डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फाइन की संश्लेषण विधि क्या है?

डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन(डीसीपी लिंक:https://www.bloomtechz.com/सिंथेटिक-केमिकल%2फोर्गेनिक-इंटरमीडिएट्स/dicyclohexylchlorophosphine-cas-16523-54-9.html) विभिन्न अनुप्रयोगों के साथ एक ऑर्गनोफॉस्फोरस यौगिक है। यह पेपर डीसीपी के विभिन्न संश्लेषण विधियों को एपॉक्सीडेशन रिएक्शन, अल्काइलेशन रिएक्शन, डिहाइड्रोक्लोरिनेशन रिएक्शन, पायरोफॉस्फोराइलेशन रिएक्शन आदि के पहलुओं से परिचित कराएगा।
1. एपॉक्सीडेशन प्रतिक्रिया विधि:
डीसीपी तैयार करने के लिए एपॉक्सीडेशन रिएक्शन विधि सबसे आम तरीकों में से एक है। सबसे पहले, एथिलीन ऑक्साइड को ट्राइकोन के साथ एक एपॉक्सीडाइज्ड उत्पाद प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रिया दी जाती है। फिर, डीसीपी प्राप्त करने के लिए एपॉक्सीडाइज्ड उत्पाद को ट्राईसाइक्लोहेक्सिल कीटोन के साथ अल्काइलेट किया गया। इस पद्धति का लाभ यह है कि उच्च शुद्धता वाले डीसीपी उत्पादों को प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रिया की स्थिति को कुशलतापूर्वक नियंत्रित किया जा सकता है।

प्रायोगिक कदम:
1.1। एपॉक्सीडेशन प्रतिक्रिया:
तैयार आइस बाथ में 100 एमएल एनहाइड्रस एल्युमिनियम क्लोराइड डालें, और 2.30 ग्राम ट्राइसेरोन को सरगर्मी बार के साथ डालें। 15 मिनट के लिए 5-10 डिग्री पर हिलाएं, फिर 2.03 ग्राम एथिलीन ऑक्साइड डालें, और 2 घंटे के लिए 0-5 डिग्री पर प्रतिक्रिया को हिलाएं। प्रतिक्रिया के बाद, पीएच को 7-8 में समायोजित करने के लिए 50 एमएल पानी जोड़ा गया था, और सतह पर तैरनेवाला रात भर कमरे के तापमान पर छोड़ दिया गया था। अवक्षेप जमा होने के बाद, इसे सेंट्रीफ्यूगेशन द्वारा एकत्र किया गया, एक बार धोया गया, और फिर वैक्यूम के तहत एक सफेद ठोस उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक desiccator में सुखाया गया।
1.2। अमोनिया उपचार:
5 एमएल टाइटेनियम टेट्राक्लोराइड घोल के साथ ऊपर प्राप्त सफेद ठोस का 1 ग्राम मिलाएं और कमरे के तापमान पर हिलाएं, 0. 5 एमएल अमोनिया पानी डालें जब तक कि प्रतिक्रिया समाधान गहरा लाल न हो जाए, और 2 के लिए कमरे के तापमान पर हिलाते रहें घंटे। फिर इसे दो बार पानी से धोया गया और निर्वात में भूरे रंग की चमक वाला उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक जलशुष्कक में सुखाया गया।
1.3। क्षारीकरण प्रतिक्रिया:
ऊपर प्राप्त भूरे रंग की चमक वाले उत्पाद को 20 एमएल ट्राईसाइक्लोहेक्साइलमेथेनॉल के साथ मिलाया गया था, और कमरे के तापमान पर हिलाया गया, 50 मिलीग्राम सल्फ्यूरिक एसिड उत्प्रेरक जोड़ा गया, और सरगर्मी प्रतिक्रिया 2 घंटे तक जारी रही। प्रतिक्रिया के बाद, तनुकरण के लिए उचित मात्रा में पानी डालें, पीएच को सोडियम हाइड्रॉक्साइड के साथ 7-8 पर समायोजित करें, और फिर 3 बार n-ब्यूटेनॉल के साथ निकालें। कार्बनिक चरणों को एकत्र किया गया था, निर्जल सोडियम क्लोराइड पर सुखाया गया था, और भूरे रंग के तरल उत्पाद को प्राप्त करने के लिए विलायक को हटा दिया गया था।
1.4। क्रिस्टलीकरण जुदाई:
तरल उत्पाद को रात भर कम तापमान (0 डिग्री) पर रखा जाता है, और इन परिस्थितियों में एक सफेद ठोस उत्पाद क्रिस्टलीकृत होता है। क्रिस्टल को एक बार फ़िल्टर पर धोया जाता था, एक डिसेकेटर में सुखाया जाता था, और लक्ष्य उत्पाद DCP को वैक्यूम परिस्थितियों में प्राप्त किया जाता था।

एपॉक्सीडेशन प्रतिक्रिया विधि द्वारा तैयार डीसीपी की प्रतिक्रिया तंत्र इस प्रकार है:
सबसे पहले, ट्राईकोन के साथ एथिलीन ऑक्साइड की एपॉक्सीडेशन प्रतिक्रिया से एपॉक्सीडाइज़्ड उत्पाद बनते हैं। फिर, टाइटेनियम टेट्राक्लोराइड समाधान और अमोनिया की कार्रवाई के तहत, एपॉक्सीडाइज्ड उत्पाद निर्जलित और क्लोरीनयुक्त था। अंत में, लक्ष्य उत्पाद DCP प्राप्त करने के लिए उत्पाद को अल्कोहल के साथ अल्काइलेट किया गया।
अंत में, डीसीपी की तैयारी के लिए एपॉक्सीडेशन रिएक्शन विधि एक कुशल और सरल विधि है। हालांकि, प्रायोगिक संचालन में, जहरीले और परेशान करने वाली गैसों के उत्पादन से बचने और प्रयोग के दौरान सुरक्षित संचालन करने के लिए ऑपरेटिंग विनिर्देशों पर ध्यान देना चाहिए।

2. क्षारीकरण प्रतिक्रिया विधि:
डीसीपी तैयार करने के लिए अल्काइलेशन रिएक्शन विधि भी महत्वपूर्ण तरीकों में से एक है। यह विधि आम तौर पर कच्चे माल के रूप में फॉस्फोरस टेट्राक्लोराइड और ट्राईसाइक्लोहेक्सिलमेथेनॉल का उपयोग करती है, जिसमें ट्राइसाइक्लोहेक्सिलमेथेनॉल अधिक मात्रा में मिलाया जाता है। प्रतिक्रिया में, फॉस्फोरस टेट्राक्लोराइड पहले ट्राईसाइक्लोहेक्साइलमेथेनॉल के साथ प्रतिक्रिया करता है, और फिर ट्राईसाइक्लोहेक्साइलमिथाइल फॉस्फेट के एक मध्यवर्ती की उपस्थिति में ट्राईसाइक्लोहेक्साइलमेथेनॉल के साथ प्रतिक्रिया करता है, अंत में एक डीसीपी उत्पाद प्राप्त करता है।

प्रायोगिक कदम:
2.1। एल्काइलेटिंग एजेंट और रिएक्टेंट की मिश्रित प्रतिक्रिया:
100 एमएल ईथर में 30 ग्राम ट्राईसाइक्लोहेक्सिल फॉस्फोरिक एसिड हाइड्रोजन ऑक्साइड को घोलें, 20 एमएल एथिलीन ऑक्साइड डालें और इसे प्रतिक्रिया के लिए 12 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर रखें। इस बिंदु पर, उत्पाद डाइमिथाइल ट्राईसाइक्लोहेक्सिल एपॉक्सीफॉस्फेट है।
ट्राईसाइक्लोहेक्सिल एपॉक्सी डाइमिथाइल फॉस्फेट में धीरे-धीरे लेड टेट्राक्लोराइड जलीय घोल मिलाएं, पीएच =5 को बेअसर करें, फिर क्लोरोफॉर्म मिलाएं, और सूखे सोडियम क्लोराइड की मदद से अभिकारकों को धीरे-धीरे अलग किया जा सकता है। सफेद पारदर्शी तरल उत्पाद प्राप्त करने के लिए जैविक चरण को एकत्र किया गया, एक बार धोया गया और आसुत किया गया।
2.2। अमोनिया उपचार:
ऊपर प्राप्त सफेद पारदर्शी तरल उत्पाद को 10 एमएल अमोनिया पानी के साथ मिलाया गया, कमरे के तापमान पर हिलाया गया और 2 घंटे तक प्रतिक्रिया की गई। प्रतिक्रिया के बाद, इसे दो बार पानी से धोया गया और हल्के पीले रंग की चमक वाला उत्पाद प्राप्त करने के लिए सेंट्रीफ्यूगेशन द्वारा सुखाया गया।
2.3। क्षारीय हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया:
उपरोक्त उत्पाद को हल्की पीली चमक के साथ 50 एमएल n-हेक्सेन के साथ मिलाएं, 10 एमएल 2.5mol/L सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, और 1 घंटे के लिए 65 डिग्री सेल्सियस पर प्रतिक्रिया करें। प्रतिक्रिया के बाद, उत्पाद को एक कार्बनिक चरण और एक जलीय चरण में विभाजित करें।
2.4। अवसादन और निस्पंदन:
कार्बनिक चरणों को एकत्र किया गया था और एक सफेद ठोस को एक जलशुष्कक की मदद से अवक्षेपित किया गया था, फिर एक सफेद पाउडर उत्पाद प्राप्त करने के लिए एक बार फ़िल्टर किया गया और धोया गया।
2.5। आसवन द्वारा पुनर्प्राप्ति:
ऊपर प्राप्त सफेद चूर्ण उत्पाद आसवन के लिए एक आसवन उपकरण में डाल दिया जाता है, और लक्ष्य उत्पाद DCP को पुनः प्राप्त कर लिया जाता है। ध्यान दें कि आसवन के दौरान, तापमान को नियंत्रित किया जाना चाहिए और उच्च शुद्धता वाले डीसीपी उत्पादों को प्राप्त करने के लिए दबाव कम किया जाना चाहिए।

क्षारीकरण प्रतिक्रिया विधि द्वारा डीसीपी के संश्लेषण की प्रतिक्रिया तंत्र इस प्रकार है:
सबसे पहले, एल्काइलेटिंग एजेंट एथिलीन ऑक्साइड ट्राइसाइक्लोहेक्सिल ऑक्सीडाइज़्ड फोटोहाइड्रोजन फॉस्फेट के साथ रिंग-ओपनिंग रिएक्शन से होकर एपॉक्सीडाइज़्ड उत्पाद ट्राइसाइक्लोहेक्सिल डाइमिथाइल एपॉक्सीफॉस्फेट उत्पन्न करता है। फिर, अमोनिया के पानी के अलावा ट्राईसाइक्लोहेक्सिल एपॉक्सी फॉस्फेट डायसेटेट उत्पन्न करने के लिए अभिकारक को कम करेगा।
अंत में, सोडियम हाइड्रॉक्साइड की क्षारीय हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया के माध्यम से, ट्राईसाइक्लोहेक्सिल एपॉक्सी फॉस्फेट डायसेटेट और एन-हेक्सेन लक्ष्य उत्पाद डीसीपी उत्पन्न करने के लिए अल्कोहल एल्केलाइजेशन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं। प्रतिक्रिया तंत्र स्पष्ट है, प्रतिक्रिया प्रक्रिया सरल और आसान है, और विभिन्न प्रयोगशालाओं और औद्योगिक उत्पादन की जरूरतों के लिए उपयुक्त है।

अंत में, डीसीपी की तैयारी के लिए क्षारीकरण प्रतिक्रिया विधि एक कुशल और सरल विधि है। प्रायोगिक संचालन के दौरान, जहरीली और जलन पैदा करने वाली गैसों के उत्पादन से बचने और प्रयोग के दौरान सुरक्षित संचालन करने के लिए ऑपरेटिंग विनिर्देशों पर ध्यान देना चाहिए।

3. डिहाइड्रोक्लोरिनेशन प्रतिक्रिया विधि:
डीसीपी तैयार करने के लिए डिहाइड्रोक्लोरिनेशन रिएक्शन विधि भी महत्वपूर्ण तरीकों में से एक है। विधि एक कच्चे माल के रूप में ट्राईसाइक्लोहेक्सिल कीटोन का उपयोग करती है और प्रतिक्रिया को अंजाम देने के लिए फॉस्फोरस ट्राइक्लोराइड को डिहाइड्रोजनिंग एजेंट के रूप में उपयोग करती है। प्रतिक्रिया में, ट्राईसाइक्लोहेक्सिल कीटोन और फॉस्फोरस ट्राइक्लोराइड एक ट्राईसाइक्लोहेक्सिल मिथाइल फास्फाइट मध्यवर्ती उत्पन्न करने के लिए डिहाइड्रोक्लोरिनेशन प्रतिक्रिया से गुजरते हैं, और फिर डीसीपी उत्पाद उत्पन्न करने के लिए अतिरिक्त ट्राईसाइक्लोहेक्सिल मेथनॉल के साथ प्रतिक्रिया करते हैं।

प्रायोगिक कदम:
(1) प्रीट्रीटमेंट डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन
डाईसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन को एक जलशुष्कक में डालें और स्थिर भार तक 80 डिग्री पर सुखाएं।
(2) डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन को घोलना:
प्रीट्रीटेड डाईसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन को कार्बन टेट्राक्लोराइड में डालें और पूरी तरह से घुलने तक चुंबकीय रूप से हिलाएं।
(3) ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड डालें:
1:2 के दाढ़ अनुपात में उपरोक्त घोल में ट्राइक्लोरोएसिटिक एसिड जोड़ें, और 1 घंटे के लिए चुंबकीय बल के तहत प्रतिक्रिया को हिलाएं।
(4) फेरस क्लोराइड डालें:
1:1.2 के दाढ़ अनुपात में उपरोक्त प्रतिक्रिया मिश्रण में फेरस क्लोराइड जोड़ें।
(5) प्रोपेनोल जोड़ें:
ट्राइक्लोरोएसेटिक एसिड के 50 प्रतिशत की मात्रा में उपरोक्त प्रतिक्रिया मिश्रण में प्रोपेनोल को ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था।
(6) 24 घंटे के लिए प्रतिक्रिया:
नाइट्रोजन वातावरण के तहत, प्रतिक्रिया मिश्रण को 24 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर हलचल करने की अनुमति दी गई थी।
(7) वर्षा उपचार:
प्रतिक्रिया मिश्रण एक अपकेंद्रित्र में अपकेंद्रित्र था, और सतह पर तैरनेवाला और अवक्षेप एकत्र किया गया था। सतह पर तैरनेवाला वापस मूल बीकर में डाल दिया गया था, तलछट को पूर्ण इथेनॉल से धोया गया था, और डीसीपी के ठोस उत्पाद को प्राप्त करने के लिए फिर से सेंट्रीफ्यूग किया गया था।
(8) सुखाने का उपचार:
ऊपर प्राप्त ठोस उत्पाद को एक ओवन में रखें और 60 डिग्री पर तब तक सुखाएं जब तक कि यह एक स्थिर वजन तक न पहुंच जाए।

डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन का डिहाइड्रोक्लोरिनेशन रिएक्शन मैकेनिज्म इस प्रकार है:
सबसे पहले, डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन और ट्राइक्लोरोएसिटिक एसिड कार्बन टेट्राक्लोराइड में डायसाइक्लोहेक्सिलफॉस्फोरिल कोरोफॉर्मेट और क्लोराइड आयनों का उत्पादन करने के लिए प्रतिक्रिया करते हैं।
फिर, फेरस क्लोराइड जोड़ने की स्थिति के तहत, डायसाइक्लोहेक्सिलफॉस्फोरिल क्लोराइड और FeCl2 उत्पन्न होते हैं।
फिर, प्रोपेनोल जोड़ने की स्थिति के तहत, डायसाइक्लोहेक्सिलफॉस्फोरिल क्लोराइड और प्रोपेनोल डाइसाइक्लोहेक्सिलफॉस्फिन ऑक्साइड और एचसीएल उत्पन्न करने के लिए प्रतिक्रिया करते हैं।
अंत में, डाईसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन उत्पन्न करने के लिए 24 घंटे के लिए शुष्क नाइट्रोजन वातावरण में प्रतिक्रिया करें।

अंत में, डिहाइड्रोक्लोरिनेशन रिएक्शन डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन की तैयारी के लिए एक कुशल और सरल विधि है। प्रायोगिक संचालन के दौरान, जहरीली और जलन पैदा करने वाली गैसों के उत्पादन से बचने और प्रयोग के दौरान सुरक्षित संचालन करने के लिए ऑपरेटिंग विनिर्देशों पर ध्यान देना चाहिए।

4. पाइरोफॉस्फोराइलेशन प्रतिक्रिया विधि:
डीसीपी तैयार करने के लिए पाइरोफॉस्फोराइलेशन रिएक्शन विधि भी महत्वपूर्ण तरीकों में से एक है। विधि एक कच्चे माल के रूप में अल्काइल फॉस्फोरस ट्राइऑक्साइड का उपयोग करती है, इसे ट्राईसाइक्लोहेक्साइलमेथेनॉल के साथ प्रतिक्रिया करती है, और फिर डीसीपी प्राप्त करने के लिए हीटिंग और निर्जलीकरण जैसे चरणों से गुजरती है।

प्रायोगिग विधि
(1) डायसाइक्लोहेक्सिलमाइन का उपचार:
डाईसाइक्लोहेक्सिलामाइन को एक डिसेकेटर में डालें और लगातार वजन के लिए 80 डिग्री पर सुखाएं।
(2) प्रतिक्रिया मिश्रण तैयार करें:
प्रीट्रीटेड डायसाइक्लोहेक्साइलामाइन को डीएमएफ को सुखाने के लिए जोड़ा गया था, और इसे पूरी तरह से भंग करने के लिए चुंबकीय बल के तहत हिलाया गया, फिर टीईपी जोड़ा गया, और प्रतिक्रिया को 1 घंटे के लिए चुंबकीय बल के तहत हिलाना जारी रखा गया।
(3) फॉस्जीन उपचार:
पिछले चरण में उत्पादित एचसीएल को बेअसर करने के लिए फॉस्जीन का प्रयोग करें और इसे डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन ऑक्साइड में परिवर्तित करें। हानिकारक गैसों के उत्पादन से बचने के लिए प्रतिक्रिया प्रक्रिया को कम तापमान पर पूरा करने की आवश्यकता होती है। फॉसजीन उपरोक्त मिश्रण को 1:2 के दाढ़ अनुपात में जोड़ें, और प्रतिक्रिया का समय लगभग 30 मिनट है।
(4) वर्षा उपचार:
प्रतिक्रिया मिश्रण को बेंजीन या कार्बन टेट्राक्लोराइड में डालें, हाइग्रोस्कोपिक एजेंट को निकालें और निकालें, फिर अवक्षेप प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर करें, और इसे लगातार वजन तक सूखने के लिए ओवन में रखें।

डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन का पाइरोफॉस्फेट प्रतिक्रिया तंत्र इस प्रकार है:
सबसे पहले, ट्राइएथिल पाइरोफॉस्फेट और डाइसाइक्लोहेक्सिलामाइन डीएमएफ में डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फिन ऑक्साइड और ट्राइथेनॉल हाइड्रॉक्साइड उत्पन्न करने के लिए प्रतिक्रिया करते हैं।
अगला, उपरोक्त मिश्रण में एचसीएल को बेअसर करने के लिए फॉस्जीन का उपयोग करें और इसे डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन ऑक्साइड में परिवर्तित करें।
अंत में, सॉल्वेंट एक्सट्रैक्शन और वर्षा उपचार के माध्यम से डाइसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन प्राप्त किया जाता है।

अंत में, डायसाइक्लोहेक्सिलक्लोरोफॉस्फीन की तैयारी के लिए पाइरोफॉस्फोराइलेशन रिएक्शन विधि एक कुशल और सरल विधि है। प्रायोगिक संचालन के दौरान, हानिकारक गैसों और तरल पदार्थों के उत्पादन से बचने और प्रयोग के दौरान सुरक्षित संचालन करने के लिए ऑपरेटिंग विनिर्देशों पर ध्यान देना चाहिए। इसी समय, प्रतिक्रिया उत्पाद की शुद्धता सुनिश्चित करने के लिए प्रयोग में अभिकारकों के दाढ़ अनुपात और प्रतिक्रिया की स्थिति की महारत पर ध्यान देना आवश्यक है।

उपरोक्त चार प्रतिक्रियाएँ DCP की तैयारी के लिए सभी प्रभावी तरीके हैं, अपने स्वयं के फायदे और नुकसान के साथ। उदाहरण के लिए, एपॉक्सीडेशन विधि द्वारा तैयार किए गए डीसीपी उत्पाद में उच्च शुद्धता और उच्च उपज होती है, लेकिन इसमें उच्च गुणवत्ता वाले कच्चे माल और उत्प्रेरक का उपयोग करने की आवश्यकता होती है; जबकि पाइरोफॉस्फोराइलेशन प्रतिक्रिया विधि के लिए उचित तापमान और समय नियंत्रण की आवश्यकता होती है, अन्यथा उच्च उपज वाले उत्पादों को प्राप्त करना मुश्किल होता है।
संक्षेप में, उपरोक्त विधियों की अपनी विशेषताएं हैं, और वास्तविक आवश्यकताओं के अनुसार तैयारी के लिए एक उपयुक्त विधि का चयन किया जा सकता है। हालांकि, व्यावहारिक अनुप्रयोगों में, सुरक्षित संचालन पर ध्यान देना और उत्पादन प्रक्रिया की सुरक्षा और स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए प्रासंगिक नियमों और मानकों का पालन करना भी आवश्यक है।