एचएमडीएस ऑक्सीडेटिव साइड प्रतिक्रियाओं को कम करते हुए, सिलनाइजेशन के माध्यम से दवा मध्यवर्ती के हाइड्रॉक्सिल समूहों की रक्षा करता है। प्रायोगिक आंकड़ों से पता चलता है कि एचएमडीएस का उपयोग करने के बाद, फ्लूरोरासिल के संश्लेषण चरणों को 7 चरणों से 4 चरणों तक सरल बनाया गया, उपज 58% से बढ़कर 76% हो गई, और शुद्धता 99.5% तक पहुंच गई।
लक्षित दवा वाहक: उच्च शुद्धता एचएमडीएस का उपयोग लिपोसोम या पॉलिमर नैनोकणों की सतह को संशोधित करने, जैव अनुकूलता और लक्ष्यीकरण को बढ़ाने के लिए किया जाता है। उदाहरण के लिए, ट्यूमर के ऊतकों में संशोधित कैंसर रोधी दवा वाहकों का संचय तीन गुना बढ़ जाता है, और प्रणालीगत विषाक्तता 40% कम हो जाती है।
एंटीवायरल दवाएं
एज़वूडीन: एचएमडीएस बहु-स्तरीय सुरक्षात्मक प्रतिक्रियाओं के माध्यम से नई एंटीवायरल दवा मध्यवर्ती के संश्लेषण में अशुद्धता उत्पन्न होने के जोखिम को कम करता है। प्रीक्लिनिकल अध्ययनों से पता चला है कि एचएमडीएस की शुरूआत मध्यवर्ती पदार्थों की अशुद्धता सामग्री को 2.1% से 0.3% तक कम कर देती है, जिससे 50 टन से अधिक की वार्षिक क्षमता के साथ बड़े पैमाने पर उत्पादन का समर्थन होता है।
सेमीकंडक्टर उद्योग: फोटोलिथोग्राफी प्रौद्योगिकी का "बॉन्डिंग विशेषज्ञ"।
अर्धचालक क्षेत्र में,हेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन (HMDS)फोटो आदि के लिए एक बॉन्डिंग एजेंट के रूप में, सतह संशोधन प्रौद्योगिकी के माध्यम से चिप निर्माण सटीकता में सुधार करता है, जो 20% अनुप्रयोगों के लिए जिम्मेदार है। इसकी क्रिया का मूल तंत्र है:
सतह हाइड्रोफोबिसिटी उपचार
एचएमडीएस को तरल या गैस चरण में सिलिकॉन वेफर्स की सतह पर छिड़का जाता है, और सिलिकॉन नाइट्रोजन बंधन सिलिकॉन हाइड्रॉक्सिल समूह (- सी ओएच) के साथ संघनित होकर एक हाइड्रोफोबिक सिलिकॉन नाइट्राइड परत बनाता है (संपर्क कोण 20 डिग्री से 120 डिग्री तक बढ़ जाता है), जो फोटोरेसिस्ट और सिलिकॉन वेफर के बीच आसंजन को तीन गुना बढ़ा देता है, प्रवेश की गहराई को कम कर देता है नक़्क़ाशी समाधान 80% तक, और संक्षारण प्रतिरोध को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाता है।
इलेक्ट्रॉनिक ग्रेड उत्पाद अनुप्रयोग
इलेक्ट्रॉनिक ग्रेड एचएमडीएस (शुद्धता 99.999% से अधिक या उसके बराबर) का व्यापक रूप से फ्लैट पैनल डिस्प्ले और चिप निर्माण जैसे क्षेत्रों में उपयोग किया गया है। उदाहरण के लिए, 12 इंच वेफर प्रसंस्करण में, एचएमडीएस प्रसंस्करण फोटोरेसिस्ट स्ट्रिपिंग दर को 15% से घटाकर 3% कर देता है, ± 2 एनएम के भीतर लाइन चौड़ाई एकरूपता को नियंत्रित करता है, और 5 एनएम और उससे नीचे की प्रक्रियाओं का समर्थन करता है।
ऑर्गेनोसिलिकॉन सामग्री: प्रदर्शन सुधार के लिए प्रमुख संशोधक
एचएमडीएस ऑर्गेनोसिलिकॉन के क्षेत्र में 3% अनुप्रयोग के लिए जिम्मेदार है, और सिलिकॉन रबर, सिलिकॉन तेल और सिलिकॉन राल जैसी सामग्रियों के गुणों को अनुकूलित करने के लिए मुख्य योजक है।
सिलिकॉन रबर सुदृढीकरण
एचएमडीएस, एक सीलिंग एजेंट के रूप में, सिलिकॉन रबर आणविक श्रृंखला के अंत में सिलिकॉन नाइट्रोजन बांड के माध्यम से हाइड्रॉक्सिल समूहों के साथ प्रतिक्रिया करके एक स्थिर क्रॉस लिंक्ड संरचना बनाता है। प्रयोगों से पता चला है कि सिलिकॉन रबर में 2% एचएमडीएस जोड़ने से इसकी आंसू शक्ति 40% बढ़ जाती है, इसकी तापमान प्रतिरोध सीमा -50 डिग्री से 200 डिग्री से -80 डिग्री से 250 डिग्री तक बढ़ जाती है, और इसका संपीड़न सेट 50% कम हो जाता है।
सिलिकॉन तेल का हाइड्रोफोबिक उपचार
एचएमडीएस गैस की सतह पर सिलानोल समूहों के साथ प्रतिक्रिया करता है {{0}चरण सफेद कार्बन ब्लैक एक हाइड्रोफोबिक सिलज़ेन परत बनाता है, सिलिकॉन तेल के संपर्क कोण को 30 डिग्री से 150 डिग्री तक बढ़ाता है और डीफोमिंग समय को 60% तक कम करता है। इसका व्यापक रूप से कोटिंग्स, सौंदर्य प्रसाधन और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।
उच्च तापमान स्नेहक योजक
एचएमडीएस चिकनाई वाले तेल अणुओं के साथ मिलकर एक सुरक्षात्मक फिल्म बनाता है, जिससे अस्थिरता 30% कम हो जाती है, ऑक्सीकरण प्रेरण अवधि 2 गुना बढ़ जाती है, और थर्मल स्थिरता 300 डिग्री तक बढ़ जाती है। यह विमान इंजन जैसे उच्च तापमान वाले वातावरण के लिए उपयुक्त है।
सामग्री सतह उपचार: कार्यात्मक संशोधन के लिए एक "मास्टर कुंजी"।
एचएमडीएस 8% के अनुप्रयोग अनुपात के साथ, सिलिकॉन नाइट्रोजन बांड के माध्यम से अकार्बनिक सामग्री की सतह पर हाइड्रॉक्सिल समूहों को संघनित करके प्रदर्शन अनुकूलन प्राप्त करता है।
पाउडर सामग्री प्रसंस्करण
सफेद कार्बन ब्लैक: एचएमडीएस उपचार के बाद, विशिष्ट सतह क्षेत्र 200m²/g से घटकर 180m²/g हो गया, ढेर की घटना 70% कम हो गई, और रबर में फैलाव में काफी सुधार हुआ।
टाइटेनियम पाउडर: सतही हाइड्रोफोबिसिटी उपचार कार्बनिक सॉल्वैंट्स में टाइटेनियम पाउडर के जमने की दर को 90% तक कम कर देता है, जिससे यह 3डी प्रिंटिंग धातु पाउडर तैयार करने के लिए उपयुक्त हो जाता है।
फाइबर फैब्रिक संशोधन
सिलिकॉन कार्बाइड फाइबर का एचएमडीएस उपचार एक सिलिकॉन नाइट्राइड सुरक्षात्मक परत बनाता है, जिससे फाइबर की गर्मी प्रतिरोध 1200 डिग्री से 1500 डिग्री तक बढ़ जाती है और ताकत बनाए रखने की दर 65% से 85% हो जाती है। इसका व्यापक रूप से एयरोस्पेस मिश्रित सामग्रियों में उपयोग किया जाता है।
हेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन (HMDS)कार्बनिक संश्लेषण के क्षेत्र में इसकी हिस्सेदारी 5% है, और इसके मुख्य अनुप्रयोगों में शामिल हैं:
क्लोरोसिलेन मोनोमर का संश्लेषण
एचएमडीएस पॉलीसिलाज़ेन उत्पन्न करने के लिए क्लोरोसिलेन (जैसे ऑक्टामेथिलसाइक्लोटेट्रासिलोक्सेन) के साथ क्लोरीन विनिमय प्रतिक्रिया से गुजरता है, जिसमें प्रत्यक्ष अमोनिया विधि की तुलना में 20% अधिक उपज और ऊर्जा खपत 30% कम हो जाती है। यह सिरेमिक प्रीकर्सर तैयार करने की एक महत्वपूर्ण विधि है।
गैस क्रोमैटोग्राफी टेल रिड्यूसर
एक निश्चित तरल के रूप में, एचएमडीएस वाहक की सतह सोखने की गतिविधि को कम कर देता है, शिखर समरूपता को 40% तक बढ़ा देता है, और पता लगाने की सीमा को 0.1 पीपीएम तक कम कर देता है। इसका व्यापक रूप से पर्यावरण निगरानी, दवा विश्लेषण और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।
इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप नमूने तैयार करना
एचएमडीएस, एक महत्वपूर्ण बिंदु अवशोषक के रूप में, पारंपरिक इथेनॉल निर्जलीकरण की जगह लेता है, नमूना संकोचन को 80% तक कम करता है, सेल अल्ट्रास्ट्रक्चर को संरक्षित करता है, और बायोमेडिकल अनुसंधान में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।
इस उत्पाद के लिए पाँच मुख्य सिंथेटिक प्रक्रियाएँ हैं:
1. ट्राइमिथाइलसिलेन पीटी या पीडी के उत्प्रेरण के तहत अमोनिया के साथ प्रतिक्रिया करता है। प्रतिक्रिया तापमान उच्च है और उपकरण सख्त है। उपज 95.8% तक है।
2. ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन को अक्रिय विलायक में अमोनिया के साथ प्रतिक्रिया करके और सुधारकर ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन से तैयार किया जाता है।
3. कच्चे माल के रूप में हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन के साथ, यह सिलिकॉन सल्फेट उत्पन्न करने के लिए केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और सिलिकॉन सल्फेट ट्राइमेथाइलक्लोरोसिलेन उत्पन्न करने के लिए हाइड्रोजन क्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और फिर एचएमडीएस तैयार करने के लिए अमोनिया पास करता है।
4. हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन सिलिकॉन फॉस्फेट तैयार करने के लिए फॉस्फोरस पेंटोक्साइड या फॉस्फोरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और फिर एचएमडीएस तैयार करने के लिए अमोनिया में प्रवेश करता है।
5. एचएमडीएस सीधे अमोनिया गैस के माध्यम से सिलिकॉन सल्फेट का उत्पादन करने के लिए हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड की प्रतिक्रिया द्वारा तैयार किया जाता है।
वर्तमान में, दूसरी विधि का उपयोग मुख्य रूप से चीन में एचएमडीएस के औद्योगिक उत्पादन के लिए किया जाता है। यह विधि ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन को कच्चे माल के रूप में लेती है, अक्रिय विलायक में अमोनिया के साथ प्रतिक्रिया करती है, और फिर आसवन द्वारा तैयार की जाती है।
विधि 1:
एजिटेटर, थर्मामीटर और प्रेशर गेज के साथ रिएक्टर में 630 मिली ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन, 250 मिली हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन, 500 मिली बेंजीन और 500 मिली ज़ाइलीन डालें और समान रूप से हिलाएं। अमोनिया गैस को अमोनियाकरण प्रतिक्रिया के लिए पेश किया जाता है, और अमोनिया गैस परिचय की प्रक्रिया के दौरान फ्लास्क में सामग्री की स्थिति में परिवर्तन को ध्यान से देखा जाता है। अमोनिया गैस प्रवाह दर को सख्ती से नियंत्रित करें, और नमक कणों को ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन को लपेटने से रोकने के लिए प्रतिक्रिया दर बहुत तेज़ नहीं होनी चाहिए। नियंत्रण प्रतिक्रिया तापमान 80 डिग्री से कम या उसके बराबर और प्रतिक्रिया दबाव 0.2 एमपीए से कम या उसके बराबर। अमोनिया प्रतिक्रिया के बाद, सामग्री को 35 डिग्री तक ठंडा करें और पहले पानी से धोने के लिए 800 मिलीलीटर पानी डालें। धोने के बाद, 5 मिनट तक खड़े रहें और निचली परत में NH4Cl जलीय घोल को चरणों में हटा दें। कार्बनिक चरण को धोने के लिए 30% पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड घोल का 400 मिलीलीटर जोड़ें। धोने के बाद इसे 5 मिनट तक ऐसे ही रहने दें और फिर निचले जलीय चरण को अलग कर लें। जैविक चरण को दूसरी बार 800 मिलीलीटर पानी से धोया जाता है। चरण पृथक्करण के बाद, ऊपरी सामग्री अपरिष्कृत एचएमडीएस है। धोने की प्रक्रिया के दौरान, पहली धुलाई के लिए धुलाई का पानी क्षारीय धुलाई के बाद दूसरी धुलाई के लिए धुलाई का पानी होगा। कच्चे उत्पाद को प्रतिक्रिया विलायक और उत्पाद को अलग करने के लिए आसवन टावर में भेजा जाता है, और अंत मेंहेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन99% से अधिक या उसके बराबर सामग्री के साथ 89.99% की उपज प्राप्त होती है।
विधि 2:
हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन से हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन तैयार करने की एक विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं:
1) 1500 लीटर की क्षमता वाले प्रतिक्रिया पात्र में 1000 किग्रा हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन डालें, प्रतिक्रिया के लिए सूखी हाइड्रोजन क्लोराइड गैस को प्रतिक्रिया पात्र में डालें, और ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन और पानी उत्पन्न करें; प्रतिक्रिया पात्र में दबाव लगभग 0.2MPa पर नियंत्रित किया जाता है, तापमान 30 डिग्री होता है, और प्रतिक्रिया पात्र में सरगर्मी की गति 65r/मिनट होती है। प्रतिक्रिया के दौरान, उत्पन्न पानी को प्रतिक्रिया पोत के नीचे से छुट्टी दे दी जाती है।
जब उपरोक्त प्रतिक्रिया पात्र में हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन और ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन के मिश्रित घोल में ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन का द्रव्यमान मिश्रित घोल के द्रव्यमान का 30% हो जाता है, तो हाइड्रोजन क्लोराइड गैस पास करना बंद कर दें और प्रतिक्रिया समाप्त हो जाती है।
2) ऊपर प्राप्त हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन और ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन के मिश्रण को 3000L की क्षमता वाले दूसरे रिएक्टर में स्थानांतरित करें और इसे हिलाएं। हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन और अमोनियम क्लोराइड उत्पन्न करने के लिए रिएक्टर को सूखी अमोनिया से भरें। रिएक्टर में दबाव लगभग 0.25MPa है, तापमान 35 डिग्री है, और प्रतिक्रिया समय 5h है।
3) चरण 2 में प्रतिक्रिया उत्पाद में अमोनियम क्लोराइड को अमोनियम क्लोराइड पृथक्करण थिनर के माध्यम से अलग किया जाता है, और फिर अंततः प्राप्त करने के लिए हेक्सामेथिलडिसिलोक्सेन को हटाने के लिए अवशेषों को ठीक किया जाता हैहेक्सामेथिलडिसिलाज़ेन (HMDS).
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