टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड का संश्लेषण क्या है?

टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइडएक सफेद क्रिस्टलीय पाउडर है जो कमरे के तापमान (यानी 25 डिग्री) पर ठोस होता है। इसका सापेक्ष आणविक द्रव्यमान 240.75g/mol है और इसका घनत्व 1.17g/cm3 है।टेट्रामिसोल एचसीएलपानी और इथेनॉल में आसानी से घुलनशील है, लेकिन एसीटोन और ईथर में आसानी से घुलनशील नहीं है। पानी में इसकी घुलनशीलता 25 डिग्री पर 46.6g/L है। प्रकाश की क्रिया के तहत, टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड ऑक्सीकरण कर सकता है, लेकिन कमरे के तापमान के संपर्क में आने पर, यह अपने ठोस रूप को बनाए रख सकता है। यह एक व्यापक स्पेक्ट्रम कृमिनाशक दवा है जिसका उपयोग आमतौर पर मनुष्यों और जानवरों में परजीवी संक्रमण के इलाज के लिए किया जाता है।

पहली विधि: मिथाइल इमिडाज़ोल एसीटेट और 2-क्लोरोप्रोपियोनील क्लोराइड के बीच प्रतिक्रिया, यह विधि TH संश्लेषण में सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली विधियों में से एक है।

विशिष्ट प्रक्रिया इस प्रकार है:

मिथाइल इमिडाज़ोल एसीटेट और 2-क्लोरोप्रोपियोनील क्लोराइड टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड के संश्लेषण के लिए प्रमुख कच्चे माल हैं। मिथाइल इमिडाज़ोल एसीटेट एक सफेद पाउडर है,

टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड चरणों का संश्लेषण:

पहला चरण: मिथाइल इमिडाज़ोल एसीटेट और 2-क्लोरोप्रोपियोनील क्लोराइड प्रतिक्रिया:

इमिडाज़ोल मिथाइल एसीटेट और 2-क्लोरोप्रोपियोनील क्लोराइड को 4:1 के अनुपात में मिलाएं, और फिर उचित मात्रा में ट्राइथाइलमाइन (टीईए) उत्प्रेरक मिलाएं। इस समय, प्रतिक्रिया समाधान एक सफेद जेल जैसा अवक्षेप उत्पन्न करेगा, और फिर उत्पाद को छानने, ठंडा करने, धोने और अन्य तरीकों से अलग और शुद्ध किया जाता है।

दूसरा चरण: फेनिलसल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करें:

पहले चरण में प्राप्त उत्पाद को फेनिलसल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया दी जाती है, और प्रतिक्रिया तापमान 10-15 डिग्री पर किया जाता है। इस समय, उत्पाद एक सफेद अवक्षेप बन जाएगा, जिसे सरल 2-imidazolylvaleric एसिड प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर, धोया और सुखाया जा सकता है।

तीसरा चरण: tert-butylaluminum फ्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया:

दूसरे चरण में प्राप्त उत्पाद को tert-butylaluminum फ्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया दी जाती है, और प्रतिक्रिया एक अक्रिय विलायक टेट्राहाइड्रोफ्यूरान (THF) के साथ की जाती है। इस समय, प्रतिक्रिया एक सफेद अवक्षेप पैदा करती है, और फिर उत्पाद को छानने, धोने, सुखाने और इसी तरह से अलग और शुद्ध किया जाता है।

चरण 4: 2,3-डाइक्लोरो-5,6-डिसियानो-1,4-बेंजीनियोन के साथ प्रतिक्रिया:

तीसरे चरण में प्राप्त उत्पाद को 2,3-डाइक्लोरो-5,6-डिसियानो-1,4-बेंजीनियोन के साथ 1:1 के अनुपात में मिलाएं, और प्राप्त उत्पाद एक सफेद पाउडर बन जाएगा, और कुछ औषधीय प्रभाव पैदा करते हुए, पानी या इथेनॉल में घुलनशील हो सकता है।

पांचवां चरण: एचसीएल के साथ प्रतिक्रिया करें:

चौथे चरण में प्राप्त उत्पाद को सोडियम हाइड्रोक्साइड (NaOH) में घोलें, और फिर प्रतिक्रिया को बेअसर करने के लिए उचित मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl) मिलाएं। इस समय, टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड का उत्पादन होता है, और इसे छानने, धोने, सुखाने और अन्य तरीकों से भी शुद्ध किया जा सकता है।

2-क्लोरोप्रोपियोनील क्लोराइड के साथ मिथाइल इमिडाज़ोल एसीटेट की प्रतिक्रिया करके, फेनिलसल्फ्यूरिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके, टर्ट-ब्यूटाइल एल्युमिनियम फ्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके, 2,3-डाइक्लोरो-5,6-डाइसियानो{{ 6}}, 4-बेन्ज़ेडी टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड कीटोन प्रतिक्रिया और एचसीएल के साथ प्रतिक्रिया के चरणों के माध्यम से सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया था।

नुकसान: इस विधि के लिए कठोर प्रतिक्रिया की स्थिति की आवश्यकता होती है और बड़ी मात्रा में कार्बनिक सॉल्वैंट्स की आवश्यकता होती है।

दूसरी विधि: इमिडाज़ोल एसीटोन और क्रोटोनिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया:

विधि के मुख्य चरण इमिडाज़ोल एसीटोन और क्रोटोनिक एसिड की उपस्थिति में कमी प्रतिक्रिया के माध्यम से 2-एमिनो-2-मिथाइल-1-प्रोपेनॉल (एएमपी) अग्रदूत की तैयारी है; बाद में, एएमपी रिएक्शन की sulfonylation, वें मिलता है। विशिष्ट कदम इस प्रकार हैं:

पहला कदम: इमिडाज़ोल एसीटोन की तैयारी:

250 मिलीलीटर तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 50 मिलीलीटर एसीटोन और 1.75 ग्राम सोडियम पाइरूवेट मिलाएं। इसे अच्छी तरह से हिलाया गया था, और 8 मिलीलीटर एसीटैल्डिहाइड को धीरे-धीरे इसमें डाला गया था। फिर, मिथाइल टर्ट-ब्यूटाइल ईथर उत्प्रेरक का 10 एमएल जोड़ा गया, और प्रतिक्रिया मिश्रण को हिलाया गया। प्रतिक्रिया पूर्ण होने तक शीशी को 15 मिनट के लिए कमरे के तापमान पर उजागर किया गया था। अंत में, 100 एमएल विआयनीकृत पानी जोड़ा गया, प्रतिक्रिया मिश्रण को फ़िल्टर किया गया, और फ़िल्टर किए गए तरल को एकत्र किया गया।

चरण 2: टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड की तैयारी:

एक 250 मिलीलीटर तीन-गर्दन फ्लास्क में, 25 ग्राम क्रोटोनिक एसिड और 50 मिलीलीटर 00 ग्रेड इथेनॉल मिलाएं, और इसे समान रूप से हिलाएं। सरगर्मी जारी रखें, और धीरे-धीरे क्रोटोनिक एसिड और 00 ग्रेड इथेनॉल मिश्रण में पहले से तैयार इमिडाज़ोल एसीटोन घोल डालें। इमिडाज़ोलियम एसीटोन घोल को जोड़ते समय, पीएच मान को समायोजित करने के लिए 1M हाइड्रोक्लोरिक एसिड की एक निश्चित मात्रा को जोड़ा गया था, और प्रतिक्रिया मिश्रण को लगातार 30 मिनट तक हिलाया गया था। मिश्रण को फिर 20 मिली ग्लेशियल एसिटिक एसिड और 50 मिली एन-हेक्सेन मिलाकर निकाला गया। अर्क में टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड होता है, और एकाग्रता के माध्यम से एन-हेक्सेन और ग्लेशियल एसिटिक एसिड को हटाने के लिए, शेष ठोस टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड होता है।

तैयारी विधि में पीएच को समायोजित करके, निकालने और ध्यान केंद्रित करके इमिडाज़ोलियम एसीटोन और क्रोटोनिक एसिड के साथ प्रतिक्रिया शामिल है, और अंत में टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड को एक कृमिनाशक दवा के रूप में प्राप्त किया जाता है।

लाभ: प्रतिक्रिया की स्थिति सरल होती है और कम कार्बनिक सॉल्वैंट्स की आवश्यकता होती है।

नुकसान: उच्च उत्पादन लागत।

तीसरी विधि: इमिडाज़ोल एसीटोन और एन, एन-डाइमिथाइल-एन'-नाइट्रोहाइड्राज़ीन पर प्रतिक्रिया करें:

इस पद्धति में, TH का अग्रगामी N-(imidazolyl)-N,N-डाइमिथाइल-N'-nitrohydrazine (IDI) है। IDI, TH प्राप्त करने के लिए अपचयन अभिक्रिया से गुजरता है। विस्तृत प्रतिक्रिया कदम इस प्रकार हैं:

चरण 1: इमिडाज़ोल एसीटोन तैयार करें:

सबसे पहले, हमें इमिडाज़ोल एसीटोन तैयार करने की आवश्यकता है। इमिडाज़ोल एसीटोन का रासायनिक नाम 2,3,5,6-टेट्राहाइड्रो-6-फेनिलिमिडाज़ो(2,1-बी)थियाज़ोल है, जिसका उपयोग अक्सर दवाओं, रंगों और कीटनाशकों के निर्माण में किया जाता है . सोडियम हाइड्रॉक्साइड की उपस्थिति में 3-फिनाइल-2,3-डाइहाइड्रोथियाज़ोलोन को tert-butylamine के साथ अभिक्रिया करके इमिडाज़ोलएसीटोन प्राप्त किया जा सकता है।

चरण 2: N,N-डाइमिथाइल-N'-nitrohydrazine तैयार करें:

N,N-Dimethyl-N'-nitrohydrazine (DMNG) रासायनिक सूत्र C6H14N4O4 वाला एक कार्बनिक यौगिक है, जिसका उपयोग एक मजबूत ऑक्सीडेंट, उत्प्रेरक और ईंधन योज्य के रूप में किया जा सकता है। DMNG नाइट्रिक एसिड और सल्फ्यूरिक एसिड को डाइमिथाइलफोर्माइड में मिलाकर प्राप्त किया जा सकता है, इसके बाद छानने और सुखाने के बाद।

चरण 3: इमिडाज़ोल एसीटोन और डीएमएनजी की प्रतिक्रिया:

DMNG और इमिडाज़ोलियम एसीटोन को साइक्लोहेक्सेन में जोड़ा गया, इसके बाद फॉस्जीन। प्रकाश में अमोनिया और क्लोरीन की अभिक्रिया करके फॉस्जीन प्राप्त किया जाता है। प्रतिक्रिया के बाद, तेल प्राप्त करने के लिए कम दबाव में अभिकारक मिश्रण को आसुत किया गया। फिर, हाइड्रोक्लोरिक एसिड डाला गया, और इसे 0 डिग्री तक ठंडा किया गया। निरंतर सरगर्मी की स्थिति के तहत, एसिटिक एनहाइड्राइड के 10 प्रतिशत वजन से अधिक जलीय घोल डालें, 20 मिनट तक हिलाते रहें, और प्रतिक्रिया पूरी हो जाती है। अंत में, अतिरिक्त वजन से 25 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड जलीय घोल को धीरे-धीरे बर्फ के पानी के स्नान में तब तक जोड़ा गया जब तक कि रंग गहरा पीला न हो जाए, और एक अवक्षेप प्राप्त हो गया।

चरण 4: टेट्रामिसोल एचसीएल की तैयारी:

टेट्रामिसोल एचसीएल को अल्कोहल और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ पिछले चरण में प्राप्त DMNG इंटरमीडिएट पर प्रतिक्रिया करके प्राप्त किया जा सकता है, और प्रतिक्रिया उप-उत्पाद मिथाइल- (1- बेंज़िल -2, 3- डायहाइड्रोइमिडाज़ोल {) का उत्पादन करती है। {5}}, 5, 6-ट्राइमिथाइलपायरिडिनियम) क्लोराइड, टेट्रामिसोल एचसीएल की शुद्धता प्राप्त करने के लिए पीएच को नियंत्रित करके। प्रतिक्रिया के बाद, ठोस उत्पाद टेट्रामिसोल एचसीएल को छानने और सुखाने से प्राप्त किया गया था।

लाभ: TH को अच्छी तरह से विकसित किया जा सकता है और कुछ नए कीटनाशकों और दवाओं के संश्लेषण के लिए लागू किया जा सकता है।

नुकसान: प्रतिक्रिया का समय लंबा होता है, जिसके परिणामस्वरूप कम उपज और बड़ी मात्रा में अपशिष्ट जल होता है।

संक्षेप में, टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड के संश्लेषण के लिए कई अलग-अलग दृष्टिकोण हैं। हालांकि प्रत्येक विधि के अपने अनूठे फायदे और नुकसान हैं, लेकिन वास्तविक जरूरतों और उत्पादन स्थितियों के अनुसार उत्पादन के लिए उपयुक्त विधि का यथोचित चयन किया जा सकता है। उपरोक्त टेट्रामिसोल हाइड्रोक्लोराइड की तैयारी के चरण हैं, कुछ रसायनों को सावधानीपूर्वक उपयोग करने की आवश्यकता है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि सुरक्षा नियमों का पालन किया जाना चाहिए और प्रयोग के दौरान सुरक्षात्मक उपकरण सही ढंग से पहने जाने चाहिए।