डिथिज़ोनआमतौर पर लीड अभिकर्मक के रूप में जाना जाता है, धातु आयनों के साथ परिसरों का निर्माण कर सकता है और रंग बदल सकता है। यह वर्णमिति विश्लेषण में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला जैविक विकासकर्ता है। इसका उपयोग भारी धातु आयनों का पता लगाने के लिए किया जा सकता है, जैसे कि pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus, और cd2 plus। आणविक सूत्र c6h5nhnhcsn=nc6h5 है। यह एक प्रकार का नीला-काला क्रिस्टलीय पाउडर है जिसे जलीय चरण में धातु के जटिल नमक को उत्पन्न करने के लिए धातु के जलीय घोल के साथ मिश्रित और हिलाया जाता है, जिसे कार्बनिक विलायक परत में स्थानांतरित किया जाता है और इसमें महत्वपूर्ण रंग परिवर्तन होते हैं। धातु जटिल नमक के रंग और गहराई के अनुसार, इसका उपयोग कुछ ट्रेस धातुओं, जैसे पारा, सीसा, जस्ता और कैडमियम को समन्वय अनुमापन के लिए और पारा, सीसा, जस्ता और कैडमियम के निर्धारण के लिए धातु संकेतक के रूप में निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। . यह दिखाने के लिए अतिसंवेदनशील है, जिसे लीड अभिकर्मक भी कहा जाता है। गलती से खाने से मधुमेह हो सकता है।
की सिंथेटिक विधिडाइथिज़ोन अभिकर्मक: फेनिलहाइड्राज़िन और टोल्यूनि के मिश्रण को 0 डिग्री से नीचे ठंडा करें, सरगर्मी के तहत कार्बन डाइसल्फ़ाइड डालें और प्रतिक्रिया तापमान को 60 ~ 70 डिग्री पर बनाए रखने के लिए जोड़ने की गति को नियंत्रित करें, इसे 10 मिनट से अधिक के लिए रखें, फिर इसे 90 तक गर्म करें। ~ 95 डिग्री, क्रिस्टलीकृत और भंग और प्रतिक्रिया शुरू करें। जब बड़ी संख्या में क्रिस्टल अवक्षेपित होते हैं, और सीसा एसीटेट अभिकर्मक थोड़ा भूरा होता है, तो प्रतिक्रिया पूरी हो जाती है, ठंडा हो जाता है, और फ़िल्टर हो जाता है, और क्रिस्टल।
उन्हें ठंडे टोल्यूनि और इथेनॉल से धोया जाता है। परिणामी सफेद क्रिस्टल फेनिलथियोकार्बामाइड है। फिर, डाइफेनिलकार्बाज़ाइड को पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के मेथनॉल घोल में मिलाया जाता है, गर्म किया जाता है और 5 ~ 1 0 मिनट के लिए रिफ्लक्स किया जाता है, बर्फ के पानी से लगभग 3 0 डिग्री तक ठंडा किया जाता है, अघुलनशील पदार्थ को फ़िल्टर किया जाता है, हिलाया जाता है, और छानने के लिए 0.5mol/l सल्फ्यूरिक एसिड जलीय घोल के साथ जोड़ा जाता है जब तक कि उत्तर कांगो लाल परीक्षण पत्र के लिए सिर्फ अम्लीय न हो। छानने के बाद प्राप्त क्रिस्टल को ठंडे पानी से धोया जाता है, फिर 5 प्रतिशत सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोल दिया जाता है, अघुलनशील पदार्थ को छान लिया जाता है, और छानना बर्फ के पानी से ठंडा हो जाता है; उसी समय, कांगो रेड टेस्ट पेपर को ठंडे 0.5mol / l सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत करें जब तक कि यह केवल अम्लीय न हो, कुल वर्षा के बाद फ़िल्टर करें, फ़िल्टर किए गए क्रिस्टल को बर्फ के पानी से धो लें जब तक कि 42- आयन योग्य न हो जाए, और सूखा इसे 40 डिग्री पर निकालने के बाद तैयार डिफेनिलथियोकार्बाज़ोन प्राप्त करने के लिए। प्रक्रिया प्रतिक्रिया है:
इसके स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा नमूनों में सीसा सामग्री के निर्धारण के लिए ऑपरेशन चरण।
(1) नमूना दिखावा
यह साबित करने के अलावा कि पानी के नमूनों का पाचन और उपचार अनावश्यक है, उदाहरण के लिए, बिना निलंबित ठोस और स्वच्छ सतह के पानी के भूजल को सीधे निर्धारित किया जा सकता है। अन्यथा, निम्नलिखित दो स्थितियों के अनुसार पूर्व-उपचार किया जाएगा।
गंदले सतही पानी के लिए, पानी के नमूने के प्रत्येक 100ml में 1ml नाइट्रिक एसिड मिलाएं, इसे 10 मिनट के लिए पचाने के लिए इलेक्ट्रिक हीटिंग प्लेट पर रखें, ठंडा होने के बाद इसे एक त्वरित फिल्टर पेपर से छान लें और फिल्टर को धो लें। कई बार 0.2 प्रतिशत नाइट्रिक एसिड समाधान के साथ कागज, और फिर निर्धारण के लिए इसे इस एसिड के साथ एक विशिष्ट मात्रा में पतला करें।
सतही जल या अपशिष्ट जल में बहुत सारे निलंबित ठोस और कार्बनिक पदार्थ होते हैं, पानी के नमूने के प्रत्येक 100 मिलीलीटर में 5 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड मिलाएं, इसे इलेक्ट्रिक हीटिंग प्लेट पर गर्म करें, इसे पचाएं लगभग 10 मिली तक, इसे थोड़ा ठंडा करें, 5 मिली नाइट्रिक एसिड और 2 मिली पर्क्लोरिक एसिड डालें, गर्म करना और पाचन जारी रखें, और इसे लगभग सूखने के लिए भाप दें। ठंडा करने के बाद, अवशेषों को गर्म करने और घोलने के लिए 0.2 प्रतिशत नाइट्रिक एसिड के घोल का उपयोग करें। ठंडा होने के बाद, फिल्टर करने के लिए रैपिड फिल्टर पेपर का उपयोग करें। फिल्टर पेपर को 0.2 प्रतिशत नाइट्रिक एसिड से कई बार धोया जाता है। निस्यंदन के लिए इस एसिड के साथ छानना पतला किया जाता है, विश्लेषण किए गए नमूनों के प्रत्येक बैच के लिए समानांतर में मापक परीक्षण किए जाएंगे।
सटीक माप 30 μ से अधिक नहीं होना चाहिए। 250 मिली सेपरेटरी फ़नल में जी लेड के नमूने की उचित मात्रा डालें, 100 मिली में पानी डालें, 0.1 प्रतिशत थाइमोल ब्लू इंडिकेटर घोल की 3 बूंदें डालें, और इसे 6 mol/l सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल या 6 mol/l हाइड्रोक्लोरिक के साथ समायोजित करें। स्थिर पीला दिखाई देने तक एसिड समाधान। इस समय, निर्धारण के लिए समाधान का पीएच मान 2.8 है।
(2) नमूना निर्धारण
क्रोमोजेनिक एक्सट्रैक्शन: 250 मिली सेपरेटिंग फ़नल में रखे सैंपल में लेड मिलाएँ (लीड की मात्रा 30 माइक्रोग्राम से अधिक न हो। अधिकतम मात्रा 100 मिली से अधिक नहीं है)। 20 प्रतिशत नाइट्रिक एसिड का 10 मिली और साइट्रेट पोटेशियम साइनाइड कम करने वाला घोल 50 मिली मिलाएं, इसे कसकर प्लग करें, इसे अच्छी तरह से हिलाएं और इसे कमरे के तापमान पर ठंडा करें। 10 मिली मिलाने के बादडाइथिज़ोन,इसे कसकर मापें, अलग करने वाले कीप को 30 सेकेंड तक जोर से हिलाएं और इसे परतों में रखें।
मापन: अलग करने वाले फ़नल की गर्दन में सीसा रहित शोषक कपास की एक छोटी सी गेंद डालें, निचले कार्बनिक चरण को छोड़ें, क्लोरोफॉर्म परत के 1 ~ 2 मिलीलीटर को त्यागें, और फिर इसे 10 मिमी क्युवेट में डालें। संदर्भ के रूप में क्लोरोफॉर्म के साथ, 510 एनएम पर निकालने के अवशोषण को मापें, रिक्त परीक्षण अवशोषण घटाएं, और फिर अंशांकन वक्र से लीड सामग्री पाएं।
खाली परीक्षण: नमूने के बजाय सीसा रहित पानी लें, अन्य अभिकर्मकों की समान मात्रा का उपयोग करें, और उपरोक्त चरणों के अनुसार संभाल लें।
(3) अंशांकन वक्र का आरेखण
{{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50, और 15.00 मिली जोड़ें 250 मिलीलीटर विभाजकों की एक श्रृंखला के लिए एक मानक लीड समाधान का। 100 मिलीलीटर तक सीसा रहित विआयनीकृत पानी की उचित मात्रा को मापें, और नीचे दिए गए नमूना निर्धारण चरणों के अनुसार रंग विकास और माप करें।