डिथिज़ोन अभिकर्मक, सीसा अभिकर्मक, वर्णमिति विश्लेषण में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला कार्बनिक क्रोमोजेनिक अभिकर्मक है। इसका उपयोग ट्रेस भारी धातु आयनों, जैसे Pb, Hg, Zn, Cd, आदि को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। आणविक सूत्र C6H5NHNHCSN=NC6H5 है। उपस्थिति एक बैंगनी-काले क्रिस्टलीय पाउडर है। पानी और अकार्बनिक एसिड में अघुलनशील। क्लोरोफॉर्म और कार्बन टेट्राक्लोराइड में घुलनशील, क्लोरोफॉर्म में घुलनशीलता उत्कृष्ट है, और घोल हरा है। हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स में थोड़ा घुलनशील। एक धातु अपने अणु में एक सक्रिय हाइड्रोजन परमाणु की जगह लेती है, और नाइट्रोजन परमाणु एक केलेट कॉम्प्लेक्स बनाने के लिए धातु आयन के साथ एक समन्वय बंधन बनाता है। समाधान नारंगी या लाल है, और प्रतिक्रिया सहानुभूतिपूर्ण है। यह हवा द्वारा आसानी से ऑक्सीकृत हो जाता है और सल्फर डाइऑक्साइड जलीय घोल मिलाकर इसे संरक्षित किया जा सकता है।
निम्नानुसार तैयार करें। 1. फेनिलहाइड्राजाइन डाइथियोकार्बोक्सिलेट फेनिलहाइड्राजाइन नमक तैयार करना। 13 ग्राम फेनिलहाइड्राज़िन को 60 मिली ईथर में घोल दिया गया था, और 5.2 मिली कार्बन डाइसल्फ़ाइड को ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था। परिणामी सफेद अवक्षेप को छान लिया गया और लगभग 15 ग्राम देने के लिए ईथर से धोया गया। 2-डिफेनिलडिथियोसेमीकार्बाज़ाइड की तैयारी। उपरोक्त उत्पाद को बीकर में रखा गया और पानी के स्नान में 96-98 डिग्री पर गर्म किया गया। सामग्री के पिघलने के बाद, हाइड्रोजन सल्फाइड छोड़ा गया और हल्के पीले रंग की जेली में बदल गया। यदि अमोनिया गैस निकलती है, तो गर्म स्नान को हटा दें और पानी से ठंडा करें। फिर से बर्फ से ठंडा करें। फिर बर्फ से ठंडा करें, 15 मिलीलीटर निर्जल इथेनॉल डालें, बर्फ के स्नान से बाहर निकालें, और हिलाते हुए थोड़ा गर्म करें। कोलाइडल पदार्थ एक क्रिस्टलीय उत्पाद, चूषण निस्पंदन बन जाता है, और लगभग 7.5 ग्राम प्राप्त करने के लिए इथेनॉल से धोया जाता है। 3. इसकी तैयारी। ऊपर प्राप्त डाइफेनिलडिथियोसेमिकार्बाज़ाइड को एक अम्लीय पोटाश घोल (6 ग्राम पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड 60 मिली निर्जल मेथनॉल में भंग) में मिलाया गया था, 5 मिनट उबलते पानी में रिफ्लक्स किया गया, बाहर निकाला गया और बर्फ के स्नान में ठंडा किया गया। छानने के बाद, छानना सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया गया था जब तक कि कांगो लाल परीक्षण पत्र का रंग नहीं बदल गया, और एक गहरा नीला अवक्षेप अवक्षेपित हो गया। अवशेषों को कास्टिक पोटाश घोल और सल्फ्यूरिक एसिड से फिर से उपचारित किया जाता है और चूषण निस्पंदन के बाद पानी से तब तक धोया जाता है जब तक कि कोई सल्फेट रेडिकल न हो। इसका लगभग 3 ग्राम प्राप्त करने के लिए 40 डिग्री पर सुखाएं।
2. फेनिलहाइड्राज़िन और टोल्यूनि के मिश्रण को 0 डिग्री से नीचे ठंडा करें, सरगर्मी के तहत कार्बन डाइसल्फ़ाइड डालें, और प्रतिक्रिया तापमान को 60~70 डिग्री पर बनाए रखने के लिए अतिरिक्त दर को नियंत्रित करें। इसे 10 मिनट से अधिक के लिए छोड़ दें, फिर 90 ~ 95 डिग्री तक गर्म करें, और क्रिस्टल घुल जाते हैं। और प्रतिक्रिया देना शुरू करें। जब बड़ी संख्या में क्रिस्टल अवक्षेपित होते हैं, और सीसा एसीटेट अभिकर्मक थोड़ा भूरा होता है, तो प्रतिक्रिया पूरी हो जाती है, ठंडा होने के बाद फ़िल्टर किया जाता है, और क्रिस्टल को बदले में ठंडे टोल्यूनि और इथेनॉल से धोया जाता है, और प्राप्त सफेद क्रिस्टल 3 होते हैं। फेनिलथियोकार्बामाइड के लिए। फिर, डाइफेनिलकार्बाज़ाइड को पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के मेथनॉल समाधान में जोड़ा गया, 5 ~ 10 मिनट के लिए रिफ्लक्स के लिए गरम किया गया, बर्फ के पानी के साथ लगभग 30 डिग्री तक ठंडा किया गया, अघुलनशील पदार्थ को हटाने के लिए फ़िल्टर किया गया, और 0.5mol / L सल्फ्यूरिक एसिड को छानते समय छानना में जोड़ा गया। . सिर्फ फ्रूट रेड टेस्ट पेपर के घोल का जलीय घोल सिर्फ अम्लीय होता है। निस्पंदन द्वारा प्राप्त क्रिस्टल को ठंडे पानी से धोया जाता है, फिर 5 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोल दिया जाता है, और अघुलनशील को छान लिया जाता है। छानना बर्फ के पानी से ठंडा किया जाता है, और साथ ही, इसे ठंडे 0.5mol/L सल्फ्यूरिक एसिड के साथ कांगो रेड में अम्लीकृत किया जाता है। टेस्ट पेपर सिर्फ एसिडिक होता है। वर्षा पूरी होने के बाद इसे छान लें। शुद्ध किए गए क्रिस्टल को बर्फ के पानी से अच्छी तरह से धोया जाता है जब तक कि SO4 आयन योग्य न हो जाए और फिर तैयार उत्पाद, डिपेनिलथियोकार्बाज़ोन प्राप्त करने के लिए 40 डिग्री सेल्सियस पर सूख जाए।
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