एन,एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड(डीएमएफ) सीएएस 68-12-2 और आणविक सूत्र एचसीओएन (सीएच 3) 2 के साथ एक कार्बनिक यौगिक है। यह एक विशेष परेशान करने वाली गंध वाला एक रंगहीन और पारदर्शी तरल है, और इसे पानी, इथेनॉल, ईथर, एल्डिहाइड, कीटोन के साथ मिलाया जा सकता है। , एस्टर, हैलोजेनेटेड हाइड्रोकार्बन, और सुगंधित हाइड्रोकार्बन। यह न केवल व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला रासायनिक कच्चा माल है, बल्कि एक उत्कृष्ट विलायक भी है। यह पॉलिमर सामग्रियों के संश्लेषण में भी महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। इसका उपयोग पॉलियामाइड, पॉलीयुरेथेन और पॉलीएक्रिलोनिट्राइल जैसी बहुलक सामग्री तैयार करने के लिए विलायक और प्रतिक्रिया माध्यम के रूप में किया जा सकता है। इन पॉलिमर सामग्रियों का उद्योगों, निर्माण, स्वास्थ्य देखभाल और अन्य क्षेत्रों में व्यापक अनुप्रयोग है।
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एन,एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड एक महत्वपूर्ण कार्बनिक यौगिक है जिसका उपयोग आमतौर पर प्रयोगशाला में विभिन्न यौगिकों और दवाओं को संश्लेषित करने के लिए किया जाता है। एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड के लिए कई सामान्य प्रयोगशाला संश्लेषण विधियां नीचे दी गई हैं:
विधि 1: प्रत्यक्ष संश्लेषण विधि
प्रत्यक्ष संश्लेषण विधि एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को संश्लेषित करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली प्रयोगशाला विधि है। यह विधि कच्चे माल के रूप में डाइमिथाइलमाइन और फॉर्मिक एसिड का उपयोग करती है और एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड उत्पन्न करने के लिए कुछ तापमान और दबाव स्थितियों के तहत प्रतिक्रिया करती है। नीचे एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड के प्रत्यक्ष संश्लेषण के चरणों और रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरणों का विस्तृत परिचय दिया गया है।
1. प्रायोगिक सिद्धांत
प्रत्यक्ष संश्लेषण विधि निश्चित तापमान और दबाव की स्थिति के तहत डाइमिथाइलमाइन और फॉर्मिक एसिड पर प्रतिक्रिया करके एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड का उत्पादन करने की एक प्रक्रिया है। यह प्रतिक्रिया अमिनेशन प्रतिक्रिया से संबंधित है, जिसका अर्थ है कि तटस्थ या अम्लीय परिस्थितियों में, एमाइन कार्बोक्जिलिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके एमाइड बनाता है। यह प्रयोग प्रतिक्रिया दर और उत्पाद की शुद्धता में सुधार के लिए अम्लीय उत्प्रेरक जैसे सल्फ्यूरिक एसिड, फॉस्फोरिक एसिड आदि का उपयोग करता है।
2. प्रायोगिक चरण
2.1 प्रायोगिक आपूर्ति की तैयारी: डाइमिथाइलमाइन, फॉर्मिक एसिड, सल्फ्यूरिक एसिड, रिएक्टर, थर्मामीटर, दबाव नापने का यंत्र, कंडेनसर, प्राप्त करने वाली बोतल, आदि।
2.2 रिएक्टर में एक निश्चित अनुपात में डाइमिथाइलमाइन और फॉर्मिक एसिड मिलाएं और हिलाना शुरू करें।
2.3 रिएक्टर में उचित मात्रा में सल्फ्यूरिक एसिड डालें और पीएच को अम्लीय स्थितियों के अनुसार समायोजित करें।
2.4 प्रतिक्रिया केतली को एक निश्चित तापमान तक गर्म करें और प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए इसे एक निश्चित अवधि तक बनाए रखें।
प्रतिक्रिया से उत्पन्न एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को एक कंडेनसर के माध्यम से प्राप्त बोतल में एकत्र करें।
2.6 उच्च शुद्धता वाले एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड प्राप्त करने के लिए एकत्रित एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को शुद्ध करें, जैसे आसवन के माध्यम से अशुद्धियों को हटाना।
3. रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण
HCOOH + CH3राष्ट्रीय राजमार्ग2→ एचकूच3 + एनएच3
उनमें से, फॉर्मिक एसिड और डाइमिथाइलमाइन अम्लीय परिस्थितियों में प्रतिक्रिया करके एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड और अमोनिया का उत्पादन करते हैं। यह प्रतिक्रिया प्रतिवर्ती है, और व्यावहारिक संचालन में, तापमान, दबाव और सामग्री अनुपात जैसे कारकों को समायोजित करके प्रतिक्रिया दर और उत्पाद शुद्धता में सुधार किया जा सकता है।
विधि 2: अप्रत्यक्ष संश्लेषण विधि
अप्रत्यक्ष संश्लेषण विधि एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड तैयार करने के लिए प्रयोगशाला में आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली विधि है। इस विधि में पहले अन्य मध्यवर्ती पदार्थों को संश्लेषित करना और फिर उन्हें एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड में परिवर्तित करना शामिल है।
1. प्रायोगिक सिद्धांत
अप्रत्यक्ष संश्लेषण विधि पहले डाइमिथाइलमाइन हाइड्रोक्लोराइड या डाइमिथाइल सल्फेट को संश्लेषित करने और फिर इसे एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड में परिवर्तित करने की प्रक्रिया है। यह प्रयोग मध्यवर्ती के रूप में डाइमिथाइलमाइन हाइड्रोक्लोराइड का उपयोग करता है और सल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके डाइमिथाइल सल्फेट और हाइड्रोजन क्लोराइड का उत्पादन करता है। फिर, डाइमिथाइल सल्फेट को आसवन और अन्य पृथक्करण विधियों द्वारा अलग किया जाता है। अंत में, एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड मेथनॉल के साथ एस्टर विनिमय प्रतिक्रिया द्वारा प्राप्त किया जाता है। इस विधि को संचालित करना आसान है और इसमें उच्च उत्पाद शुद्धता है, लेकिन इसके लिए कई प्रतिक्रिया चरणों की आवश्यकता होती है।
2. प्रायोगिक चरण
2.1 प्रतिक्रिया पात्र में डाइमिथाइलमाइन हाइड्रोक्लोराइड डालें और हिलाना शुरू करें।
2.2 रिएक्टर में उचित मात्रा में सल्फ्यूरिक एसिड डालें और पीएच को अम्लीय स्थितियों के अनुसार समायोजित करें।
2.3 प्रतिक्रिया केतली को एक निश्चित तापमान तक गर्म करें और प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए इसे एक निश्चित अवधि तक बनाए रखें।
2.4 प्रतिक्रिया से उत्पन्न डाइमिथाइल सल्फेट को कंडेनसर के माध्यम से प्राप्त बोतल में एकत्र करें।
मेथनॉल और डाइमिथाइल सल्फेट को अलग करने के लिए एकत्रित डाइमिथाइल सल्फेट को डिस्टिल करें।
2.6 प्रतिक्रिया पात्र में एक निश्चित अनुपात में मेथनॉल और डाइमिथाइल सल्फेट डालें और हिलाना शुरू करें।
2.7 रिएक्टर में उचित मात्रा में उत्प्रेरक, जैसे अम्लीय या क्षारीय उत्प्रेरक, जोड़ें।
प्रतिक्रिया केतली को एक निश्चित तापमान तक गर्म करें और प्रतिक्रिया को पूरी तरह से आगे बढ़ने देने के लिए इसे एक निश्चित अवधि तक बनाए रखें।
2.9 प्रतिक्रिया से उत्पन्न एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को एक कंडेनसर के माध्यम से प्राप्त बोतल में एकत्र करें।
2.10 उच्च शुद्धता वाले एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड प्राप्त करने के लिए एकत्रित एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को शुद्ध करें, जैसे आसवन के माध्यम से अशुद्धियों को हटाना।
3. रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण
(सीएच3)2एनएच + एच2इसलिए4→ (सीएच3)2एनएसओ4 + एचसीएल
(सीएच3)2एनएसओ4 + सीएच3ओह → एचकूच3 + (सीएच3)2एनएचएसओ4
(सीएच3)2एनएचएसओ4+ HCOOH → HCOOH3+ (सीएच3)2राष्ट्रीय राजमार्ग2इसलिए3H
(सीएच3)2राष्ट्रीय राजमार्ग2इसलिए3एच + सीएच3ओह → एचकूच3+ (सीएच3)2राष्ट्रीय राजमार्ग2ओह
(सीएच3)2राष्ट्रीय राजमार्ग2ओह + HCOOH → HCOOH3+ एनएच3 (g) + H2O (l)
उनमें से, डाइमिथाइलमाइन हाइड्रोक्लोराइड सल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके डाइमिथाइल सल्फेट और हाइड्रोजन क्लोराइड का उत्पादन करता है; डाइमिथाइल सल्फेट एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड का उत्पादन करने के लिए मेथनॉल के साथ एस्टर विनिमय प्रतिक्रिया से गुजरता है।
विधि 3: जैवसंश्लेषण विधि
बायोसिंथेसिस माइक्रोबियल या एंजाइमैटिक कैटेलिसिस का उपयोग करके एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को संश्लेषित करने की एक विधि है। इस विधि में सरल ऑपरेशन, हल्की प्रतिक्रिया की स्थिति के फायदे हैं और इसमें जहरीले और हानिकारक रसायनों के उपयोग की आवश्यकता नहीं होती है। इसलिए, इसे पर्यावरण के अनुकूल संश्लेषण विधि माना जाता है।
1. प्रायोगिक सिद्धांत
जैवसंश्लेषण विधि मेथनॉल और डाइमिथाइलमाइन को एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड में परिवर्तित करने के लिए माइक्रोबियल या एंजाइमैटिक कैटेलिसिस का उपयोग करती है। आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले सूक्ष्मजीवों में बैक्टीरिया, यीस्ट आदि शामिल हैं, जबकि एंजाइमों में मेथनॉल ऑक्सीडेज, डाइमिथाइलमाइन रिडक्टेस आदि शामिल हैं। यह विधि उच्च चयनात्मकता और कम प्रतिक्रिया तापमान के साथ तटस्थ या अम्लीय परिस्थितियों में की जाती है, जबकि उत्पाद को अलग करना और शुद्ध करना आसान होता है। .
2. प्रायोगिक चरण
2.1 प्रतिक्रिया पात्र में एक निश्चित अनुपात में मेथनॉल और डाइमिथाइलमाइन डालें और हिलाना शुरू करें।
2.2 प्रायोगिक आवश्यकताओं के अनुसार, प्रतिक्रिया पोत में जोड़ने के लिए उपयुक्त सूक्ष्मजीवों या एंजाइम उत्प्रेरक का चयन करें।
2.3 प्रतिक्रिया पात्र के अंदर तापमान और पीएच मान को समायोजित करें, एक निश्चित प्रतिक्रिया समय बनाए रखें, और सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया पूरी तरह से आगे बढ़े।
2.4 प्रतिक्रिया से उत्पन्न एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को एक कंडेनसर के माध्यम से प्राप्त बोतल में एकत्र करें।
2.5 उच्च शुद्धता वाले एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड प्राप्त करने के लिए एकत्रित एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को शुद्ध करें, जैसे आसवन के माध्यम से अशुद्धियों को हटाना।
3. रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण
एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड के जैवसंश्लेषण के लिए रासायनिक प्रतिक्रिया समीकरण इस प्रकार है:
चौधरी3ओह + सीएच3राष्ट्रीय राजमार्ग2→ एचकूच3 + एनएच3
उनमें से, मेथनॉल और डाइमिथाइलमाइन एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड और अमोनिया का उत्पादन करने के लिए सूक्ष्मजीवों या एंजाइम उत्प्रेरक की कार्रवाई के तहत प्रतिक्रिया करते हैं।
संक्षेप में, प्रयोगशाला में एन, एन-डाइमिथाइलफॉर्मामाइड को संश्लेषित करने की विभिन्न विधियाँ हैं, और प्रत्येक विधि के अपने फायदे और नुकसान हैं। वास्तविक आवश्यकताओं के अनुसार संश्लेषण के लिए उपयुक्त तरीकों का चयन किया जा सकता है।