{{0}क्लोरो-4-पाइरीडीनकार्बोक्सिलिक एसिडCAS 6313-54-8 और रासायनिक सूत्र C6H4ClNO2 वाला एक कार्बनिक यौगिक है। आमतौर पर हल्की जलन पैदा करने वाली गंध वाला सफेद या हल्का पीला पाउडर। पानी में थोड़ा घुलनशील, इथेनॉल में थोड़ा घुलनशील, ईथर में अघुलनशील। कमरे के तापमान पर स्थिर, लेकिन उच्च तापमान या प्रकाश के संपर्क में आने पर विघटित हो सकता है। संरचना में एक मुक्त कार्बोक्सिल इकाई और एक क्लोरीन परमाणु होता है। पाइरीडीन रिंग में इलेक्ट्रॉन की कमी के कारण, यह पदार्थ मजबूत न्यूक्लियोफिलिक अभिकर्मकों के हमले के तहत न्यूक्लियोफिलिक प्रतिस्थापन प्रतिक्रियाओं की एक श्रृंखला से गुजर सकता है, जिसके परिणामस्वरूप डीक्लोरिनेटेड कार्यात्मक उत्पादों की एक श्रृंखला हो सकती है। यह कार्बनिक संश्लेषण में एक महत्वपूर्ण मध्यवर्ती है। यह विभिन्न कार्बनिक प्रतिक्रियाओं में भाग ले सकता है, जैसे कि एस्टरीफिकेशन, एमिडेशन, एल्किलेशन इत्यादि, जिससे विभिन्न जटिल कार्बनिक अणुओं का निर्माण होता है। इसके कार्यात्मक समूहों को परिवर्तित और संशोधित करके, विभिन्न संरचनाओं और गुणों वाले यौगिकों को संश्लेषित किया जा सकता है, जो कार्बनिक संश्लेषण के लिए समृद्ध संश्लेषण मार्ग और रणनीतियां प्रदान करता है।
(उत्पाद लिंक: https://www.bloomtechz.com/synthetic-कैमिकल/ऑर्गेनिक-इंटरमीडिएट्स/2-क्लोरो-4-पाइरीडीनकार्बोक्सिलिक-एसिड-कैस-6313.html )
विधि 1:
प्रारंभिक सामग्री के रूप में क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड का उपयोग करते हुए, 98.5% से अधिक की शुद्धता के साथ फार्मास्युटिकल इंटरमीडिएट 2-गैस-चरण आइसोनिकोटिनिक एसिड मिथाइल एस्टर को हाइड्रॉक्साइड के उत्प्रेरक के तहत मेथनॉल के साथ एस्टरीफिकेशन द्वारा संश्लेषित किया गया था, एक उपज के साथ 77.7% का.
निराकरण प्रतिक्रिया:
C6H4सीएलएनओ2 + NaOH → C6H4सीएलएनओ2ना + ह2O
(2-क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करके 2-क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड सोडियम और पानी का उत्पादन करता है)
एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया:
C6H4सीएलएनओ2ना + सीएच3ओह → सी7H6सीएलएनओ2 +NaOCH3
(2-क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड सोडियम मेथनॉल के साथ प्रतिक्रिया करके गैस-चरण आइसोनिकोटिनिक एसिड मिथाइल एस्टर और मेथनॉल सोडियम का उत्पादन करता है)
संश्लेषण चरण:
(1) हाइड्रॉक्साइड के साथ क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड मिलाएं
उचित मात्रा में हाइड्रॉक्साइड (जैसे सोडियम हाइड्रॉक्साइड NaOH) के साथ क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड (C6H4ClNO2) मिलाएं, उचित मात्रा में विलायक (जैसे पानी) मिलाएं, और उपयुक्त प्रतिक्रिया तापमान तक गर्म करें, जैसे कि {{4 }} डिग्री । इस चरण का उद्देश्य क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड और हाइड्रॉक्साइड के बीच एक न्यूट्रलाइजेशन प्रतिक्रिया पैदा करना है, जिससे संबंधित एसिड नमक उत्पन्न होता है।
(2) धीरे-धीरे मेथनॉल डालें
हिलाने की स्थिति में, धीरे-धीरे प्रतिक्रिया प्रणाली में मेथनॉल (CH3OH) को बूंद-बूंद करके डालें। मेथनॉल गैस-चरण आइसोनिकोटिनिक एसिड मिथाइल एस्टर (C7H6ClNO2) और संबंधित एल्कोक्साइड का उत्पादन करने के लिए {{1}क्लोरोइसोनिकोटिनिक एसिड नमक के साथ एस्टरीकरण प्रतिक्रिया से गुजरता है। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, अत्यधिक प्रतिक्रिया या साइड प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए बूंदों के त्वरण और प्रतिक्रिया तापमान को नियंत्रित करना आवश्यक है।
(3) एक निश्चित प्रतिक्रिया समय के बाद, गर्म करना बंद करें और कमरे के तापमान तक ठंडा करें
मेथनॉल को बूंद-बूंद करके डालने के बाद, प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए प्रतिक्रिया तापमान को बनाए रखना जारी रखें। प्रतिक्रिया समय को वास्तविक स्थिति के अनुसार समायोजित किया जा सकता है, आम तौर पर कुछ घंटों से लेकर दस घंटे से अधिक तक। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, गर्म करना बंद कर दें और प्रतिक्रिया प्रणाली को स्वाभाविक रूप से कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें।
(4) उत्प्रेरक को छानकर हटा दें
ठंडा होने के बाद, उत्प्रेरक और अप्रयुक्त कच्चे माल को हटाने के लिए प्रतिक्रिया समाधान को फ़िल्टर करें। फ़िल्टर किया गया फ़िल्ट्रेट एक कच्चा उत्पाद है जिसमें गैस-चरण आइसोनियाज़िड मिथाइल एस्टर होता है।
(5) कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करें
98.5% से अधिक की शुद्धता के साथ गैस-चरण आइसोनियाज़िड मिथाइल एस्टर प्राप्त करने के लिए आसवन, पुनर्क्रिस्टलीकरण और अन्य शोधन कार्यों के माध्यम से कच्चे उत्पाद को परिष्कृत करें। शोधन प्रक्रिया के दौरान, उत्पादों के अपघटन या हानि से बचने के लिए परिचालन स्थितियों को नियंत्रित करने पर ध्यान दिया जाना चाहिए।
विधि 2: आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड से {{1}क्लोरो{2}}आयोडोनिटिनिक एसिड का संश्लेषण
1. विस्तृत कदम
कच्चे माल की तैयारी: सबसे पहले, {{0}क्लोरो-4-आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड तैयार करने की आवश्यकता है। 2-क्लोरो-4-आयोडोपाइरीडीन को अन्य माध्यमों से संश्लेषित या खरीदा जा सकता है, जबकि कार्बन डाइऑक्साइड को संपीड़ित गैस या रासायनिक अभिकर्मकों के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है।
मिश्रित कच्चा माल: {{0}क्लोरो-4-आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड को एक निश्चित अनुपात में मिलाएं। विशिष्ट अनुपात को प्रायोगिक आवश्यकताओं के अनुसार समायोजित किया जा सकता है।
प्रतिक्रिया की स्थिति: मिश्रित कच्चे माल को रिएक्टर में डालें, उचित मात्रा में उत्प्रेरक और विलायक डालें, और फिर उचित प्रतिक्रिया तापमान तक गर्म करें। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया की सुचारू प्रगति सुनिश्चित करने के लिए तापमान, दबाव और सरगर्मी गति जैसी स्थितियों को नियंत्रित करना आवश्यक है।
प्रतिक्रिया समय: प्रतिक्रिया समय को प्रायोगिक आवश्यकताओं के अनुसार समायोजित किया जा सकता है, जिसमें आमतौर पर कई घंटों से लेकर कई दसियों घंटे तक का समय लगता है। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, यह निर्धारित करने के लिए नियमित नमूनाकरण और परीक्षण की आवश्यकता होती है कि प्रतिक्रिया पूरी हो गई है या नहीं।
पृथक्करण और शुद्धिकरण: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, प्रतिक्रिया समाधान को अलग किया जाता है और शुद्ध किया जाता है। आमतौर पर, पृथक्करण और शुद्धिकरण के लिए क्रिस्टलीकरण, पुनः क्रिस्टलीकरण और निष्कर्षण जैसी विधियों का उपयोग किया जा सकता है। अलग किया गया उत्पाद {{0}क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड है।
2. रासायनिक समीकरण
2-क्लोरो-4-आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड के बीच प्रतिक्रिया समीकरण:
चौधरी3सी.एच.सीएल2चौधरी2मैं + सीओ2 + H2ओ → सीएच3सी.एच.सीएल2चौधरी2COOH + HCl + HCOOH
यह प्रतिक्रिया समीकरण उत्प्रेरक और विलायक के साथ प्रतिक्रिया करके {{0}क्लोरो{{1}आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड की प्रक्रिया का प्रतिनिधित्व करता है, जिससे हीटिंग के माध्यम से {{2}क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड और पानी उत्पन्न होता है।
2-क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड के लिए पृथक्करण और शुद्धिकरण समीकरण:
चौधरी3सी.एच.सीएल2चौधरी2COOH + HCl + HCOOH → CH3सी.एच.सीएल2चौधरी2कूह · एचसीएल · एचसीओओएच
यह प्रतिक्रिया समीकरण प्रतिक्रिया समाधान से {{0}क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड को अलग करने और क्रिस्टलीकरण, पुनर्क्रिस्टलीकरण और निष्कर्षण जैसे तरीकों के माध्यम से इसे शुद्ध करने की प्रक्रिया का प्रतिनिधित्व करता है।
विधि 3: कार्बन डाइऑक्साइड और {{3}क्लोरो-3-आयोडोपाइरीडीन से {{1}क्लोरो{{2}आयोडोनिटिनिक एसिड का संश्लेषण
रासायनिक समीकरण
कार्बन डाइऑक्साइड और {{0}क्लोरो-3-आयोडोपाइरीडीन के लिए प्रतिक्रिया समीकरण:
सीओ2 + सी एच सीएल2चौधरी2मैं → सी एच सीएल2चौधरी2COOH + एचसीएल
यह प्रतिक्रिया समीकरण उत्प्रेरक और विलायक की उपस्थिति में कार्बन डाइऑक्साइड और {{0}क्लोरो-3-आयोडोपाइरीडीन को गर्म करने की प्रक्रिया को दर्शाता है ताकि {{2}क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड और पानी का उत्पादन किया जा सके।
2-क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड के लिए पृथक्करण और शुद्धिकरण समीकरण:
सी.एच.सीएल2चौधरी2सीओओएच + एचसीएल → सीएचसीएल2चौधरी2COOH · एचसीएल
यह प्रतिक्रिया समीकरण प्रतिक्रिया समाधान से {{0}क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड को अलग करने और क्रिस्टलीकरण, पुनर्क्रिस्टलीकरण और निष्कर्षण जैसे तरीकों के माध्यम से इसे शुद्ध करने की प्रक्रिया का प्रतिनिधित्व करता है।
विस्तृत चरण:
1. कच्चे माल की तैयारी: सबसे पहले, आवश्यक कच्चा माल तैयार करें, अर्थात् {{1}क्लोरो{{2}आयोडोपाइरीडीन और कार्बन डाइऑक्साइड। प्रतिक्रिया की सुचारू प्रगति और उत्पाद की गुणवत्ता के लिए कच्चे माल की शुद्धता और गुणवत्ता सुनिश्चित करना महत्वपूर्ण है।
रिएक्टर की तैयारी: एक उपयुक्त रिएक्टर का चयन करें और सुनिश्चित करें कि यह साफ और सूखा हो। रिएक्टर का आकार प्रतिक्रिया के पैमाने के आधार पर निर्धारित किया जाना चाहिए ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि प्रतिक्रिया मिश्रण को पूरी तरह से मिश्रित और प्रतिक्रिया की जा सके।
2. कच्चे माल का मिश्रण एवं प्रतिक्रिया:
(1) रिएक्टर में 2-क्लोरो-3-आयोडोपाइरीडीन मिलाएं।
उचित तापमान और दबाव पर कार्बन डाइऑक्साइड गैस इंजेक्ट करें। पूर्ण प्रतिक्रिया सुनिश्चित करने के लिए कार्बन डाइऑक्साइड परिचय की दर और समय को प्रायोगिक स्थितियों के अनुसार अनुकूलित करने की आवश्यकता है।
प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया को तेज करने के लिए उत्प्रेरक या प्रमोटर जोड़ना आवश्यक हो सकता है। उत्प्रेरकों का चयन और खुराक को प्रयोग की विशिष्ट स्थिति के अनुसार समायोजित किया जाना चाहिए।
(2) प्रतिक्रिया की निगरानी: प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया की प्रगति और उत्पादों की पीढ़ी को निर्धारित करने के लिए विश्लेषण के लिए नियमित नमूने लिए जाते हैं। इसे क्रोमैटोग्राफ़िक विश्लेषण, मास स्पेक्ट्रोमेट्री विश्लेषण, या अन्य विश्लेषणात्मक तरीकों के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है।
3. उत्पादों का पृथक्करण और शुद्धिकरण:
(1) अभिक्रिया पूर्ण होने के बाद अभिक्रिया मिश्रण को अलग कर लें। इसमें आमतौर पर अप्रयुक्त कच्चे माल, उत्प्रेरक और अन्य अशुद्धियों को हटाने के लिए आसवन, निष्कर्षण या क्रिस्टलीकरण जैसे चरण शामिल होते हैं।
(2) प्राप्त कच्चे उत्पाद को उच्च शुद्धता वाले 2-क्लोरो-4-आयोडोनिटिनिक एसिड प्राप्त करने के लिए और अधिक शुद्ध किया जाता है, जैसे पुनर्क्रिस्टलीकरण, क्रोमैटोग्राफिक शुद्धि आदि।
(3) उत्पादों की विशेषता और विश्लेषण: शुद्ध उत्पाद की संरचना और शुद्धता का विश्लेषण करने के लिए परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर), इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईआर), मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एमएस) आदि जैसी विभिन्न विश्लेषणात्मक तकनीकों का उपयोग किया जाता है। गुणवत्ता और अपेक्षित रासायनिक संरचना।
4. अपशिष्ट निपटान और पर्यावरण संरक्षण: प्रयोग के बाद, अपशिष्ट तरल और ठोस अपशिष्ट का उचित निपटान करें, पर्यावरण पर न्यूनतम प्रभाव सुनिश्चित करने के लिए प्रयोगशाला के अपशिष्ट निपटान नियमों का पालन करें।