आप 2,5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड का संश्लेषण कैसे करते हैं?

2,5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइडआणविक सूत्र C7H6O3 और CAS 1194-98-5 वाला एक कार्बनिक यौगिक है। यह एक हल्के पीले रंग का क्रिस्टलीय रूप है, जो आमतौर पर पाउडर या क्रिस्टल के रूप में मौजूद होता है, जिसमें कड़वे बादाम की गंध के समान एक विशेष एल्डिहाइड स्वाद होता है। पिघलने की प्रक्रिया के दौरान, यह धीरे-धीरे पीला हो जाएगा और उच्च तापमान पर उर्ध्वपातित हो जाएगा। यह पानी में घुलनशील हो सकता है, लेकिन इसकी घुलनशीलता अधिक नहीं होती है। यह अल्कोहल और ईथर जैसे कार्बनिक विलायकों में भी थोड़ा घुलनशील है। इस यौगिक में एक बेंजीन रिंग, एक एल्डिहाइड समूह और एक हाइड्रॉक्सिल समूह होता है। उनमें से, एल्डिहाइड समूह बेंजीन रिंग के निकटवर्ती स्थान पर स्थित है, और दोनों हाइड्रॉक्सिल समूह बेंजीन रिंग के मध्यवर्ती स्थान पर स्थित हैं। यह एक अपचायक यौगिक है जो क्षार के साथ प्रतिक्रिया करके संबंधित फेनोलिक लवण उत्पन्न कर सकता है। यह अम्लीय परिस्थितियों में एसीटैल्डिहाइड के साथ बेंजोइन संघनन प्रतिक्रिया से गुजर सकता है, जिससे बेंजोइक एसिड का उत्पादन होता है।

(उत्पाद लिंक: https://www.bloomtechz.com/synthetic-कैमिकल/ऑर्गेनिक-इंटरमीडिएट्स/2-5-diहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड-कैस-1194-98-5.html)

विधि 1:

फिनोल ऑक्सीकरण द्वारा तैयारी: क्षारीय स्थितियों के तहत फिनोल को बेंजोक्विनोन में ऑक्सीकरण किया जा सकता है, और फिर 2, 5- डाइहाइड्रॉक्सीबेन्जोएट एथिल एस्टर प्राप्त करने के लिए एथिल एसीटेट के साथ डायल्स एल्डर प्रतिक्रिया से गुजरता है। अंत में, 2,5-डायहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड अम्लीय हाइड्रोलिसिस के माध्यम से प्राप्त किया जाता है।

फिनोल ऑक्सीकरण के माध्यम से 2,{1}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड तैयार करने के विस्तृत चरण इस प्रकार हैं:

कदम:

1. एक गोल तले वाले फ्लास्क में फिनोल और एथिल एसीटेट डालें, हिलाएं और धीरे-धीरे पोटेशियम परमैंगनेट डालें, और सल्फ्यूरिक एसिड को बूंद-बूंद करके डालें। इस समय, फ्लास्क के अंदर का तापमान बढ़ जाएगा। पोटेशियम परमैंगनेट फिनोल के साथ प्रतिक्रिया करके पोटेशियम बेंजोएट और मैंगनीज डाइऑक्साइड का उत्पादन करता है।

2. अतिरिक्त पोटेशियम परमैंगनेट और सल्फ्यूरिक एसिड को बेअसर करने के लिए उचित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल मिलाएं, ताकि घोल का पीएच मान तटस्थता तक पहुंच जाए।

3. प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें, फिर उत्पन्न मैंगनीज डाइऑक्साइड अवक्षेप को हटाने के लिए फ़िल्टर करें।

4. अप्रयुक्त फिनोल और एथिल एसीटेट को हटाने के लिए एक अलग फ़नल में ऊपरी कार्बनिक परत को एथिल एसीटेट से धोएं, फिर घोल पीएच को अम्लीय बनाने के लिए उचित मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं।

5. प्रतिक्रिया समाधान को रिफ्लक्स अवस्था में गर्म करें, जिससे उत्पन्न एथिल बेंजोएट को हाइड्रोक्लोरिक एसिड की क्रिया के तहत हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया से गुजरने की अनुमति मिलती है ताकि 2, 5- डाइहाइड्रॉक्सीथाइल बेंजोएट का उत्पादन हो सके।

6. प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें, फिर उत्पन्न सोडियम क्लोराइड अवक्षेप को हटाने के लिए फ़िल्टर करें।

7. अप्रयुक्त हाइड्रोक्लोरिक एसिड को हटाने के लिए ऊपरी कार्बनिक परत को एक अलग फ़नल में एथिल एसीटेट से धोएं, और फिर उत्पाद 2, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड को अलग और शुद्ध करने के लिए कॉलम क्रोमैटोग्राफी करें।

रासायनिक समीकरण:

C₆H₅ओह + KMnO₄ + H₂इसलिए₄ → C₆H₅कुक + एमएनएसओ₄ + H₂O

C₆H₅कुक + NaOH → C₆H₅कूना + कोह

C₆H₅COONa + HCl → C₆H₅COOH + NaCl

C₆H₅कूह + सीएच₃सीओओसी₂H₅ → C₆H₅कूच₃ + H₂O

C₆H₅कूच₃ + H₂O → C₆H₅(ओएच)सीएचओसीएच₃+ एचसीएल

C₆H₅(ओएच)सीएचओसीएच₃ → C₆H₅(OH)CHO + CH₃ओह

C₆H₅(OH)CHO + H₂O → C₆H₅(OH)COOH + HCl

उपरोक्त संश्लेषण विधि में, पहला कदम सल्फ्यूरिक एसिड की क्रिया के तहत फिनोल और पोटेशियम परमैंगनेट की ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के माध्यम से पोटेशियम बेंजोएट उत्पन्न करना है; दूसरा चरण सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल मिलाकर अतिरिक्त पोटेशियम परमैंगनेट और सल्फ्यूरिक एसिड को बेअसर करना है; तीसरा चरण हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़कर उत्पन्न एथिल बेंजोएट को हाइड्रोलाइज करना है; चौथा चरण कॉलम क्रोमैटोग्राफी के माध्यम से उत्पाद 2, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड को अलग करना और शुद्ध करना है।

विधि 2:

फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड की संघनन प्रतिक्रिया के माध्यम से तैयारी: फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड क्षारीय परिस्थितियों में फेनोलिक राल बनाने के लिए संघनन प्रतिक्रिया से गुजर सकते हैं। प्रतिक्रिया की स्थितियों को नियंत्रित करके और उत्प्रेरकों के उपयोग से, उच्च शुद्धता 2, 5-डायहाइड्रॉक्सीबेन्ज़ेल्डिहाइड तैयार किया जा सकता है।

फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड की संघनन प्रतिक्रिया के माध्यम से 2, 5- डायहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड तैयार करने के विस्तृत चरण इस प्रकार हैं:

कदम:

1. एक गोल तले वाले फ्लास्क में फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड मिलाएं, फिर उचित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, हिलाएं और प्रतिक्रिया घोल को धीरे-धीरे रिफ्लक्स अवस्था में गर्म करें। इस समय, फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड क्षारीय स्थितियों के तहत संघनन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं और 2, 5- डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड का उत्पादन करते हैं।

2. प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान तक ठंडा करें, और फिर समाधान के पीएच मान को अम्लीय बनाने के लिए उचित मात्रा में सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं।

3. अप्रयुक्त फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड को हटाने के लिए ऊपरी कार्बनिक परत को एक अलग फ़नल में सोडियम कार्बोनेट घोल से धोएं, और फिर उत्पाद 2, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड को अलग और शुद्ध करने के लिए कॉलम क्रोमैटोग्राफी करें।

रासायनिक समीकरण:

C₆H₅ओह + एचसीएचओ → सी₆H₅(ओएच)सीएचओ

C₆H₅(OH)CHO + HCl → C₆H₅(OH)COOH + HCl

उपरोक्त संश्लेषण विधि में, पहला कदम क्षारीय परिस्थितियों में फिनोल और फॉर्मेल्डिहाइड के बीच संघनन प्रतिक्रिया के माध्यम से 2, 5- डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड उत्पन्न करना है; दूसरा चरण 2,{5}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंजाल्डिहाइड उत्पन्न करने के लिए सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाकर उत्पन्न 2,{3}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंजाल्डिहाइड की एसिडोलिसिस प्रतिक्रिया से गुजरना है।

विधि 3:

फॉर्मिक एसिड और फिनोल की संघनन प्रतिक्रिया के माध्यम से तैयारी: अम्लीय परिस्थितियों में, फॉर्मिक एसिड और फिनोल बेंजोइक एसिड का उत्पादन करने के लिए संघनन प्रतिक्रिया से गुजर सकते हैं। फिर बेंजोइक एसिड को 2,{1}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़िल अल्कोहल प्राप्त करने के लिए कम किया जा सकता है। अंत में, ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के माध्यम से 2,{3}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाइल अल्कोहल 2,{5}}डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड में ऑक्सीकृत हो जाता है।

विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:

1. प्रतिक्रिया की तैयारी: एक गोल तले वाले फ्लास्क में उचित मात्रा में फॉर्मिक एसिड और फिनोल डालें और सुनिश्चित करें कि विलायक में उनकी घुलनशीलता अच्छी है। अभिकारकों को पूरी तरह से घोलने के लिए इथेनॉल या ईथर जैसे उपयुक्त सॉल्वैंट्स का चयन किया जा सकता है।

2. संघनन प्रतिक्रिया: धीरे-धीरे हिलाते हुए उचित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें। इस बिंदु पर, फॉर्मिक एसिड और फिनोल क्षारीय परिस्थितियों में संघनन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं। चूंकि यह प्रतिक्रिया एक ऊष्माक्षेपी प्रतिक्रिया है, इसलिए स्थानीय अति ताप से बचने के लिए प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करना आवश्यक है। प्रतिक्रिया पूरी होने तक प्रतिक्रिया समाधान को संघनन प्रतिक्रिया के लिए उचित तापमान पर रखें।

3. एसिड हाइड्रोलिसिस: संघनन प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें। फिर घोल के पीएच को अम्लीय बनाने के लिए धीरे-धीरे उचित मात्रा में सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं। अम्लीय परिस्थितियों में, उत्पन्न 2,5-डाइहाइड्रॉक्सीबेन्जोइक एसिड एक हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया से गुजरता है, जिससे 2,5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंजाल्डिहाइड का उत्पादन होता है। प्रतिक्रिया पूरी होने तक हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया के लिए प्रतिक्रिया समाधान को अम्लीय परिस्थितियों में रखें।

4. पृथक्करण और शुद्धिकरण: हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को कमरे के तापमान पर ठंडा करें। फिर, उत्पाद 2, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड को अलग और शुद्ध करने के लिए कॉलम क्रोमैटोग्राफी की गई। विशिष्ट क्रोमैटोग्राफ़िक पृथक्करण चरण प्रयोगात्मक स्थितियों के आधार पर भिन्न हो सकते हैं, लेकिन आम तौर पर एक कॉलम क्रोमैटोग्राफी डिवाइस में प्रतिक्रिया समाधान डालना, निक्षालन के लिए एक उपयुक्त निक्षालक का चयन करना, निक्षालन एकत्र करना और एकाग्रता के लिए इसे वाष्पित करना शामिल है।

5. उपचार के बाद: उच्च-शुद्धता 2, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंज़ाल्डिहाइड प्राप्त करने के लिए रोटरी बाष्पीकरणकर्ता या अन्य वाष्पीकरण उपकरण का उपयोग करके केंद्रित समाधान को वैक्यूम वाष्पित किया जाता है। यदि आगे शुद्धिकरण की आवश्यकता है, तो कॉलम क्रोमैटोग्राफी फिर से की जा सकती है या अन्य शुद्धिकरण विधियों का उपयोग किया जा सकता है।

रासायनिक समीकरण:

फॉर्मिक एसिड और फिनोल क्षारीय परिस्थितियों में संघनन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं और 2, 5- डाइहाइड्रॉक्सीबेन्जोइक एसिड का उत्पादन करते हैं:

HCOOH + C₆H₅ओह → एचसीओओसी₆H₅ + H₂O

अम्लीय परिस्थितियों में, 2,{1}}डाइहाइड्रॉक्सीबेन्जोइक एसिड 2,5-डाइहाइड्रॉक्सीबेंजाल्डिहाइड और पानी का उत्पादन करने के लिए हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया से गुजरता है:

एचसीओओसी₆H₅ + एचसीएल → सी₆H₅(ओएच)सीएचओ + एचसीएल

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि विभिन्न संश्लेषण विधियों के लिए अलग-अलग कच्चे माल, स्थितियों और शुद्धिकरण विधियों की आवश्यकता हो सकती है। इसलिए, व्यावहारिक संचालन में, विशिष्ट स्थिति के अनुसार संश्लेषण के लिए उपयुक्त विधि का चयन करना आवश्यक है। साथ ही, रासायनिक प्रयोगों का संचालन करते समय, प्रयोगात्मक सुरक्षा पर ध्यान देना, प्रयोगशाला नियमों का अनुपालन करना और प्रयोगशाला के कपड़े और काले चश्मे जैसे सुरक्षात्मक उपाय पहनना आवश्यक है।