मिथाइल ऑरेंज पाउडर कैस 547-58-0

मिथाइल ऑरेंज पाउडररासायनिक सूत्र C14H14N3SO3NA के साथ एक कार्बनिक पदार्थ है। यह एक पीला से नारंगी पाउडर है। उत्पाद का एक हिस्सा पानी के 500 भागों में भंग किया जा सकता है, आसानी से गर्म पानी और शराब में घुलनशील, और ईथर में भंग होना मुश्किल है। मिथाइल ऑरेंज ही कमजोर रूप से क्षारीय है, और मलिनकिरण सीमा पीएच 3.1 ~ 4.4 के बीच है। मिथाइल ऑरेंज की मलिनकिरण सीमा लाल होती है जब पीएच 3.1 से कम या बराबर होता है, नारंगी 3 होता है। इसका उपयोग अक्सर एसिड-बेस संकेतक के रूप में किया जाता है। यह मजबूत एसिड, मजबूत आधार और कमजोर आधार के बीच अनुमापन के लिए उपयुक्त है। इसके अलावा, मिथाइल ऑरेंज भी एक सामान्य रासायनिक डाई है जिसका उपयोग जैविक रंगाई में व्यापक रूप से किया जाता है।

एक क्लासिक AZO डाई के रूप में मिथाइल ऑरेंज (रासायनिक सूत्र C14H14N3NAO3S) ने 19 वीं शताब्दी में अपने संश्लेषण के बाद से टेक्सटाइल रसायन विज्ञान, पर्यावरण निगरानी, ​​और बायोमेडिसिन जैसे अंतःविषय क्षेत्रों में अपने आवेदन क्षेत्रों का विस्तार किया है। यह लेख तकनीकी सिद्धांतों, अनुप्रयोग परिदृश्यों और सुरक्षा नियमों के आयामों से मिथाइल नारंगी के विविध उपयोगों को व्यवस्थित रूप से क्रमबद्ध करता है, और इसके भविष्य के विकास के रुझानों की पड़ताल करता है।

अम्ल-आधार अनुमापन संकेतक

 

एसिड-बेस अनुमापन संकेतक के रूप में मेथी नारंगी का मुख्य लाभ इसकी स्पष्ट रंग परिवर्तन सीमा (ph 3। 1-4। 4) और रंग उत्परिवर्तन विशेषताओं में निहित है। जब समाधान का पीएच 3.1 से नीचे होता है, तो आणविक संरचना में AZO बॉन्ड ( - n=n -) हाइड्रोजन आयनों के साथ एक प्रोटेनेटेड रूप बनाने के लिए जोड़ता है, जो लाल दिखाई देता है; जब पीएच 4.4 से ऊपर होता है, तो एज़ो बॉन्ड डिप्रोटेट करता है और पीला हो जाता है; 3 की सीमा में। 1-4। 4, अणु एक मध्यवर्ती स्थिति में है और नारंगी दिखाई देता है।

 

विशिष्ट अनुप्रयोग परिदृश्य:

मजबूत एसिड कमजोर आधार: उदाहरण के लिए, अमोनिया पानी को टाइटेट करने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड का उपयोग करते हुए, अनुमापन का समापन बिंदु पीएच लगभग 4.7 है, और रंग परिवर्तन बिंदु का बिंदुमिथाइल ऑरेंज पाउडर(पीएच 4.4) स्टोइकोमेट्रिक बिंदु के साथ अत्यधिक सुसंगत है, 0 से कम की त्रुटि के साथ। 1%।
धातु आयन वर्षा अनुमापन: पानी में कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की कुल मात्रा का निर्धारण करते समय, संकेतक की उपयुक्तता सुनिश्चित करने के लिए क्रोमियम ब्लैक टी संकेतक को जोड़ने से पहले पीएच समायोजन समापन बिंदु को इंगित करने के लिए मेथी नारंगी का उपयोग करें।
Redox अनुमापन सहायता: अप्रत्यक्ष आयोडोमेट्रिक अनुमापन में, मेथ ऑरेंज का उपयोग अतिरिक्त सोडियम थायोसल्फेट समाधान के अनुमापन समापन बिंदु को इंगित करने के लिए किया जाता है, और प्रतिक्रिया समापन बिंदु रंग परिवर्तन द्वारा निर्धारित किया जाता है।

 

तकनीकी पैरामीटर आवश्यकताएं:

संकेतक एकाग्रता: 0। 1% (w\/v) जलीय घोल, विघटित सह ₂ को हटाने के लिए उबलते आसुत जल के साथ तैयार किया गया।
अनुमापन की स्थिति: तापमान को {{0}}} पर नियंत्रित किया जाना चाहिए, जिससे तापमान में उतार -चढ़ाव से बचने के लिए रंग परिवर्तन बिंदु शिफ्ट (प्रत्येक 1 डिग्री की वृद्धि के लिए, रंग परिवर्तन बिंदु का पीएच लगभग 0.02 से कम हो जाता है)।
हस्तक्षेप कारक: नाइट्रिक एसिड जैसे मजबूत ऑक्सीडेंट मेथी नारंगी की आणविक संरचना को नुकसान पहुंचा सकते हैं, इसलिए ऐसे पदार्थों वाले सिस्टम में प्रत्यक्ष उपयोग से बचा जाना चाहिए।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा मात्रात्मक विश्लेषण

 

यूवी दृश्यमान वर्णक्रमीय रेंज (350-550 एनएम) में मेथी नारंगी की विशेषता अवशोषण शिखर (λ अधिकतम =464 nm) इसे फोटोमेट्रिक मात्रात्मक विश्लेषण के लिए एक आदर्श अभिकर्मक बनाता है। इसकी दाढ़ अवशोषण (ε) 1.2 × 10 ⁴ l · mol · · cm ⁻ 464 एनएम पर पहुंचती है, जिससे यह ट्रेस पदार्थ का पता लगाने के लिए उपयुक्त हो जाता है।

विशिष्ट अनुप्रयोग मामले:

क्लोराइड आयन निर्धारण: अम्लीय माध्यम में, क्लोरीन गैस ऑक्सीकरण करती है और मिथाइल नारंगी को फीका करती है। क्लोरीन सामग्री वर्णमिति विधि द्वारा निर्धारित की जाती है, और पता लगाने की सीमा 0 तक पहुंच सकती है। 01 मिलीग्राम\/एल।

ब्रोमीन आयन का पता लगाना: मिथाइल ऑरेंज पर ब्रोमीन के ऑक्सीकरण प्रभाव का उपयोग करना, प्रवाह इंजेक्शन विश्लेषण प्रौद्योगिकी के साथ संयुक्त, समुद्री जल और औद्योगिक अपशिष्ट जल में ब्रोमाइड आयनों का तेजी से पता लगाने के लिए।

 

धातु आयन कॉम्प्लेक्सेशन रिएक्शन: मिथाइल ऑरेंज मेटल आयनों जैसे कि Cu ⁺ ⁺ और Fe ⁺ ⁺ के साथ रंगीन परिसरों का निर्माण करते हैं, और धातु आयनों की मात्रा का निर्धारण अवशोषण में परिवर्तन द्वारा निर्धारित किया जाता है। उदाहरण के लिए, λ अधिकतम Cu ² ⁺ - मिथाइल ऑरेंज कॉम्प्लेक्स 505 एनएम है।
कार्यप्रणाली सत्यापन के प्रमुख बिंदु:

रैखिक रेंज: {{{0}}}। 02-2। 0 mg\/l (क्लोराइड आयन निर्धारण)
परिशुद्धता: RSD कम या 2%के बराबर (n =10)
सटीकता: 95% -105% की वसूली दर
विरोधी हस्तक्षेप क्षमता: सामान्य आयन (जैसे कि ₄ ⁻ ⁻ ⁻, NO3 ⁻) माप के साथ हस्तक्षेप नहीं करते हैं जब एकाग्रता 100 बार से कम या बराबर होती है

प्रयोगशाला में, का संश्लेषणमिथाइल ऑरेंज पाउडरआमतौर पर कच्चे माल के रूप में P-aminobenzenesulfonic एसिड का उपयोग करता है। सबसे पहले, सोडियम नमक सोडियम हाइड्रॉक्साइड के क्षारीय वातावरण में बनता है, और फिर प्रतिक्रिया मध्यवर्ती सोडियम नाइट्राइट और हाइड्रोक्लोरिक एसिड की कार्रवाई के तहत डायज़ोटाइजेशन प्रतिक्रिया द्वारा प्राप्त की जाती है। यह डायज़ोनियम इंटरमीडिएट एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन और ग्लेशियल एसिटिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और अंत में उत्पाद मेथी नारंगी प्राप्त होता है।

मेथी नारंगी पाउडर के संश्लेषण चरण इस प्रकार हैं:

चरण 1। 5% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 1 0 एमएल और पी-एमिनोबेनजेनसुलेफोनिक एसिड क्रिस्टल के 2.1g (लगभग 0.01mol) के एमएल को बीकर में, और फिर उन्हें एक पानी के स्नान में गर्म करने के लिए पूरी तरह से पी-एमिनोबेनजेनसुल्फोनिक एसिड क्रिस्टल को भंग कर दिया।

चरण 2। एक और बीकर ले लो, सोडियम नाइट्राइट और 6ml पानी के 0।

चरण 3। निरंतर सरगर्मी के तहत, धीरे -धीरे ऊपर मिश्रित समाधान में 3ml केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 10 मिलीलीटर पानी जोड़ें, 5 डिग्री से नीचे की प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करें, और फिर छोड़ने के बाद जांच करने के लिए स्टार्च पोटेशियम आयोडाइड परीक्षण पेपर का उपयोग करें, और फिर इसे पूरा प्रतिक्रिया सुनिश्चित करने के लिए 15 मिनट के लिए बर्फ नमक स्नान में रखें।

चरण 4। एक परीक्षण ट्यूब लें और 1.2g (लगभग 1.3ml), 0। धीरे -धीरे इस समाधान को ऊपर कूल्ड डायज़ोनियम नमक समाधान में निरंतर सरगर्मी के साथ जोड़ें। मिश्रण की टपकने अभी भी धीमी है

चरण 5। सभी मिश्रित समाधानों को जोड़ने के बाद, दस मिनट के लिए हलचल जारी रखें, और फिर धीरे -धीरे 5% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 25 मिलीलीटर जोड़ें जब तक कि अभिकारक नारंगी न हो जाए। इस समय, प्रतिक्रिया समाधान क्षारीय है, और फिर कच्चे मेथी नारंगी ठीक कणों के रूप में अवक्षेपित होगा

चरण 6। पांच मिनट के लिए 60 डिग्री गर्म पानी के स्नान में अभिकारक को गर्म करें, इसे कमरे के तापमान पर ठंडा करें, और फिर इसे बर्फ के पानी के स्नान में ठंडा करें, ताकि मेथी ऑरेंज क्रिस्टल को पूरी तरह से अलग किया जा सके

चरण 7। सक्शन द्वारा फ़िल्टर करें, क्रिस्टल इकट्ठा करें, उन्हें पानी की एक छोटी मात्रा के साथ धोएं, इथेनॉल और ईथर को सूखा होने के बाद बदले में, और जहां तक ​​संभव हो वैक्यूम प्लग के साथ वर्षा को दबाएं

चरण 8। फिर हमें मेथी ऑरेंज मिलता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड में भंग किए गए उबलते पानी की एक छोटी मात्रा का उपयोग पुनरावर्तन के लिए किया जा सकता है, और एक उचित मात्रा में सक्रिय कार्बन जोड़ा जा सकता है। क्रिस्टलीकरण को ठंडा करने और पूरी तरह से अवक्षेपित होने के बाद, इसे फ़िल्टर किया जाता है, और उत्पाद को प्राप्त करने के लिए बदले में इथेनॉल और ईथर की एक छोटी मात्रा के साथ अवक्षेप को धोया जाता है - नारंगी परत के आकार का मेथी ऑरेंज क्रिस्टल।

मेथी ऑरेंज पाउडर प्रयोग का सिद्धांत विश्लेषण:

1। प्रयोग में, कच्चे माल के बाद प्राप्त डायज़ोटाइजेशन मध्यवर्ती डायज़ोटाइज्ड किया गया है, बहुत सक्रिय है। पक्ष प्रतिक्रियाओं की घटना को रोकने और उपज सुनिश्चित करने के लिए, प्रतिक्रिया चरण की तैयारी में शामिल सभी चरणों को बर्फ के पानी के स्नान वातावरण में किया जाना चाहिए, और उपयोग किए गए अभिकर्मकों को भी धीरे -धीरे जोड़ा जाना चाहिए और पूरी तरह से हिलाया जाना चाहिए।

2। यदि अभिकारक में निष्क्रिय n, n -2 मेथिलानिलिन एसीटेट होता है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड, n, n -2 methylaniline को जोड़ने के बाद, जो पानी में भंग करना मुश्किल होता है, उसे अलग कर दिया जाएगा, जो उत्पाद की शुद्धता को प्रभावित करेगा। इसके अलावा, गीली मेथी नारंगी का रंग हवा में प्रकाश के संपर्क में आने के बाद जल्दी से अंधेरा हो जाएगा, ताकि यह आम तौर पर लाल या भूरे रंग के कच्चे कच्चे उत्पादों को भी मिल जाए। इसलिए, पुनरावृत्ति ऑपरेशन इस प्रयोग में एक महान भूमिका निभा सकता है।

3। यदि पुनरावर्तन का उपयोग करना आवश्यक है, तो पुनरावर्तन ऑपरेशन जितना संभव हो उतना तेज़ होना चाहिए, अन्यथा, क्योंकि उत्पाद क्षारीय है, उत्पाद उच्च तापमान पर बिगड़ने के लिए आसान है, और रंग गहरा हो जाता है। इथेनॉल और ईथर के साथ धोने का उद्देश्य उत्पाद को जल्द से जल्द सूखा देना है ताकि रंग को फिर से गहरा होने से रोका जा सके।

मिथाइल ऑरेंज पाउडरऔद्योगिक तैयारी विधि:

1। यह डियाज़ोटाइजेशन के बाद एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन के साथ पी-एमिनोबेंज़ेनसुल्फोनिक एसिड को प्रतिक्रिया करके प्राप्त किया जाता है। 2.5% सोडियम कार्बोनेट समाधान में पी-एमिनोसल्फोनिक एसिड को भंग करें, सोडियम नाइट्राइट जोड़ें, पूर्ण विघटन के बाद, डायज़ोटाइजेशन प्रतिक्रिया के लिए कुचल बर्फ और हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ें, और डायज़ोनियम नमक क्रिस्टल को अवक्षेपित करें। डायज़ोनियम नमक के घोल में एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन और ग्लेशियल एसिटिक एसिड का मिश्रण जोड़ें, 10min के लिए हिलाएं, और फिर धीरे-धीरे 10% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जोड़ें जब तक कि यह क्षारीय न हो। कूलिंग क्रिस्टलीकरण, फ़िल्टरिंग, संतृप्त नमकीन के साथ धोना, सूखने, मेथ ऑरेंज प्राप्त करने के लिए पानी के साथ पुनरावृत्ति।

2। 6L 2mol\/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड युक्त एक तामचीनी कंटेनर में, 2kg P-aminobenzenesulfonic एसिड जोड़ें और इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए गर्म करें (समाधान लिटमस टेस्ट पेपर के लिए क्षारीय है)। फिर 800g सोडियम नाइट्राइट जोड़ें, हलचल करें और इसे भंग करें, और इसे बर्फ के साथ 5 डिग्री तक ठंडा करें। प्राप्त समाधान धीरे -धीरे 5L 2mol\/L हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 10 किग्रा बर्फ के मिश्रण में लगातार सरगर्मी, ठंडा और 15min के लिए छोड़ दिया जाता है। स्टार्च पोटेशियम आयोडाइड टेस्ट पेपर (परीक्षण पेपर नीला हो जाता है) के साथ डायज़ोटाइजेशन प्रतिक्रिया के अंतिम बिंदु का निर्धारण करें। तैयार समाधान को 1200GN, N-Dimethylamine और 10L 1mol\/L ग्लेशियल एसिटिक एसिड के ठंडे समाधान में जोड़ा जाता है, जो सरगर्मी के तहत अग्रिम में तैयार किया जाता है। समान रूप से मिश्रण करने के बाद, इसे 10min के लिए खड़े होने की अनुमति है। धीरे -धीरे 20% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जोड़ें जब तक कि यह स्पष्ट रूप से क्षारीय न हो, और मेथी नारंगी क्रिस्टल जैसे पीले पैमाने को अवक्षेपित किया जाता है। कच्चे उत्पाद को पूरी तरह से भंग करने के लिए गर्म होने के बाद, रासायनिक रूप से शुद्ध नमक के 2 किलो को जोड़ें, गर्मी और हलचल करें जब तक कि इसे भंग न कर दिया जाए, पानी के साथ ठंडा न हो जाए, सक्शन द्वारा फ़िल्टर करें, और फिर इसे गर्म डिस्टिल्ड पानी की एक छोटी मात्रा के साथ भंग कर दें (हर 20ml में गर्म पानी में भंग हो जाता है) मोड़ें, और इसे तैयार मेथी ऑरेंज पाउडर प्राप्त करने के लिए सूखा।

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