ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट,चीनी में ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमेथेनसल्फोनेट के रूप में भी जाना जाता है, यह विशिष्ट भौतिक गुणों वाला एक यौगिक है। यह रंगहीन से लेकर हल्के भूरे रंग का पारदर्शी तरल है जिसमें हल्की जलन पैदा करने वाली गंध होती है। घनत्व 1.228g/mL, CAS 27607-77-8 है, और आणविक भार 222.26 है। इसकी आणविक संरचना में तीन मिथाइल (सीएच3) समूह और एक ट्राइफ्लोरोमिथाइल (सीएफ3) समूह, साथ ही एक सिलिकॉन परमाणु और एक सल्फोनिक एसिड समूह शामिल हैं। इसे सुगंधित हाइड्रोकार्बन, हैलोजेनेटेड हाइड्रोकार्बन और टेट्राहाइड्रोफ्यूरान जैसे कार्बनिक सॉल्वैंट्स में भंग किया जा सकता है, लेकिन पानी में नहीं। इस यौगिक की मजबूत ध्रुवीयता इसे कार्बनिक विलायकों में अच्छी घुलनशीलता प्रदान करती है। इसमें महत्वपूर्ण लुईस अम्लता और मजबूत हीड्रोस्कोपिसिटी है। प्राकृतिक उत्पादों के संश्लेषण में, इसका उपयोग आमतौर पर जटिल कार्बनिक आणविक संरचनाओं के निर्माण के लिए किया जाता है। उदाहरण के लिए, इसका उपयोग कुछ प्राकृतिक उत्पादों के एनालॉग्स या मध्यवर्ती को उनकी जैविक गतिविधि या औषधीय प्रभावों पर आगे के शोध के लिए संश्लेषित करने के लिए किया जा सकता है। यह एप्लिकेशन प्राकृतिक उत्पादों के संश्लेषण मार्गों और संरचना-गतिविधि संबंधों का पता लगाने में मदद करता है।
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नाइट्रोजन वातावरण में ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड को ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन के साथ मिलाएं, और फिर प्रतिक्रिया मिश्रण को कमरे के तापमान पर तब तक हिलाएं जब तक कि प्रतिक्रिया पूरी न हो जाए। इस चरण में लक्ष्य उत्पाद, ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड ट्राइमेथिलसिलिल एस्टर उत्पन्न करने के लिए दो मुख्य यौगिकों की एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया शामिल है।
निम्नलिखित प्रक्रिया में शामिल रासायनिक समीकरण इस प्रकार हैं:
ट्राइमेथाइलक्लोरोसिलेन के साथ ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड की एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया:
(सीएच3)3SiCl + CF3इसलिए3एच → (सीएच3)3SiOSO2सीएफ़3 + एचसीएल
ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन पानी के साथ प्रतिक्रिया करके ट्राइमिथाइलसिलानॉल का उत्पादन करता है:
(सीएच3)3SiCl + H2ओ → (सीएच3)3SiOH + एचसीएल
चरण 1: सबसे पहले, ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड और ट्राइमिथाइलक्लोरोसिलेन को एक निश्चित दाढ़ अनुपात में मिलाएं, आमतौर पर दाढ़ अनुपात 1:1 या 1:1 के करीब बनाए रखें। यह सुनिश्चित करना है कि दोनों यौगिक पूर्ण संपर्क में आ सकें और प्रतिक्रिया कर सकें।
दो यौगिकों को मिलाने से पहले, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि प्रतिक्रिया प्रणाली नाइट्रोजन वातावरण में है। यह हवा में ऑक्सीजन और जल वाष्प जैसी अशुद्धियों को खत्म करने के लिए है, क्योंकि ये अशुद्धियाँ प्रतिक्रिया प्रक्रिया में हस्तक्षेप कर सकती हैं और उत्पाद की शुद्धता में कमी ला सकती हैं। नाइट्रोजन विस्थापन का उपयोग करके, शुष्क और अवायवीय प्रतिक्रिया वातावरण बनाकर, हवा को प्रभावी ढंग से समाप्त किया जा सकता है।
चरण 2: कमरे के तापमान पर मिश्रण को हिलाना प्रतिक्रिया में एक महत्वपूर्ण कदम है। हिलाने से, दोनों यौगिकों को पूरी तरह से मिश्रित किया जा सकता है और संपर्क में रखा जा सकता है, जिससे प्रतिक्रिया दर और उत्पन्न उत्पाद की मात्रा बढ़ जाती है। हिलाने का समय प्रतिक्रिया की जटिलता और उत्पाद की स्थिरता पर निर्भर करता है, आमतौर पर प्रतिक्रिया पूरी होने तक कई घंटे या उससे अधिक समय लगता है।
चरण 3: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, परिणामी क्रूड प्रतिक्रिया प्रणाली में अप्रयुक्त कच्चे माल, उप-उत्पाद और लक्ष्य उत्पाद ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट शामिल हो सकते हैं। उच्च शुद्धता वाले लक्ष्य उत्पाद प्राप्त करने के लिए आसवन शुद्धिकरण की आवश्यकता होती है। आसवन द्वारा, उच्च शुद्धता वाले लक्ष्य उत्पाद प्राप्त करने के लिए विभिन्न क्वथनांक वाले घटकों को अलग किया जा सकता है।
आसवन प्रक्रिया के दौरान उचित आसवन उपकरण और शर्तों की आवश्यकता होती है। विभिन्न घटकों को प्रभावी ढंग से अलग करने के लिए आमतौर पर तापमान और दबाव को नियंत्रित करना आवश्यक होता है। आसवन और शुद्धिकरण के बाद, उच्च शुद्धता ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट प्राप्त किया जा सकता है।
इस संश्लेषण विधि में उच्च दक्षता और व्यावहारिकता है, और यह प्रयोगशाला अनुसंधान और औद्योगिक उत्पादन के लिए उपयुक्त है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि सुरक्षित और विश्वसनीय प्रायोगिक कार्य सुनिश्चित करने के लिए परिसर का संचालन और प्रबंधन करते समय उचित सुरक्षात्मक उपाय किए जाने की आवश्यकता है। इस बीच, छोड़े गए ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट का प्रासंगिक नियमों के अनुसार सुरक्षित रूप से निपटान किया जाना चाहिए।
अन्य सिलनीकरण अभिकर्मकों (जैसे एथिल या प्रोपाइल सिलनीकरण अभिकर्मक) को तैयार करने और फिर लक्ष्य उत्पाद ट्राइमेथिलसिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट प्राप्त करने के लिए ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट के साथ एस्टरीफिकेशन के विस्तृत चरण इस प्रकार हैं:
चरण 1: सिलनीकरण अभिकर्मक की तैयारी: आवश्यक सिलनीकरण अभिकर्मक (जैसे एथिल या प्रोपाइल सिलनीकरण अभिकर्मक) का चयन करें, आवश्यक दाढ़ अनुपात के अनुसार कच्चे माल को मिलाएं, और उत्प्रेरक जोड़ें। प्रतिक्रिया पूरी होने तक उचित तापमान और दबाव पर प्रतिक्रिया करें। इस चरण का उद्देश्य आवश्यक सिलनीकरण अभिकर्मकों को उत्पन्न करना है।
चरण 2: एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया: तैयार सिलेन अभिकर्मक को एक निश्चित दाढ़ अनुपात में ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड के साथ मिलाएं। प्रतिक्रिया मिश्रण को नाइट्रोजन वातावरण में हिलाएं और तापमान और दबाव को नियंत्रित करें। इस चरण का उद्देश्य लक्ष्य उत्पाद ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट उत्पन्न करने के लिए चरण तीन में सिलनाइजेशन अभिकर्मक और ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट के बीच एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया शुरू करना है।
चरण 4: उत्पाद शुद्धिकरण: प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, उच्च शुद्धता वाले लक्ष्य उत्पाद प्राप्त करने के लिए कच्चे प्रतिक्रिया प्रणाली को शुद्ध किया जाता है। इस चरण में आमतौर पर लक्ष्य उत्पाद को अलग करने के लिए निष्कर्षण, आसवन और अन्य ऑपरेशन शामिल होते हैं।
संबंधित रासायनिक समीकरण इस प्रकार है:
सिलैनाइजेशन अभिकर्मक की तैयारी (एथिल्सिलैनाइजेशन अभिकर्मक को एक उदाहरण के रूप में लेना):
R2SiHX + R'X → R2SiR '+HX
उनमें से, R मिथाइल या एथिल हाइड्रोकार्बन समूहों का प्रतिनिधित्व करता है, R 'एथिल हाइड्रोकार्बन समूहों का प्रतिनिधित्व करता है, और X हैलोजन परमाणुओं (जैसे क्लोरीन, ब्रोमीन, आदि) का प्रतिनिधित्व करता है।
एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया:
R2SiR' + CF3इसलिए3H → R2SiOSO2सीएफ़3 + एचएक्स
उनमें से, R मिथाइल या एथिल हाइड्रोकार्बन समूहों का प्रतिनिधित्व करता है, R 'एथिल हाइड्रोकार्बन समूहों का प्रतिनिधित्व करता है, और X हैलोजन परमाणुओं (जैसे क्लोरीन, ब्रोमीन, आदि) का प्रतिनिधित्व करता है।
ट्राइमेथिलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट के संश्लेषण के लिए विस्तृत चरण और रासायनिक समीकरण
चरण 1: कच्चे माल की तैयारी
सबसे पहले, सुनिश्चित करें कि सभी कच्चे माल सूखे और निर्जल हों। मिथाइल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट या एथिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट को 1: (1.2-4) के मोलर अनुपात में तैयार करने की आवश्यकता होती है, जबकि ट्राइमिथाइलसिलानॉल को भी उसी अनुपात में तैयार करने की आवश्यकता होती है। साथ ही, प्रतिक्रिया की सुचारू प्रगति सुनिश्चित करने के लिए थोड़ी मात्रा में उत्प्रेरक का भी उपयोग किया जाएगा।
चरण 2: कच्चे माल को मिलाएं
मिथाइल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट या एथिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट को ट्राइमिथाइलसिलानॉल के साथ मिलाएं और थोड़ी मात्रा में उत्प्रेरक मिलाएं। इस कदम का उद्देश्य सभी कच्चे माल को पूरी तरह से उजागर करना और अगली प्रतिक्रिया के लिए तैयार करना है।
चरण 3: प्रतिक्रिया स्थिति नियंत्रण
प्रतिक्रिया तापमान को 20 और 100 डिग्री के बीच सेट करें और हिलाना शुरू करें। यह तापमान सीमा यह सुनिश्चित करने के लिए है कि उच्च या निम्न तापमान के कारण उत्पाद की गुणवत्ता और उपज को प्रभावित किए बिना प्रतिक्रिया सुचारू रूप से आगे बढ़ सके। इस बीच, निरंतर सरगर्मी यह सुनिश्चित करने के लिए भी है कि सभी कच्चे माल को समान रूप से मिश्रित किया जा सके और पूरी तरह से संपर्क में रखा जा सके।
चरण 4: उत्पाद निर्माण और पृथक्करण
प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, बाद की प्रतिक्रियाओं में हस्तक्षेप से बचने के लिए नव निर्मित मेथनॉल या इथेनॉल को आसवन द्वारा अलग किया जाएगा। इस प्रक्रिया के दौरान, ट्राइमेथिलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट भी धीरे-धीरे उत्पन्न होगा।
चरण 5: उत्पाद शुद्धिकरण
प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, उत्पन्न ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट को आसवन द्वारा शुद्ध करने की आवश्यकता होती है। आसवन के तापमान को नियंत्रित करके और 135 से 145 डिग्री तक के अंशों को इकट्ठा करके, उच्च शुद्धता वाला ट्राइमिथाइलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट प्राप्त किया जा सकता है।
कई प्रमुख चरणों के लिए रासायनिक समीकरण निम्नलिखित हैं:
ट्राइमेथिलसिलानॉल के साथ मिथाइल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट की एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया:
सीएफ़3इसलिए2ओएमई + (सीएच3)3SiOH → CF3इसलिए2ओएसआई (सीएच3)3 + मीओएच
ट्राइमेथिलसिलानॉल के साथ एथिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट की एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रिया:
सीएफ़3इसलिए2ओईटी + (सीएच3)3SiOH → CF3इसलिए2ओएसआई(सीएच3)3 + EtOH
उत्प्रेरकों की भूमिका:
यह माना जाता है कि यहां प्रयुक्त उत्प्रेरक सल्फ्यूरिक एसिड है। सल्फ्यूरिक एसिड प्रोटॉन प्रदान कर सकता है और एस्टरीफिकेशन प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा दे सकता है:
H2इसलिए4 + 2(सीएच3)3SiOH → 2(CH3)3SiOSO2H + H2O
आसवन पृथक्करण:
आसवन के तापमान को नियंत्रित करके, ट्राइमेथिलसिलिल ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनेट को अन्य घटकों से अलग किया जा सकता है:
सीएफ़3इसलिए2ओएसआई(सीएच3) 3→ सीएफ3इसलिए2ओएसआई(सीएच3)3 + अन्य घटक
उपरोक्त समीकरण केवल चित्रण के लिए है, और वास्तविक प्रतिक्रिया में अधिक मध्यवर्ती चरण और पार्श्व प्रतिक्रियाएं शामिल हो सकती हैं। व्यावहारिक संचालन में, प्रयोगात्मक स्थितियों और उत्पाद की शुद्धता के आधार पर समायोजन और अनुकूलन करने की आवश्यकता होती है। इसके अलावा, प्रयोगशाला कर्मियों की सुरक्षा और स्वास्थ्य सुनिश्चित करने के लिए इन रसायनों को संभालते समय उचित सुरक्षात्मक उपाय किए जाने की आवश्यकता है। इस बीच, छोड़े गए रसायनों का प्रासंगिक नियमों के अनुसार सुरक्षित रूप से निपटान किया जाना चाहिए।