टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड पाउडर कैस 1643-19-2

टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड पाउडर, जिसे टेट्राब्यूटिलमोनियम ब्रोमाइड के रूप में भी जाना जाता है, C ₁ ₆ H ₆ BrN के आणविक सूत्र वाला एक कार्बनिक नमक है। शुद्ध उत्पाद सफेद क्रिस्टल या पाउडर होता है जिसमें सामान्य तापमान और दबाव पर विलक्षणता, विशेष गंध और स्थिरता होती है। पानी, इथेनॉल, ईथर और एसीटोन में आसानी से घुलनशील, बेंजीन में थोड़ा घुलनशील। विषाक्त, अक्सर कार्बनिक संश्लेषण, चरण स्थानांतरण उत्प्रेरक, आयन जोड़ी अभिकर्मक में मध्यवर्ती के रूप में उपयोग किया जाता है।

1. चरण स्थानांतरण उत्प्रेरक:

चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक, या संक्षेप में पीटीसी, एक उत्प्रेरक है जो अभिकारकों को जलीय चरण (या कार्बनिक चरण) से कार्बनिक चरण (या जलीय चरण) में स्थानांतरित कर सकता है, अर्थात उत्प्रेरक जो जलीय चरण के बीच प्रतिक्रिया कर सकता है और जैविक चरण। PTC में आयनों की सॉल्वेशन डिग्री को बदलने, आयनों की प्रतिक्रिया गतिविधि को बढ़ाने और प्रतिक्रिया की गति को तेज करने के गुण हैं। समस्या यह है कि दो चरणों में प्रतिक्रिया करने वालों को अतीत में प्रतिक्रिया देना मुश्किल हो गया है।

आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले चतुर्धातुक अमोनियम नमक चरण हस्तांतरण उत्प्रेरक में बेंज़िल ट्राइथाइल अमोनियम क्लोराइड, ट्राइओक्टाइलमिथाइल अमोनियम क्लोराइड, टेट्रामेथिलअमोनियम ब्रोमाइड, टेट्राप्रोपाइलमोनियम क्लोराइड, टेट्राब्यूटिलमोनियम ब्रोमाइड, टेट्राब्यूटिलमोनियम आयोडाइड, ट्राइथाइलबेंज़िलमोनियम ब्रोमाइड, ट्राइथाइलहेक्सिल अमोनियम ब्रोमाइड और ट्राइथाइलोक्टाइल अमोनियम ब्रोमाइड शामिल हैं।

चरण स्थानांतरण उत्प्रेरक का व्यापक रूप से कार्बनिक संश्लेषण में उपयोग किया जाता है: उनका उपयोग R2C प्रकार के यौगिकों (कार्बिन प्रकार के यौगिकों) को तैयार करने के लिए किया जाता है और आगे संबंधित नाइट्राइल, आइसोनिट्राइल्स, हेलोएल्केन, डाइक्लोरोसाइक्लिक प्रोपेन डेरिवेटिव, हाइड्रोक्सीकार्बोक्सिलिक एसिड, डायज़ोमेथेन और अन्य यौगिक तैयार करते हैं।टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड पाउडरC -, O -, S -, N - अल्काइलेशन प्रतिक्रियाओं के लिए भी उपयोग किया जाता है। पारंपरिक तरीकों की तुलना में, यह निर्जल संचालन जैसी कठोर परिस्थितियों से बच सकता है, और उत्पाद की उपज अधिक होती है। अनुसंधान और विकास के विकास के साथ, इसे कुछ नए क्षेत्रों में भी लागू किया जा सकता है, जैसे कि पोलीमराइजेशन, पॉलिमर मॉडिफिकेशन, कार्बोनिल रिएक्शन, ऑक्सीडेशन रिएक्शन और सुक्रोज और कार्बोहाइड्रेट की अल्काइलेशन रिएक्शन।

2. आयन जोड़ी अभिकर्मक:

जब तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग मजबूत आयनीकरण क्षमता वाले नमूनों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है, तो उलट-चरण क्रोमैटोग्राफिक कॉलम पर नमूने का प्रतिधारण समय बहुत कम या बिल्कुल नहीं होता है। इस समय, स्तंभ पर प्रतिधारण के साथ अणु बनाने के लिए विश्लेषण पर आयनों को संयोजित करने के लिए संबंधित आयन-जोड़ी अभिकर्मक को जोड़ा जाना चाहिए। एन-ब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड आयन-जोड़ी अभिकर्मकों में से एक है।

प्रासंगिक अध्ययनों के अनुसार, पृथक्करण प्रभाव पर इसका प्रभाव यह है कि मोबाइल चरण में आयन जोड़ी अभिकर्मक टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड की सांद्रता में वृद्धि के साथ, आयनों का अवधारण मूल्य बढ़ता है, और आयनों और सह-अस्तित्व आयनों की पृथक्करण डिग्री भी बढ़ जाता है। जब टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड की सांद्रता एक निश्चित डिग्री से अधिक या उसके बराबर होती है, तो आयनों और अन्य सह-अस्तित्व वाले आयनों के बीच आधारभूत पृथक्करण प्राप्त किया जा सकता है। इसके अलावा, जब टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड की सांद्रता एक निश्चित सीमा तक बढ़ जाती है, तो आयनों का शिखर क्षेत्र मूल रूप से नहीं बदलता है।

3. औषधि संश्लेषण:

इसका उपयोग फार्मास्युटिकल इंटरमीडिएट्स जैसे बेंज़िलट्रिथिलमोनियम क्लोराइड, एथिल सिनामेट, स्यूडोयोनोन इत्यादि के संश्लेषण के लिए किया जाता है, साथ ही बामासिलिन और सल्टामिसिलिन जैसे एंटी संक्रामक दवाओं जैसे जैविक दवाओं के संश्लेषण के लिए भी किया जाता है। इसके अलावा, टेट्राब्यूटिल अमोनियम ब्रोमाइड को सूचीबद्ध दवाओं के संश्लेषण में एक उत्प्रेरक के रूप में भी प्रयोग किया जाता है जैसे कि एंटी डायबिटीज ड्रग डैगेलिन, क्रिया के एक नए तंत्र के साथ, यह न केवल यकृत समारोह में सुधार और चयापचय को संश्लेषित करने के लिए एक चरण हस्तांतरण एजेंट के रूप में उपयोग किया जा सकता है। एंटीडोट टियोप्रोनिन [30], लेकिन मांसपेशियों को आराम देने वाले रिवर्सल एजेंट शुगेन-ग्लूकोज सोडियम के संश्लेषण में भाग लेने के लिए ब्रोमिनेटिंग एजेंट के रूप में भी इस्तेमाल किया जा सकता है।

बनाने की विधिटेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड पाउडर:

N (tri-n-butylamine): n (1-bromobutane)=1.0:1.1, प्रतिक्रिया विलायक एथिल एसीटेट 20 एमएल, आटोक्लेव में जोड़ा गया, आटोक्लेव में हवा को बदल दिया नाइट्रोजन के साथ तीन बार, और नाइट्रोजन से भरा हुआ जब तक कि आटोक्लेव में दबाव 4 एमपीए न हो, तेल स्नान में 100 डिग्री तक गरम किया जाता है, और प्रतिक्रिया समय 14 घंटे है।

उत्पाद एथिल एसीटेट और {{0}}}ब्रोमोब्यूटेन को पुनर्प्राप्त करने के लिए वैक्यूम आसवन के अधीन है, और पेट्रोलियम ईथर और 1-ब्रोमोब्यूटेन के मिश्रण को आसवन के बाद उत्पाद को फैलाने के लिए जोड़ा जाता है। 1.0:1.3 के द्रव्यमान अनुपात के साथ पेट्रोलियम ईथर और 1-ब्रोमोब्यूटेन के मिश्रण को तीन बार मिलाया जाता है, और फिर धोया और फ़िल्टर किया जाता है। फ़िल्टर्ड ठोस सामग्री को वैक्यूम सुखाने वाले ओवन में निरंतर वजन में सूखने के लिए रखें, और फिर उत्पाद को लगभग 83.93 प्रतिशत की उपज और लगभग 98.96 प्रतिशत की शुद्धता के साथ प्राप्त किया जा सकता है।

प्रतिक्रिया तंत्र:

टीबीएबी संश्लेषण प्रतिक्रिया एक माध्यमिक प्रतिक्रिया प्रतीत होती है, और प्रतिक्रिया एक एसएन 2 प्रतिक्रिया हो सकती है। Tributylamine में इलेक्ट्रॉनों की एक अकेली जोड़ी होती है, जो ब्रोमोब्यूटेन पर हमला करने के लिए एक न्यूक्लियोफिलिक अभिकर्मक के रूप में कार्य करती है। जब न्यूक्लियोफिलिक अभिकर्मक ब्रोमोब्यूटेन के संतृप्त कार्बन परमाणु के साथ धीरे-धीरे एक नया बंधन बनाता है, तो छोड़ने वाला समूह Br धीरे-धीरे सक्रिय पदार्थ बनाने के लिए संतृप्त कार्बन परमाणु से बाहर धकेल दिया जाता है और फिर एक उत्पाद में परिवर्तित हो जाता है। सक्रिय पदार्थ के उत्पादन के कारण, प्रक्रिया का क्रम बढ़ जाता है, इस प्रकार △ S0<0. The activation energy of the whole reaction is large. Increasing the reaction temperature can help the reaction to proceed faster.

टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड पाउडररासायनिक गुण:

1951 में, बकल्स और अन्य ने ब्रोमिनेटेड कार्बन टेट्राक्लोराइड घोल में टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड को घोलकर TBABr3 तैयार किया। प्रतिक्रिया कम समय में 91 प्रतिशत की उपज के साथ पूरी की जा सकती है। TBABr3 को बिना विलायक के टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड ठोस के माध्यम से ब्रोमीन वाष्प को पारित करके और 84 प्रतिशत की उपज के साथ कई घंटों तक ठोस के साथ वाष्प से संपर्क करके भी प्राप्त किया जा सकता है।

1987 में, काजिगेशी एट अल। सोडियम ब्रोमेट के जलीय घोल में घुले टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड और 95 प्रतिशत की उपज के साथ TBABr3 तैयार करने के लिए घोल में हाइड्रोब्रोमिक एसिड मिलाया, जो कि संचालित करने के लिए अधिक सुविधाजनक है और सरल ब्रोमीन के उपयोग से बचा जाता है।

एक निश्चित मात्रा में चतुष्कोणीय अमोनियम नमक का वजन करें और इसे प्रतिक्रिया पोत में डालें, एक निश्चित मात्रा में पानी और सिल्वर ऑक्साइड डालें, और फिर अगले पल में 1 घंटे तक हिलाएं। केंद्रापसारक के लिए नमूने लें और परीक्षण करें कि क्या सतह पर तैरनेवाला में अभी भी हलोजन आयन हैं। यदि इसमें अभी भी हैलोजन आयन हैं, तो सिल्वर ऑक्साइड तब तक मिलाएं जब तक कि कोई हैलोजन आयन न मिल जाए। प्रतिक्रिया समाधान को फ़िल्टर करें, और रिवर्स चरण चतुर्धातुक अमोनियम बेस का जलीय घोल है। समाधान में चतुर्धातुक अमोनियम आधार को हवा में कार्बन डाइऑक्साइड द्वारा ऑक्सीकृत होने से रोकने के लिए, नाइट्रोजन में छानने की आवश्यकता होती है।

टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड के मेथनॉल घोल को पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के मेथनॉल घोल के साथ मिलाएं, और 0.5h के लिए प्रतिक्रिया करें। प्रतिक्रिया के बाद प्राप्त मिश्रण फ़िल्टर किया जाता है, और विलायक के रूप में निर्जल मेथनॉल का हिस्सा वायुमंडलीय आसवन द्वारा हटा दिया जाता है। फिर, शुद्ध पानी डालें और सूक्ष्म अपघटन द्वारा उत्पादित मेथनॉल और ट्रिन-ब्यूटाइलमाइन को हटाने के लिए वायुमंडलीय आसवन जारी रखें। अंत में, प्राप्त ध्यान को क्रिस्टलाइज़र में स्थानांतरित किया जाता है, ठंडा, क्रिस्टलीकृत और क्विकटाइम अवशोषण डिवाइस की सुरक्षा के तहत फ़िल्टर किया जाता है। सफेद क्रिस्टल उत्पाद प्राप्त करने के लिए फ़िल्टर किए गए उत्पाद को 80 डिग्री पर वैक्यूम सुखाने वाले ओवन में सुखाया जाता है।

जेल प्रकार मजबूत बुनियादी आयन एक्सचेंज राल 201 × 4। प्रीट्रीटमेंट के बाद, इसे कॉलम में लोड किया जाता है, और आयन एक्सचेंज के लिए टेट्राब्यूटाइलमोनियम हाइड्रॉक्साइड जलीय घोल प्राप्त करने के लिए टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड घोल की एक निश्चित सांद्रता तैयार की जाती है। आयन एक्सचेंज राल NaOH समाधान और पुनर्नवीनीकरण के साथ पुनर्जीवित होता है। विनिमेय आयन OH - राल कार्यात्मक समूह द्वारा किया जाता है, टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड समाधान के साथ आयन एक्सचेंज के लिए उपयोग किया जाता है, Br - राल पर सोख लिया जाता है, और OH - समाधान में प्रवेश करता है।

Tetrabutylammonium ब्रोमाइड 52 प्रतिशत और 92 प्रतिशत tributylamine में केंद्रित NaOH जलीय घोल में 7 घंटे के बाद 60 या 100 डिग्री पर विघटित हो जाता है।

गैस क्रोमैटोग्राफी में, जलीय घोल में टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड के नमक में पूर्ण अपघटन के लिए न्यूनतम तापमान 300 डिग्री है।

2-iodoylbenzoic acid (IBX) और tetrabutylammonium Bromide के संयोजन का उपयोग सिनामिक एसिड के डीकार्बोक्सिलेशन और ब्रोमिनेशन के लिए किया जा सकता है। कुछ धातु हलाइड्स और अन्य चरण स्थानांतरण उत्प्रेरकों को हलोजन अभिकर्मकों के रूप में उपयोग किया जा सकता है। एसिटोनिट्राइल - पानी (2:1, v/v) सबसे अच्छा विलायक प्रणाली है। मजबूत इलेक्ट्रॉन अवशोषण की स्थिति में बेहतर उपज प्राप्त की जा सकती है।

हीटिंग की स्थिति के तहत, इंडोल का एन-अल्काइलेशन टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड और 3-इंडोल के बीच हो सकता है।

टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड एल्काइलेशन उत्पाद बनाने के लिए एनोलेट के साथ प्रतिक्रिया कर सकता है।

परिक्षण विधि:
1. अनुमापन:
सटीक रूप से लगभग 1.0 ग्राम नमूने का वजन करें, इसे 250 एमएल शंक्वाकार फ्लास्क में घोलें, और 5 0 एमएल पानी डालें। 0.05 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 0.2 एमएल इओसिन अभिकर्मक विलयन मिलाएं। पहले मलिनकिरण तक 0.1 g/L सिल्वर नाइट्रेट विलयन के साथ अनुमापन करें। 1 एमएल 0.1 ग्राम/एल सिल्वर नाइट्रेट घोल 0.03224 ग्राम टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड के बराबर है।
टीबीएबी सामग्री (प्रतिशत ){{0}}खपत मानक घोल की मात्रा (एमएल) × 0.03224 ÷ 1 ग्राम (नमूना वजन) × 100 प्रतिशत
2. पोलरोग्राफी:
कैथोड: ड्रॉप पारा इलेक्ट्रोड
एनोड: पीटी तार
1.0 एम घोल (32.24 ग्राम टेट्राब्यूटाइलमोनियम ब्रोमाइड 100 एमएल पानी में) तैयार करें, और 0.2 एमएल 1.0 मिलाएं। एम टेट्राब्यूटिलमोनियम हाइड्रॉक्साइड। जब तक न्यूनतम बैकग्राउंड करंट (लगभग 5 मिनट) तक नहीं पहुंच जाता, तब तक हाई-प्यूरिटी नाइट्रोजन के साथ डीऑक्सीडाइज करें। इस स्थिति का उपयोग करके कि मॉडुलन आयाम 1 एस की कमी के साथ 5 0 एमवी है, स्कैनिंग रेंज - 1.2 से - 2 तक है। 0.5 μ की संवेदनशीलता के साथ 6 वी ए 0.01 वी/एस पर। यदि वर्तमान 0.05 μ ए से अधिक देखा जाता है, तो इसका मतलब है कि सामग्री अशुद्धियों के बिना आवश्यकताओं को पूरा करती है।

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