बेंज़ोबार्बिटल(जोड़ना:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/benzbarbital-cas-744-80-9.html), जिसे 5,5-डाइफिनाइल-2,4-आइसोग्लुटारिमाइडपाइरोलिडीन-2,6-डायोन या पेंटाफेनिलबार्बिटल के रूप में भी जाना जाता है, चिंता और चिंता के उपचार में इस्तेमाल की जाने वाली दवा है नींद विकारों के लिए दवाएं। यह एक प्रकार का बार्बिटुरेट्स है जिसे विभिन्न तरीकों से संश्लेषित किया जा सकता है। बेंज़ोबार्बिटल के सभी सिंथेटिक मार्गों की समीक्षा नीचे की गई है।
1. स्टाइलिन पेरोक्साइड की संश्लेषण विधि
बेंज़ोबार्बिटल तैयार करने के लिए स्टाइरीन पेरोक्साइड संश्लेषण पारंपरिक संश्लेषण विधियों में से एक है। निम्नलिखित विशिष्ट चरण हैं:
1.1। प्रतिक्रिया सामग्री और शर्तें
बेंज़ोबार्बिटल के स्टाइरीन पेरोक्साइड संश्लेषण विधि की मुख्य प्रतिक्रिया कच्चे माल में स्टाइरीन, डाइमिथाइल मेलोनेट, हाइड्रोजन पेरोक्साइड और हाइड्रोक्लोरिक एसिड आदि शामिल हैं। विशिष्ट आवश्यकताएं इस प्रकार हैं:
(1) स्टाइरीन: शुद्धता की आवश्यकता अधिक होती है, और 95 प्रतिशत से अधिक के बड़े अंश के साथ औद्योगिक-ग्रेड स्टाइरीन को आम तौर पर चुना जाता है।
(2) डाइमिथाइल मैलोनेट: शुद्धता की आवश्यकता अपेक्षाकृत अधिक होती है, और 98 प्रतिशत से अधिक के द्रव्यमान वाले औद्योगिक ग्रेड डाइमिथाइल मैलोनेट को आम तौर पर चुना जाता है।
(3) हाइड्रोजन पेरोक्साइड: आमतौर पर 30 प्रतिशत हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान का उपयोग किया जाता है।
(4) हाइड्रोक्लोरिक एसिड: आम तौर पर, 37 प्रतिशत की एकाग्रता के साथ एक हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान का उपयोग किया जाता है।
(5) विलायक: प्रतिक्रिया में आवश्यक विलायक निर्जल ईथर है।
(6) तापमान: प्रतिक्रिया तापमान 0-5 डिग्री है।
1.2। संश्लेषण कदम और प्रतिक्रिया तंत्र
बेंज़ोबार्बिटल के स्टाइरीन पेरोक्साइड संश्लेषण में निम्नानुसार तीन चरणों वाली प्रतिक्रिया शामिल है:
पहला कदम: फेनिलथाइल मैलोनेट की तैयारी: फेनिलथाइल मैलोनेट उत्पन्न करने के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड के कटैलिसीस के तहत स्टाइरीन और डाइमिथाइल मैलोनेट प्रतिक्रिया करते हैं।
दूसरा चरण: फेनिल बेंजो एपॉक्सी कार्बोक्सिलेट की तैयारी: फेनिलथाइल मैलोनेट क्षारीय परिस्थितियों में हाइड्रोजन पेरोक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करता है, और फेनिल बेंजो एपॉक्सी कार्बोक्सिलेट उत्पन्न करने के लिए बेयर-विलिगर ऑक्सीकरण होता है।
तीसरा चरण: बेंजोबार्बिटल की तैयारी: फेनिल बेंजो एपॉक्सी कार्बोक्सिलेट और एसिटाइलैसटोन हाइड्रोक्लोरिक एसिड की उपस्थिति में प्रतिक्रिया करते हैं, और बेंजोबार्बिटल उत्पन्न करने के लिए एक अतिरिक्त प्रतिक्रिया होती है।
2. बिसामाइड संघनन विधि:
बेंज़ोबार्बिटल की बिसामाइड संघनन विधि एक महत्वपूर्ण तैयारी विधि है, और बेंज़ोबार्बिटल को बेंज़ोइक एसिड की प्रतिक्रिया के माध्यम से तैयार किया जा सकता है, और प्रतिक्रिया प्रक्रिया में कई चरण शामिल होते हैं। इसमें सादगी और उच्च उपज के फायदे हैं।
प्रतिक्रिया सामग्री और शर्तें:
बेंज़ोबार्बिटल की बिसामाइड संघनन विधि की मुख्य प्रतिक्रिया सामग्री में बेंज़ोइक एसिड और डाइमिथाइलप्रोपियोनामाइड शामिल हैं। विशिष्ट आवश्यकताएं इस प्रकार हैं:
(1.) बेंजोइक एसिड: शुद्धता की आवश्यकता अधिक होती है, और औद्योगिक-ग्रेड बेंजोइक एसिड 98 प्रतिशत से अधिक के बड़े अंश के साथ आम तौर पर चुना जाता है।
(2.) डाइमिथाइलप्रोपियोनामाइड: शुद्धता की आवश्यकता अपेक्षाकृत अधिक है, और 99 प्रतिशत से अधिक के बड़े अंश के साथ औद्योगिक-ग्रेड डाइमिथाइलप्रोपियोनामाइड को आम तौर पर चुना जाता है।
(3.) विलायक: प्रतिक्रिया में आवश्यक विलायक इथेनॉल या आइसोप्रोपेनोल है।
(4.) तापमान: प्रतिक्रिया तापमान 60-80 डिग्री है।
संश्लेषण कदम और प्रतिक्रिया तंत्र:
बेंज़ोबार्बिटल की बिसामाइड संघनन विधि में तीन चरणों वाली प्रतिक्रिया शामिल है, जो इस प्रकार है:
पहला कदम: बेंजोइक एसिड निर्जलीकरण प्रतिक्रिया: बेंजोइक एसिड और उत्प्रेरक निर्जलीकरण प्रतिक्रिया करते हैं, बेंज़िमाइड उत्पन्न करते हैं।
दूसरा चरण: बेंज़िमाइड की अतिरिक्त प्रतिक्रिया: सोडियम कार्बोनेट की उपस्थिति में बेंज़िमाइड और डाइमिथाइलप्रोपियोनामाइड की अतिरिक्त प्रतिक्रिया N- (2, 3- डाइमिथाइल -5- फेनिलपायराज़ोल -4- एक) बेंजामाइड उत्पन्न करती है।
तीसरा चरण: N-(2,3-डाइमिथाइल-5-फेनिलपायराज़ोल-4-एक) बेंजामाइड की चक्रीय प्रतिक्रिया: N-(2,3-डाइमिथाइल-5- फेनिलपाइरीडीन ऑक्साजोल -4-एक) बेंजामाइड और एसिटाइलएसीटोन सोडियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में बेंज़ोबार्बिटल उत्पन्न करने के लिए रिंग क्लोजर रिएक्शन से गुजरते हैं।
प्रतिक्रिया नोट्स
1. प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, मानव शरीर को नुकसान से बचने के लिए प्रतिक्रिया तापमान बनाए रखना और सुरक्षित संचालन करना आवश्यक है।
2. यह विधि छोटे पैमाने पर प्रयोगशाला संश्लेषण के लिए उपयुक्त है, लेकिन इसका उपयोग शायद ही कभी उद्योग में किया जाता है क्योंकि प्रतिक्रिया उत्पाद की शुद्धता अधिक नहीं होती है।
बेंज़ोबार्बिटल की बिसामाइड संघनन विधि एक महत्वपूर्ण तैयारी विधि है, और संश्लेषण विधि में तीन-चरण प्रतिक्रियाएं शामिल हैं: पहले, बेंजोइक एसिड की एसाइलेशन प्रतिक्रिया, और फिर एन-(2, 3-डाइमिथाइल उत्पन्न करने के लिए एक इलेक्ट्रोफिलिक जोड़ प्रतिक्रिया - 5-फेनिलपायराज़ोल -4-एक) बेंजामाइड, और अंत में बिसामाइड संघनन प्रतिक्रिया के माध्यम से बेंज़ोबार्बिटल प्राप्त करें। प्रतिक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया तापमान बनाए रखना और सुरक्षित संचालन करना आवश्यक है। यह विधि छोटे पैमाने पर प्रयोगशाला संश्लेषण के लिए उपयुक्त है।
3. इस्ग्लूटारिमाइड संघनन विधि:
बेंज़ोबार्बिटल की आइसोग्लूटारिमाइड संघनन विधि आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली तैयारी विधि है। बेंज़ोबार्बिटल को बेंज़ोइक एसिड और आइसोग्लूटारिमाइड की प्रतिक्रिया के माध्यम से तैयार किया जा सकता है। इस पद्धति में हल्की प्रतिक्रिया की स्थिति, सरल ऑपरेशन और कम प्रतिक्रिया समय के फायदे हैं।
प्रतिक्रिया सामग्री और शर्तें:
बेंजोबार्बिटल की आइसोग्लूटारिमाइड संघनन विधि मुख्य रूप से बेंजोइक एसिड और आइसोग्लूटारिमाइड के साथ प्रतिक्रिया करती है। विशिष्ट आवश्यकताएं इस प्रकार हैं:
1. बेंजोइक एसिड: शुद्धता की आवश्यकता अधिक होती है, और औद्योगिक-ग्रेड बेंजोइक एसिड 98 प्रतिशत से अधिक के द्रव्यमान अंश के साथ आम तौर पर उपयोग किया जाता है।
2. इस्ग्लूटारिमाइड: शुद्धता की आवश्यकता अपेक्षाकृत अधिक है, और 99 प्रतिशत से अधिक के द्रव्यमान वाले औद्योगिक ग्रेड आइसोग्लूटारिमाइड को आम तौर पर चुना जाता है।
3. विलायक: प्रतिक्रिया में आवश्यक विलायक इथेनॉल या इसोप्रोपानोल है।
4. तापमान: प्रतिक्रिया तापमान 60-80 डिग्री है।
संश्लेषण कदम और प्रतिक्रिया तंत्र:
बेंज़ोबार्बिटल की आइसोग्लूटारिमाइड संघनन विधि में तीन चरणों वाली प्रतिक्रिया शामिल है, जो इस प्रकार है:
पहला कदम: बेंजोइक एसिड निर्जलीकरण प्रतिक्रिया: बेंजोइक एसिड और उत्प्रेरक बेंज़िमाइड उत्पन्न करने के लिए निर्जलीकरण प्रतिक्रिया करते हैं।
दूसरा चरण: बेंज़िमाइड और आइसोग्लूटारिमाइड की संघनन प्रतिक्रिया: सोडियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में बेंज़िमाइड और आइसोग्लूटारिमाइड की संघनन प्रतिक्रिया 2-फिनाइल-5 -(2-पेंटाइल)-1 पैदा करती है ,3,4-थियाडियाज़ोल-2,6-डायोन-7-कार्बोक्जिलिक एसिड मिथाइल एस्टर।
तीसरा चरण: 2-फिनाइल-5-(2-पेंटाइल)-1,3,4-थियाडियाज़ोल-2,6- का एस्टरीफिकेशन डायोन -7- कार्बोक्जिलिक एसिड मिथाइल एस्टर: 2- फेनिल - मिथाइल 5- (2- पेंटाइल) -1, 3, 4- थियाडियाज़ोल {{16} },6-डायोन-7-कार्बोक्सिलेट बेंज़ोबार्बिटल उत्पन्न करने के लिए एक उत्प्रेरक की उपस्थिति में एथिलीन ग्लाइकॉल के साथ एक एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया से गुजरता है।
प्रतिक्रिया नोट्स:
1. प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, मानव शरीर को नुकसान से बचने के लिए प्रतिक्रिया तापमान बनाए रखना और सुरक्षित संचालन करना आवश्यक है।
2. यह विधि छोटे पैमाने पर प्रयोगशाला संश्लेषण के लिए उपयुक्त है, लेकिन इसका उपयोग शायद ही कभी उद्योग में किया जाता है क्योंकि प्रतिक्रिया उत्पाद की शुद्धता अधिक नहीं होती है।
बेंज़ोबार्बिटल की आइसोग्लूटारिमाइड संघनन विधि आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली तैयारी विधि है। संश्लेषण विधि में तीन-चरण प्रतिक्रियाएं शामिल हैं: पहले, बेंजोइक एसिड की एसाइलेशन प्रतिक्रिया की जाती है, और फिर 2-फिनाइल -5-(2-पेंटाइल प्राप्त करने के लिए आइसोग्लूटारिमाइड संघनन प्रतिक्रिया की जाती है। )-1,3,4-थियाडियाज़ोल-2,6-डायोन-7-कार्बोक्जिलिक एसिड मिथाइल एस्टर, और अंत में एस्टरीफिकेशन के माध्यम से बेंजोबार्बिटल प्राप्त करें। प्रतिक्रिया के दौरान, प्रतिक्रिया तापमान बनाए रखना और सुरक्षित संचालन करना आवश्यक है। यह विधि छोटे पैमाने पर प्रयोगशाला संश्लेषण के लिए उपयुक्त है।
4. ऑक्सीडेटिव संश्लेषण विधि:
बेंज़ोबार्बिटल तैयार करने के लिए ऑक्सीडेटिव संश्लेषण एक नई विधि है, जिसमें पारंपरिक तरीकों की तुलना में उच्च चयनात्मकता और उपज है। निम्नलिखित विशिष्ट चरण हैं:
पहला कदम: एसिटाइल एल्यूमीनियम ऑक्साइड और फेनिल फिनाइल पी-हाइड्रॉक्सीबेन्जोएट को मिथाइल क्लोराइड में मिलाया जाता है और प्रतिक्रिया की जाती है, और 2-फिनाइल -3, 5-डाइहाइड्रॉक्सीबेन्जोइक एसिड फिनाइल उत्पन्न करने के लिए फोटोकैटलिसिस के तहत एक ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया होती है। एस्टर।
दूसरा चरण: उपरोक्त उत्पाद और एसिटाइलैसटोन बेंज़ोबार्बिटल उत्पन्न करने के लिए क्षारीय पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में एक सुगंधित न्यूक्लियोफिलिक जोड़ प्रतिक्रिया से गुजरते हैं।
बेंज़ोबार्बिटल (5,5-डाइमिथाइल-1,3-डायज़ाबार्बिटल) चिकित्सा और जैव रासायनिक अनुसंधान में व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली दवा है, और अक्सर बेहोश करने की क्रिया, अनिद्रा, आक्षेप और अन्य लक्षणों के उपचार में उपयोग की जाती है . इसके अलावा, इसमें एंटीकॉन्वेलसेंट और एनाल्जेसिक प्रभाव भी होते हैं। वर्तमान में, बेंज़ोबार्बिटल के संश्लेषण विधियों में मुख्य रूप से संघनन विधि और ऑक्सीकरण संश्लेषण विधि जैसे विभिन्न तरीके शामिल हैं। उनमें से, बेंज़ोबार्बिटल की ऑक्सीकरण संश्लेषण विधि में कम प्रतिक्रिया तापमान, सरल संचालन और उच्च उपज के फायदे हैं, और इसका व्यापक रूप से औद्योगिक उत्पादन में उपयोग किया जाता है। बेंज़ोबार्बिटल ऑक्सीकरण संश्लेषण विधि एक प्रकार की आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली तैयारी विधि है, और इस सिंथेटिक विधि में चार-चरण प्रतिक्रिया शामिल है: सबसे पहले यूरिया और सल्फ्यूरिक एसिड द्वारा उत्प्रेरित एनिलिन युग्मन प्रतिक्रिया को पूरा करें, फिर एन-फिनाइल-हाइड्रोक्विनोन की प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया करें और सल्फोक्साइड, और फिर N-(2,4-डाइऑक्सो-5-मिथाइल)-फेनिल-हाइड्रोक्विनोन की ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया को पूरा करें, और अंत में N-(2,4-डाइऑक्सो{{ 16}}मिथाइल)-फिनाइल - p-बेंजोक्विनोन के अपचयन से बेंजोबार्बिटल बनता है। प्रतिक्रिया में सुरक्षित संचालन की आवश्यकता है। यह विधि औद्योगिक बड़े पैमाने पर संश्लेषण के लिए उपयुक्त है।
सारांश में, बेंज़ोबार्बिटल को विभिन्न तरीकों से तैयार किया जा सकता है जैसे कि स्टाइरीन पेरोक्साइड संश्लेषण, बिसामाइड संघनन, आइसोग्लूटारिमाइड संघनन और ऑक्सीकरण संश्लेषण। उनमें से, isoglutarimide संक्षेपण विधि सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली तैयारी विधि है, जबकि ऑक्सीकरण संश्लेषण विधि बेंज़ोबार्बिटल तैयार करने की एक नई विधि है।