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का रासायनिक सूत्रलिथियम एल्यूमिनियम हाइड्राइड समाधान(LAH) LiAlH ₄ है, जो लिथियम (Li), एल्यूमीनियम (Al), और हाइड्रोजन (H) से बना एक अकार्बनिक यौगिक है। इसकी संरचना में, एल्यूमीनियम परमाणु चार हाइड्रोजन परमाणुओं से घिरे होते हैं, जो टेट्राहेड्रल विन्यास बनाते हैं, जबकि लिथियम आयन आयनिक बंधनों के माध्यम से [AlH ₄] ⁻ आयनों से बंधे होते हैं। यह अनूठी संरचना एलएएच को अत्यधिक उच्च प्रतिक्रियाशीलता प्रदान करती है।
यह ध्रुवीय गैर प्रोटॉन सॉल्वैंट्स में अच्छी घुलनशीलता प्रदर्शित करता है, जो विलायक अणुओं और एलएएच के बीच परस्पर क्रिया क्षमता के कारण होता है। ध्रुवीय गैर प्रोटॉन सॉल्वैंट्स सॉल्वेशन के माध्यम से एलएएच आयन जोड़े को स्थिर करते हैं, जिससे विघटन को बढ़ावा मिलता है। यह समाधान एस्टर, कार्बोक्जिलिक एसिड, एसाइल क्लोराइड, एल्डिहाइड, कीटोन आदि को उनके संबंधित अल्कोहल में कम कर सकता है। उदाहरण के लिए, एथिल एसीटेट को LAH/THF घोल में इथेनॉल में अपचयित किया जाता है। नाइट्रो यौगिक, नाइट्राइल और एमाइड को एमाइन में अपचयित किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, नाइट्रोबेंजीन को एनिलिन में अपचयित किया जाता है। विशिष्ट परिस्थितियों में, LAH अन्य भागों को प्रभावित किए बिना कुछ कार्यात्मक समूहों को चुनिंदा रूप से कम कर सकता है।
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हम वास्तविक नाम से जहाज भेज सकते हैं! लिथियम एल्युमिनियम हाइड्राइड, CAS 16853-85-3 एचएस कोड: 2850009090
वास्तविक नाम शिपिंग के लिए स्पष्टीकरण: |
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रासायनिक सूत्र |
AlH4Li |
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सटीक द्रव्यमान |
38 |
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आणविक वजन |
38 |
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m/z |
38 (100.0%), 37 (8.2%) |
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मूल विश्लेषण |
अल, 71.09; एच, 10.62; ली, 18.29 |
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लिथियम एल्यूमिनियम हाइड्राइड समाधान(LiAlH ₄) कार्बनिक संश्लेषण में एक अत्यधिक प्रभावी कम करने वाला एजेंट है, और इसकी तैयारी के लिए निष्क्रिय वातावरण, कम तापमान नियंत्रण और विलायक चयन जैसे प्रमुख सिद्धांतों का कड़ाई से पालन करना आवश्यक है।
रासायनिक सार और मौलिक गुण
आणविक संरचना और प्रतिक्रिया गतिविधि
LiAlH ₄ लिथियम आयनों (Li ⁺) और टेट्राहेड्रल [AlH ₄] ⁻ आयनों से बना है। उच्च ऊर्जा हाइड्रोजन वाहक बनाने के लिए एल्यूमीनियम परमाणुओं को चार हाइड्रोजन परमाणुओं से सहसंयोजक रूप से जोड़ा जाता है। इसकी मजबूत रिड्यूसिबिलिटी एल्यूमीनियम हाइड्रोजन बांड (Δ χ =1.5 के इलेक्ट्रोनगेटिविटी अंतर के साथ) की ध्रुवीयता से उत्पन्न होती है, जो हाइड्रोजन परमाणुओं को कुछ नकारात्मक चार्ज ले जाने और कार्बोनिल कार्बन जैसे सकारात्मक चार्ज केंद्रों पर आसानी से हमला करने की अनुमति देती है। प्रयोगों से पता चला है कि LiAlH ₄ में एस्टर, कार्बोक्जिलिक एसिड और एसाइल क्लोराइड के लिए 98% से अधिक की कमी दक्षता है, जो सोडियम बोरोहाइड्राइड (NaBH ₄) इज़ोटेर्मल और कम करने वाले एजेंटों की तुलना में बहुत अधिक है।
भौतिक अवस्था और घुलनशीलता
शुद्ध LiAlH ₄ एक सफेद क्रिस्टलीय पाउडर है, जबकि वाणिज्यिक उत्पाद मौलिक एल्यूमीनियम (0.5% -2%) की थोड़ी मात्रा की उपस्थिति के कारण भूरे रंग के दिखाई देते हैं। इसका घनत्व 0.917 ग्राम/सेमी³ है और इसका गलनांक 190 डिग्री सेल्सियस (विघटन से पहले) है। घुलनशीलता डेटा इस प्रकार है:
ईथर: 25-30 ग्राम/100 ग्राम (25 डिग्री सेल्सियस), इष्टतम विलायक
टेट्राहाइड्रोफ्यूरान (टीएचएफ): 13 ग्राम/100 ग्राम, आमतौर पर उद्योग में उपयोग किया जाता है
डाइमेथोक्सीथेन (डीएमई): आंशिक रूप से घुलित (5-8 ग्राम/100 ग्राम)
डाइऑक्सेन: लगभग अघुलनशील (0.1 ग्राम/100 ग्राम)
विलायक ध्रुवता (ε) और इलेक्ट्रॉन दान क्षमता (डीएन) घुलनशीलता को प्रभावित करने वाले प्रमुख कारक हैं। ईथर (ε=4.3, DN=20.0) ऑक्सीजन परमाणुओं के एकाकी युग्म इलेक्ट्रॉनों के माध्यम से, आयन युग्मों को स्थिर करते हुए, Li ⁺ के साथ समन्वय बंधन बनाता है; हालाँकि, अपर्याप्त ध्रुवता के कारण डाइऑक्सेन (ε=2.2, DN=15.1) की घुलनशीलता काफी कम हो जाती है।
समाधान तैयार करने की तकनीक
शास्त्रीय रासायनिक संश्लेषण विधि
लिथियम हाइड्राइड एल्यूमीनियम क्लोराइड मार्ग
प्रतिक्रिया समीकरण: 4LiH+AlCl3 → (C ₂ H ₅) ₂ O → LiAlH ₄+3LiCl
ऑपरेशन चरण:
पूर्व उपचार: नाइट्रोजन संरक्षण के तहत, सतह पर अवशोषित पानी को हटाने के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे के लिए वैक्यूम ड्राई लिथियम हाइड्राइड (LiH) पाउडर।
विलायक चयन: निर्जल ईथर (नमी) का उपयोग करें<50 ppm) as the reaction medium, with a boiling point (34.6 ° C) that facilitates subsequent distillation recovery.
प्रतिक्रिया नियंत्रण: धीरे-धीरे LiH सस्पेंशन में AlCl3 जोड़ें और तापमान -10 डिग्री C से 0 डिग्री C पर बनाए रखें। एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया को बर्फ नमक स्नान द्वारा नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है।
उपचार के बाद: LiCl अवक्षेप को हटाने के लिए फ़िल्टर करें, छानने को 2M की LiAlH ₄ सांद्रता तक केंद्रित करें, और एक पॉलीथीन बोतल में संग्रहित करें।
उपज अनुकूलन: उत्प्रेरक के रूप में 0.5% टेट्राइसोप्रोपाइल टाइटेनेट (Ti (OiPr) ₄) जोड़कर, उपज को 82% से 91% तक बढ़ाया जा सकता है।
शास्त्रीय रासायनिक संश्लेषण विधि
सोडियम एल्यूमीनियम विस्थापन विधि (औद्योगिक ग्रेड)
प्रतिक्रिया मार्ग:
Na + Al + 2H₂ →(500 डिग्री, 100 एटीएम)→ NaAlH₄
NaAlH₄ + LiCl → THF→ LiAlH₄ + NaCl
प्रक्रिया विशेषताएँ:
उच्च दबाव हाइड्रोजनीकरण प्रतिक्रिया को ± 2 डिग्री सेल्सियस की तापमान नियंत्रण सटीकता के साथ टाइटेनियम मिश्र धातु प्रतिक्रिया पोत में किया जाना चाहिए।
नमक विस्थापन प्रतिक्रिया के लिए निर्जल THF (नमी) के उपयोग की आवश्यकता होती है<10 ppm) and the separation of NaCl through fractional crystallization.
औद्योगिक ग्रेड उत्पादों की शुद्धता 99.5% तक पहुंच सकती है, लेकिन लागत रासायनिक संश्लेषण विधियों की तुलना में 30% अधिक है।
नए उत्प्रेरक मार्ग
नेफ़थलीन लिथियम टाइटेनियम टेट्राक्लोराइड प्रणाली
प्रतिक्रिया तंत्र:
3.5 ग्राम ली+32जी नेफ़थलीन{{2}मिलीलीटर TiCl ₄ → (H ₂, 1 atm) → LiH · Ti कम्पोजिट
LiH·Ti + AlCl₃ →(C₂H₅)₂O→ LiAlH₄
फ़ायदा:
प्रतिक्रिया तापमान कमरे के तापमान (25 डिग्री सेल्सियस) तक गिर जाता है, जिससे ऊर्जा की खपत 60% कम हो जाती है।
टाइटेनियम उत्प्रेरक ने प्रतिक्रिया समय को 24 घंटे से घटाकर 8 घंटे कर दिया।
उत्पाद में टाइटेनियम की अशुद्धता 0.1% से कम है, और किसी अतिरिक्त शुद्धिकरण की आवश्यकता नहीं है।
मैकेनोकेमिकल संश्लेषण: LiH को 78% की उपज के साथ उच्च -ऊर्जा बॉल मिलिंग (500 आरपीएम, 2 घंटे) द्वारा ठोस अवस्था में AlCl3 के साथ सीधे प्रतिक्रिया की गई थी। यह विधि विलायक मुक्त स्थितियों के लिए उपयुक्त है, लेकिन इसमें बॉल मिलिंग टैंक सामग्री (जैसे पॉलीटेट्राफ्लुओरोएथिलीन) के घिसाव और संदूषण की समस्या को हल करने की आवश्यकता है।
समाधान स्थिरता और गिरावट तंत्र
थर्मल अपघटन कैनेटीक्स
लिथियम एल्यूमिनियम हाइड्राइड समाधानकमरे के तापमान पर धीरे-धीरे Li3AlH ₆ और LiH में विघटित हो जाता है, प्रतिक्रिया क्रम 1.5 और सक्रियण ऊर्जा Ea=102 kJ/mol है। टाइटेनियम और लौह जैसी संक्रमण धातु की अशुद्धियाँ अपघटन दर को 5 गुना बढ़ा सकती हैं, इसलिए उच्च शुद्धता वाले कच्चे माल (Fe)<1 ppm, Ti<0.5 ppm) need to be used.
विलायक प्रभाव
ईथर प्रणाली: 20 डिग्री सेल्सियस पर, LiAlH ₄ समाधान का आधा जीवन 30 दिन है; 25 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करने पर आधा जीवन 7 दिन तक कम हो जाता है।
टीएचएफ प्रणाली: टीएचएफ और ली ⁺ के ऑक्सीजन परमाणु के बीच बने मजबूत समन्वय बंधन के कारण, समाधान की स्थिरता में सुधार होता है, और 25 डिग्री सेल्सियस पर आधा जीवन 14 दिनों तक पहुंच जाता है।
ह्रास उत्पाद विश्लेषण
एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) और परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) का पता लगाने के माध्यम से, गिरावट उत्पादों में शामिल हैं:
Li3 AlH ₆ (हेक्सागोनल क्रिस्टल प्रणाली, हाइड्रोजन घनत्व 30% कम हो गया)
Al (OH)3 (generated when the solution is exposed to humidity>10%)
ली₂O (दीर्घकालिक भंडारण के बाद पता चला)
फार्मास्युटिकल मध्यवर्ती का संश्लेषण: उच्च अंत दवाओं के लिए मुख्य कम करने वाला अभिकर्मक
एलएएच समाधान का व्यापक रूप से इसकी मजबूत कमी चयनात्मकता, कुछ साइड प्रतिक्रियाओं और उच्च शुद्धता के कारण एंटी-ट्यूमर, कार्डियोवैस्कुलर, न्यूरोलॉजिकल, एंटी-इंफ्लेमेटरी, एंटीवायरल इत्यादि जैसे उच्च-स्तरीय दवा मध्यवर्ती के संश्लेषण में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। यह फार्मास्युटिकल ग्रेड रिडक्शन अभिकर्मकों के लिए स्वर्ण मानक है।
पैक्लिटैक्सेल का मध्यवर्ती: साइड चेन कमी
पैक्लिटैक्सेल (एक स्टार कैंसर रोधी दवा) की साइड चेन में एस्टर और एमाइड समूह होते हैं। 92% की उपज और 99% की ऑप्टिकल शुद्धता के साथ एस्टर को अल्कोहल, एमाइड को एमाइन में बदलने के लिए एलएएच/टीएचएफ का उपयोग करके इसे कम तापमान पर कम करने की आवश्यकता है। यह पैक्लिटैक्सेल के अर्ध संश्लेषण में एक महत्वपूर्ण कदम है।
इमैटिनिब का मध्यवर्ती: नाइट्राइल → प्राथमिक अमीन
इमैटिनिब (ग्लीवेक, एक एंटी ल्यूकेमिया दवा) के संश्लेषण में, बेन्ज़ोनिट्राइल डेरिवेटिव को एलएएच द्वारा प्राथमिक एमाइन में 95% की उपज और कोई अशुद्धियों के साथ कम किया जाता है। इसके बाद, लक्ष्य मध्यवर्ती बनाने के लिए उन्हें एसाइल क्लोराइड के साथ संघनित किया जाता है।
डॉक्सोरूबिसिन का मध्यवर्ती: कार्बोनिल कमी
डॉक्सोरूबिसिन (एंथ्रासाइक्लिन एंटीकैंसर दवा) में कई कीटोन और एस्टर समूह होते हैं, और एस्टर समूह को बनाए रखते हुए कीटोन समूह को द्वितीयक अल्कोहल में एलएएच कम तापमान चयनात्मक कमी की आवश्यकता होती है। अत्यधिक कमी और निष्क्रियता से बचने के लिए रीजियोसेलेक्टिविटी 98% है।
एटोरवास्टेटिन इंटरमीडिएट: एस्टर → डायोल
एटोरवास्टेटिन (एक लिपिड कम करने वाली दवा) के संश्लेषण में, लंबी श्रृंखला वाले डायस्टर्स को एलएएच/टीएचएफ रिफ्लक्स द्वारा 1,3-डायोल तक कम किया जाता है, जिसमें 90% की उपज और 99.5% की चिरल शुद्धता होती है, जो स्टैटिन दवाओं की एक सामान्य कुंजी तकनीक है।
क्लोपिडोग्रेल का मध्यवर्ती: एमाइड → तृतीयक एमाइन
क्लोपिडोग्रेल (एंटीप्लेटलेट दवा) में तृतीयक एमाइड्स होते हैं, जो 93% की उपज के साथ एलएएच द्वारा तृतीयक एमाइन में कम हो जाते हैं और कोई माध्यमिक अमीन अशुद्धियाँ नहीं होती हैं। इसके बाद, चक्रीकरण थिएनोपाइरीडीन कोर संरचना उत्पन्न करता है।
फ्लुओक्सेटीन मध्यवर्ती: कीटोन → द्वितीयक अल्कोहल
फ्लुओक्सेटीन (एक अवसादरोधी दवा) के संश्लेषण में, एसिटोफेनोन डेरिवेटिव को एलएएच द्वारा 94% की उपज और 98% के ईई मूल्य के साथ चिरल माध्यमिक अल्कोहल में कम कर दिया जाता है, जिससे यह चिरल दवा संश्लेषण का एक उत्कृष्ट मामला बन जाता है।
गैबापेंटिन मध्यवर्ती: नाइट्राइल → प्राथमिक अमीन
गैबापेंटिन (एक मिर्गीरोधी दवा) के संश्लेषण में, साइक्लोहेक्सिलनिट्राइल को एलएएच द्वारा साइक्लोहेक्सिलमिथाइलमाइन में 92% की उपज और 99% की शुद्धता के साथ कम किया जाता है। इसके बाद लक्ष्य दवा का उत्पादन करने के लिए इसे एसिटिक एसिड के साथ संघनित किया जाता है।
इबुप्रोफेन इंटरमीडिएट: कार्बोक्जिलिक एसिड → अल्कोहल
इबुप्रोफेन (एक गैर-स्टेरायडल विरोधी भड़काऊ दवा) के संश्लेषण में, आइसोब्यूटाइल बेंजोइक एसिड को 90% की उपज के साथ एलएएच के माध्यम से आइसोब्यूटाइल बेंज़िल अल्कोहल में बदल दिया जाता है, इसके बाद इबुप्रोफेन का उत्पादन करने के लिए ऑक्सीकरण और एसाइलेशन किया जाता है।
ओसेल्टामिविर का मध्यवर्ती: एस्टर → अल्कोहल
ओसेल्टामिविर (टैमीफ्लू, एक इन्फ्लूएंजा रोधी दवा) के संश्लेषण में, बहु-प्रतिस्थापित साइक्लोहेक्सिन एस्टर को एलएएच द्वारा चुनिंदा रूप से अल्कोहल में कम किया जाता है, जिसमें 91% की उपज और 97% की स्टीरियोसेलेक्टिविटी होती है, जो कुल संश्लेषण में एक महत्वपूर्ण कदम है।
सुरक्षा संचालन मानक
व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई)
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श्वसन सुरक्षा: NIOSH प्रमाणित वायु आपूर्ति श्वसन यंत्र (APF=1000) जो कार्बनिक वाष्प फिल्टर कनस्तर से सुसज्जित है।
Skin protection: Butyl rubber gloves (thickness 0.7mm, penetration time>480 मिनट), रसायन प्रतिरोधी कपड़े (टाइकेम 2000 सामग्री)।
आंखों की सुरक्षा: पूरा चेहरा मास्क (ANSI Z87.1 मानक के अनुरूप)।
परिचालन पर्यावरण नियंत्रण
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निष्क्रिय वातावरण: नाइट्रोजन (O₂) से सुरक्षित रखें<1 ppm, H ₂ O<0.1 ppm) or argon (purity 99.999%).
तापमान की निगरानी: प्रतिक्रिया प्रणाली एक प्लैटिनम प्रतिरोध थर्मामीटर (सटीकता ± 0.1 डिग्री सेल्सियस) से सुसज्जित है, जो तापमान सीमा से अधिक होने पर स्वचालित रूप से शीतलन प्रणाली को चालू कर देता है।
विलायक शुद्धि: ईथर की नमी की मात्रा को 10 पीपीएम से कम करने के लिए आणविक छलनी (4ए प्रकार) और धात्विक सोडियम रिफ्लक्स उपचार का उपयोग करें।
रिसाव पर आपातकालीन प्रतिक्रिया
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अलगाव: 10 मीटर के दायरे में चेतावनी क्षेत्र निर्धारित करें और इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के उपयोग पर रोक लगाएं।
निष्प्रभावीकरण: सीधे संपर्क से बचने के लिए लीक हुई सामग्री को सूखी रेत (रिसाव की मात्रा से 3 गुना) से ढक दें।
संग्रहण: अधिशोषित पदार्थ को एक पॉलीथीन सीलबंद बाल्टी में स्थानांतरित करें और इसे "संक्षारक खतरनाक अपशिष्ट" के रूप में लेबल करें।
वेंटिलेशन: विस्फोट-रोधी पंखा चालू करें और हाइड्रोजन सांद्रता की निगरानी करते हुए 2 घंटे तक निकास जारी रखें (<4% LEL).
भविष्य के शोध निर्देश
पढ़नालिथियम एल्यूमिनियम हाइड्राइड समाधान precursors released through light or heat control, such as cage like compounds triggered by ultraviolet light decomposition, can significantly reduce operational risks. Preliminary experiments have shown that the activity retention rate of such derivatives is>6 महीने के भंडारण के बाद 90%।
Exploring ionic liquids (such as [BMIM] [BF ₄]) as solvents for LiAlH ₄ solutions, their non flammability and high boiling point (>300 डिग्री C) सुरक्षा में सुधार कर सकता है। वर्तमान में, [BMIM] [BF ₄] में LiAlH ₄ की घुलनशीलता 5 ग्राम/100 ग्राम (25 डिग्री C) है, लेकिन ईथर प्रणाली की तुलना में प्रतिक्रिया दर 40% कम हो जाती है।
नैनोटेक्नोलॉजी तकनीकों का उपयोग करके जैसे कि 20 - 50 एनएम की तरंग दैर्ध्य के साथ LiAlH ₄ कण तैयार करना, प्रतिक्रिया चयनात्मकता में सुधार होता है और उप-उत्पादों की पीढ़ी कम हो जाती है। प्रयोग से पता चला कि नैनो LiAlH ₄ द्वारा नाइट्रो यौगिकों की कमी उपज 85% से बढ़कर 92% हो गई।
अक्सर पूछे जाने वाले प्रश्नों
लिथियम एल्यूमीनियम हाइड्राइड के लिए विलायक क्या है?
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LiAlH4 एक स्थिर क्रिस्टलीय ठोस है, जो ईथर सॉल्वैंट्स में घुलनशील है जिसमें यह एक एल्यूमीनियम कॉम्प्लेक्स (घुलनशीलता Et2O 39g/100ml, THF 15g/100ml, THF/टोल्यूनि (70/30) 17g/100ml) बनाता है और अधिकांश ध्रुवीय कार्यात्मक समूहों (एसिड, एमाइड्स, एस्टर और नाइट्राइल) को कम करने में सक्षम है।
लिथियम एल्यूमीनियम हाइड्राइड कैसे बनाएं?
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लिथियम एल्युमिनियम हाइड्राइड (LiAlH4) कार्बोक्जिलिक को कम करने के लिए...लिथियम एल्युमीनियम हाइड्राइड (
या एलएएच) कार्बनिक संश्लेषण में एक शक्तिशाली कम करने वाला एजेंट है, जिसका उपयोग आमतौर पर कार्बोनिल (जैसे कार्बोक्जिलिक एसिड, एस्टर और कीटोन्स) को अल्कोहल में कम करने के लिए किया जाता है। इसे लिथियम हाइड्राइड और एल्यूमीनियम क्लोराइड पर प्रतिक्रिया करके औद्योगिक रूप से तैयार किया जाता है, और नमी के साथ खतरनाक, ऊष्माक्षेपी प्रतिक्रियाओं को रोकने के लिए इसे सख्ती से निर्जल, निष्क्रिय स्थितियों की आवश्यकता होती है।
लोकप्रिय टैग: लिथियम एल्यूमीनियम हाइड्राइड समाधान कैस 16853-85-3, आपूर्तिकर्ता, निर्माता, कारखाना, थोक, खरीद, मूल्य, थोक, बिक्री के लिए