डिथिज़ोन, वैज्ञानिक नाम diphenylcarbazone, उपस्थिति एक बैंगनी-काले क्रिस्टलीय पाउडर है। पानी और अकार्बनिक एसिड में भंग करना मुश्किल है, शराब और ईथर में थोड़ा घुलनशील, हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स में थोड़ा घुलनशील, और सल्फ्यूरिक एसिड, क्षार और क्षार धातु कार्बोनेट में घुलनशील, और जल्दी से गहरा लाल हो जाता है। क्लोरोफॉर्म और कार्बन टेट्राक्लोराइड में घुलना आसान है और हरे रंग को प्रस्तुत करता है। यह क्लोरोफॉर्म में अधिक घुलनशील है। इसका घोल अस्थिर है और ऑक्सीजन युक्त होना आसान है। इसे सल्फर डाइऑक्साइड की एक परत द्वारा संरक्षित किया जा सकता है। अणु में एक सक्रिय हाइड्रोजन परमाणु को धातु से बदल दिया जाता है, और नाइट्रोजन परमाणु धातु आयनों के साथ एक समन्वय बंधन बनाता है, केलेट बनता है। समाधान नारंगी या लाल है, और प्रतिक्रिया बहुत संवेदनशील है। हवा द्वारा ऑक्सीकृत होना आसान है और सल्फर डाइऑक्साइड जलीय घोल मिलाकर इसे संरक्षित किया जा सकता है।
इसका डिस्कवरी इतिहास:
विशिष्ट वर्णमिति अभिकर्मक डिपेनिल थियोकार्बाज़ोन है, जिसे 1882 में एमिल फिशर द्वारा खोजा गया था। उन्होंने देखा कि धातु आयनों के साथ रंगीन यौगिक बनाना बहुत आसान है, लेकिन उन्होंने इस शोध को जारी नहीं रखा। 1926 में, हेल्मुट फिशर ने इस यौगिक का अध्ययन किया और विश्लेषण के लिए इसका उपयोग करने की संभावना की सूचना दी, जिसका 1930 के दशक में पूरी तरह से उपयोग किया गया था।
सिंथेटिक डाइथिज़ोन: निम्न चरणों के अनुसार तैयार करें।
1.) फेनिलहाइड्राज़िन डाइथियोकार्बामेट की तैयारी। 60 मिली ईथर में 13 ग्राम फेनिलहाइड्राजाइन घोलें, और 5.2 मिली कार्बन डाइसल्फ़ाइड ड्रॉपवाइज मिलाएं। उत्पन्न सफेद तलछट को छान लें और लगभग 15 ग्राम प्राप्त करने के लिए इसे ईथर से धो लें।
2.) डिपेनिल डायमिनोथियोरिया की तैयारी। उपरोक्त उत्पादों को बीकर में रखें और उन्हें 96-98 डिग्री पानी के स्नान में गर्म करें। पिघलने के बाद, सामग्री हाइड्रोजन सल्फाइड छोड़ती है और पीले रंग के कोलाइड में बदल जाती है। यदि अमोनिया गैस निकलती है, तो उसे गर्म स्नान से हटा दें और पानी से ठंडा कर लें। बर्फ से ठंडा करें। फिर इसे बर्फ से ठंडा करें, 15 मिली पानी एब्सोल्यूट एथेनॉल मिलाएं, इसे आइस बाथ से बाहर निकालें, हिलाएं और थोड़ा गर्म करें। इस समय, कोलाइड एक क्रिस्टलीय उत्पाद में बदल जाता है, इसे फ़िल्टर करता है, और लगभग 7.5G प्राप्त करने के लिए इसे इथेनॉल से धोता है।
3.) इसकी तैयारी। कास्टिक पोटेशियम समाधान (6 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोक्साइड 60 मिलीलीटर निर्जल मेथनॉल में भंग) में उपर्युक्त डाइफेनिल डायमिनो थियोरिया जोड़ें, 5 मिनट के लिए उबलते पानी के स्नान पर भाटा, इसे बाहर निकालें और इसे बर्फ के स्नान में ठंडा करें। छानने के बाद, छानना सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत होता है जब तक कि कांगो लाल परीक्षण पत्र रंग नहीं बदलता है और गहरे नीले रंग के अवक्षेप अलग नहीं हो जाते हैं। सक्शन द्वारा फ़िल्टर करें, और फिर कास्टिक पोटेशियम समाधान और सल्फ्यूरिक एसिड के साथ तलछट का इलाज करें। छानने के बाद, पानी से धो लें जब तक कि कोई सल्फेट रेडिकल न हो। 40 डिग्री पर सुखाने से लगभग 3G मिलता है।
स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री सिद्धांत द्वारा पानी में पारा का निर्धारण: पोटेशियम परमैंगनेट और पोटेशियम परसल्फेट के साथ नमूना को 95 डिग्री पर पचाना, सभी पारा को डाइवैलेंट पारा में परिवर्तित करना, और हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड के साथ अतिरिक्त ऑक्सीडेंट को कम करना, अम्लीय परिस्थितियों में, पारा आयन अतिरिक्त के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। यह नारंगी केलेट बनाने, कार्बनिक विलायक के साथ निकालने, क्षार समाधान के साथ अतिरिक्त धोने, और 485 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण को मापने के लिए समाधान है, मानक वक्र विधि द्वारा पानी में पारा सामग्री की गणना करें। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा पानी में पारा के निर्धारण के लिए, पानी की गुणवत्ता पोटेशियम परमैंगनेट पोटेशियम परसल्फेट पाचन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री (जीबी 7469-87) में कुल पारा का निर्धारण देखें। पोटेशियम परमैंगनेट और पोटेशियम परसल्फेट के साथ नमूना को 95 डिग्री पर डाइजेस्ट करें, सभी पारा को डाइवेलेंट पारा में परिवर्तित करें, और हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड के साथ अतिरिक्त ऑक्सीडेंट को कम करें, अम्लीय परिस्थितियों में, पारा आयन एक नारंगी केलेट बनाने के लिए अतिरिक्त समाधान के साथ प्रतिक्रिया करता है, अर्क कार्बनिक विलायक के साथ, क्षार समाधान के साथ अतिरिक्त धो लें, 485nm के तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण को मापें, और मानक वक्र विधि के साथ पानी में पारा सामग्री की गणना करें। क्लोरोफॉर्म या कार्बन टेट्राक्लोराइड का उपयोग कार्बनिक विलायक या एक अर्क के रूप में किया जा सकता है। इसकी कम विषाक्तता के कारण पूर्व का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। पारा की न्यूनतम पता लगाने योग्य एकाग्रता 2PG / L है और निर्धारण की ऊपरी सीमा 40pg / L है। यह पारा द्वारा प्रदूषित औद्योगिक अपशिष्ट जल और सतही जल की निगरानी पर लागू होता है। निर्धारण की स्थिति के नियंत्रण के लिए इस पद्धति की सख्त आवश्यकताएं हैं। विशेष रूप से, अभिकर्मकों की शुद्धता और खुराक की अत्यधिक आवश्यकता होती है। यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि बुध एक अत्यधिक विषैला पदार्थ है। निष्कर्षण के बाद पारा डाइथिज़ोन युक्त क्लोरोफॉर्म घोल को नहीं छोड़ना चाहिए। रंगीन केलेट को नष्ट करने के लिए सल्फ्यूरिक एसिड मिलाया जाना चाहिए और इसे पानी के चरण में अन्य अशुद्धियों से अलग किया जाना चाहिए, और फिर क्लोरोफॉर्म को फिर से भाप से पुनर्प्राप्त किया जाना चाहिए। पारा युक्त शेष अपशिष्ट तरल को सोडियम हाइड्रॉक्साइड के घोल से तब तक बेअसर किया जाता है जब तक कि यह थोड़ा क्षारीय न हो जाए, और फिर पारा को पूरी तरह से अवक्षेपित करने के लिए हिलाते हुए सोडियम सल्फाइड घोल डाला जाता है, और अवक्षेप को पुनः प्राप्त किया जाता है या अन्यथा उपचारित किया जाता है। पानी में मिथाइलमेरकरी कैसे निर्धारित करें? पानी में मिथाइलमेरकरी को गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा निर्धारित किया जा सकता है। विवरण के लिए, कृपया गैस क्रोमैटोग्राफी (जीबी / टी 17132-1997) द्वारा पर्यावरण में मिथाइलमेररी के निर्धारण को देखें। यह विधि सतह के पानी, पीने के पानी, घरेलू सीवेज, औद्योगिक अपशिष्ट जल, तलछट, मछली के शरीर, मानव बाल और मूत्र में मिथाइलमेररी के निर्धारण के लिए उपयुक्त है। (गुणवत्ता निरीक्षण, विश्लेषण और परीक्षण, स्टोइकोमेट्री और संदर्भ सामग्री के बारे में अधिक तकनीकी जानकारी के लिए, कृपया राष्ट्रीय संदर्भ सामग्री www.rmhot.com देखें) सबसे पहले, पानी के नमूने को मिथाइल मरकरी की सामग्री को समृद्ध करने के लिए पूर्व-उपचार किया जाएगा। निर्धारण, और फिर नमूने में मिथाइल मरकरी की सामग्री गैस क्रोमैटोग्राफी (इलेक्ट्रॉनिक कैप्चर डिटेक्टर) द्वारा निर्धारित की जाएगी। विभिन्न नमूनों के लिए प्रीट्रीटमेंट विधि और न्यूनतम पता लगाने की एकाग्रता अलग-अलग होती है। पानी, तलछट और मूत्र में मिथाइल मरकरी को सल्फ़हाइड्रील गॉज़ और सल्फ़हाइड्रील कॉटन के साथ द्वितीयक संवर्धन की प्रीट्रीटमेंट विधि द्वारा निर्धारित किया गया था। पता लगाने योग्य सांद्रता 0.01ng/l, 0.02ug/kg, और 2ng/L क्रमशः; मछली और मानव बाल में मेथिलमेरकरी हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान निष्कर्षण की प्रीट्रीटमेंट विधि द्वारा निर्धारित किया गया था। पता लगाने योग्य सांद्रता क्रमशः 0.1pg/l और 1ug/kg थी।