क्लोरैमाइन टी, जिसे एन-क्लोरोट्राइफेनिलमिथाइलहाइपोक्लोराइट के रूप में भी जाना जाता है, एक सामान्य ऑक्सीडेंट और क्लोरीनेटिंग एजेंट है। उपस्थिति हाइज्रोस्कोपिसिटी के साथ एक सफेद से हल्के पीले रंग का ठोस पाउडर है। इसका आणविक भार 290.5, CAS 127-65-1 है, और आणविक सूत्र C19H16ClNO2 है। यह पानी में बेहद घुलनशील है, लगभग 76 ग्राम/100 एमएल पानी में घुलनशीलता के साथ, और बड़ी मात्रा में गर्मी छोड़ता है। यह इथेनॉल, क्लोरोफॉर्म और एसीटोन जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में भी आसानी से घुलनशील है। इसकी अम्लता कमजोर है और यह पानी में हाइड्रोजन आयनों को आयनित कर सकता है, इसलिए इसे एसिड के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। इस बीच, इसमें कमजोर क्षारीयता भी होती है और यह हाइड्रॉक्साइड आयनों को स्वीकार कर सकता है। यह एक सामान्य ऑक्सीडेंट और क्लोरीनेटिंग एजेंट है, जिसका व्यापक रूप से दवा, कीटनाशक, रंग आदि जैसे क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।
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विधि 1: एनिलिन से क्लोरैमाइन टी का संश्लेषण भी आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली विधि है। इस विधि में मुख्य रूप से तीन चरण शामिल हैं: सल्फोनेशन, एमिनेशन और एनिलिन का क्लोरीनीकरण। विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:
1. सल्फोनेशन प्रतिक्रिया
(1) एनिलिन और क्लोरोसल्फोनिक एसिड को मिलाना: एनिलिन और क्लोरोसल्फोनिक एसिड को 1:1 मोलर अनुपात में मिलाएं और कांच की छड़ से समान रूप से हिलाएं।
(2) तापमान नियंत्रण: मिश्रण को चुंबकीय स्टिरर पर रखें और तापमान को लगभग 50 डिग्री पर नियंत्रित करें।
(3) सल्फोनेशन प्रतिक्रिया: नियंत्रित तापमान के तहत, मिश्रण को लगभग 1 घंटे तक प्रतिक्रिया करने दें जब तक कि एनिलिन पूरी तरह से पी-टोल्यूनेसल्फ़ोनिल क्लोराइड में परिवर्तित न हो जाए।
(4) पृथक्करण और सुखाना: प्रतिक्रिया से उत्पन्न हाइड्रोजन क्लोराइड गैस को एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता द्वारा हटा दिया जाता है, और शेष तरल को अलग कर दिया जाता है और पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड प्राप्त करने के लिए सुखाया जाता है।
रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
C6H5राष्ट्रीय राजमार्ग2 + सीएलएसओ3H → C6H5एनएचएसओ3एच + एचसीएल
2. अमोनीकरण प्रतिक्रिया
(1) सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल तैयार करना: सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल तैयार करने के लिए इथेनॉल में एक निश्चित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोलें।
(2) पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड को तीन गर्दन वाली बोतल में डालें: सूखे पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड को लगातार दबाव वाले ड्रॉपर का उपयोग करके तीन गर्दन वाली बोतल में डालें।
(3) अमोनिया इंजेक्शन: हिलाने की स्थिति में, अमोनिया को तीन गर्दन वाली बोतल में इंजेक्ट करें।
(4) तापमान और दबाव को नियंत्रित करें: प्रतिक्रिया तापमान को लगभग 80 डिग्री पर नियंत्रित करें और एक निश्चित दबाव बनाए रखें, ताकि अमोनिया पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड के साथ पूरी तरह से प्रतिक्रिया कर सके।
(5) अमोनिया प्रतिक्रिया: नियंत्रित तापमान और दबाव की स्थिति के तहत, मिश्रण को लगभग 2 घंटे तक प्रतिक्रिया करने दें जब तक कि पी-टोलुएनसल्फोनील क्लोराइड पूरी तरह से एन-टोलुएनसल्फोनील डाइमिथाइलमाइन में परिवर्तित न हो जाए।
(6) पृथक्करण और सुखाना: एनपी-टोलुएनसल्फोनील डाइमिथाइलमाइन प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रियाशील तरल को अलग करें और सुखाएं।
रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
C6H5एनएचएसओ3एच+2एनएच3 + NaOH → C6H5एनएचएसओ2एनएचसीएच2चौधरी3 + 2H2O
3. क्षारीय नमक निर्माण अभिक्रिया
(1) इथेनॉल में एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन को घोलें: एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन का एक इथेनॉल समाधान बनाने के लिए इथेनॉल में एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन की एक निश्चित मात्रा को घोलें।
(2) रिफ्लक्स ट्यूब में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें: रिफ्लक्स ट्यूब में एक निश्चित मात्रा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें।
(3) क्षारीय नमक निर्माण प्रतिक्रिया: एक रिफ्लक्स ट्यूब में एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन इथेनॉल समाधान जोड़ें और सरगर्मी स्थितियों के तहत क्षारीय नमक गठन प्रतिक्रिया करें।
(4) तापमान नियंत्रण: क्षार नमक प्रतिक्रिया की सुचारू प्रगति सुनिश्चित करने के लिए रिफ्लक्स ट्यूब के तापमान को लगभग 80 डिग्री पर नियंत्रित करें।
(5) पृथक्करण और सुखाना: एनपी-टोलुएनसल्फोनील डाइमिथाइलमाइन सोडियम नमक प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रियाशील तरल को अलग करें और सुखाएं।
रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
C6H5एनएचएसओ2एनएचसीएच2चौधरी3 + NaOH → C6H5एनएच(ओएच)एसओ2एनएचसीएच2चौधरी3ना
4. क्लोरीन गैस की क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया
(1) पानी में एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन सोडियम नमक घोलें: एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन सोडियम नमक घोल बनाने के लिए पानी में एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन सोडियम नमक की एक निश्चित मात्रा को घोलें।
(2) रिफ्लक्स पाइप में क्लोरीन गैस डालें: सरगर्मी स्थितियों के तहत, रिफ्लक्स पाइप में क्लोरीन गैस डालें।
(3) तापमान और दबाव को नियंत्रित करें: रिफ्लक्स ट्यूब के तापमान को लगभग 80 डिग्री पर नियंत्रित करें और एक निश्चित दबाव बनाए रखें, ताकि क्लोरीन गैस एनपी-टोलुएनसल्फोनिल्डिमिथाइलमाइन सोडियम नमक के साथ पूरी तरह से प्रतिक्रिया कर सके।
(4) क्लोरीन गैस की क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया: नियंत्रित तापमान और दबाव की स्थिति में, मिश्रण को लगभग 1 घंटे तक प्रतिक्रिया करने दें जब तक कि एनपी-टोल्यूनेसल्फ़ोनिल्डिमिथाइलमाइन सोडियम नमक पूरी तरह से क्लोरैमाइन टी में परिवर्तित न हो जाए।
(6) पृथक्करण और सुखाना: क्लोरैमाइन टी प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रियाशील तरल को अलग करें और सुखाएं।
विधि 2: पी-नाइट्रोफेनॉल से क्लोरैमाइन टी का संश्लेषण भी आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली विधि है। इस विधि में मुख्य रूप से दो चरण शामिल हैं: सल्फोनेशन और नाइट्रोफेनॉल की कमी। विशिष्ट चरण इस प्रकार हैं:
1. सल्फोनेशन प्रतिक्रिया
(1) पी-नाइट्रोफेनॉल और क्लोरोसल्फोनिक एसिड को मिलाना: डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (डीएमएफ) में पी-नाइट्रोफेनॉल की एक निश्चित मात्रा को घोलें, उचित मात्रा में क्लोरोसल्फोनिक एसिड मिलाएं, और कांच की छड़ से समान रूप से हिलाएं।
(2) तापमान नियंत्रण: मिश्रण को चुंबकीय स्टिरर पर रखें और तापमान को लगभग 50 डिग्री पर नियंत्रित करें।
(3) सल्फोनेशन प्रतिक्रिया: नियंत्रित तापमान के तहत, मिश्रण को लगभग 1 घंटे तक प्रतिक्रिया करने दें जब तक कि पी-नाइट्रोफेनॉल पूरी तरह से पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील क्लोराइड में परिवर्तित न हो जाए।
(4) पृथक्करण और सुखाना: प्रतिक्रिया से उत्पन्न हाइड्रोजन क्लोराइड गैस को एक रोटरी बाष्पीकरणकर्ता द्वारा हटा दिया जाता है, और शेष तरल को पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील क्लोराइड प्राप्त करने के लिए अलग और सुखाया जाता है।
रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
C6H5नहीं2 + सीएलएसओ3H → C6H5एनएचएसओ3एच + एचसीएल
2. कमी प्रतिक्रिया
(1) पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील क्लोराइड को पानी में घोलें: पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील इमाइन का जलीय घोल बनाने के लिए आसुत जल में पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील क्लोराइड की एक निश्चित मात्रा को घोलें।
(2) कमी प्रतिक्रिया: पानी के स्नान की हीटिंग स्थितियों के तहत, लगातार हिलाते हुए धीरे-धीरे पी-एमिनोबेंजेनसल्फोनील इमाइन के जलीय घोल को बीकर में डालें। फिर घोल में एक निश्चित मात्रा में जिंक या आयरन पाउडर मिलाएं और तब तक हिलाते रहें जब तक कि ठोस कण गायब न हो जाएं।
(3) पृथक्करण और सुखाना: क्लोरैमाइन टी प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रियाशील तरल को अलग करें और सुखाएं।
रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
C6H5एनएचओएसएच2COOH + Zn/Fe → C6H5एनएचओएसएच2चौधरी3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
कच्चे माल के रूप में पी-नाइट्रोफेनॉल से क्लोरैमाइन टी को संश्लेषित करने के लिए उपरोक्त विस्तृत चरण और संबंधित रासायनिक प्रतिक्रिया सूत्र हैं। व्यावहारिक संचालन में, उच्च शुद्धता वाले क्लोरैमाइन टी की प्राप्ति सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक प्रतिक्रिया चरण की स्थितियों, जैसे तापमान, दबाव, उत्प्रेरक खुराक, कच्चे माल का अनुपात इत्यादि को नियंत्रित करने पर ध्यान देना आवश्यक है। साथ ही दुर्घटनाओं से बचने के लिए सुरक्षा संचालन प्रक्रियाओं पर ध्यान देना आवश्यक है।